Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2008

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Efficient procedure for pre-column derivatization of fatty acids with emphasis on short-chain carboxylic acids

Czauderna M., Kowalczyk J., Niedźwiedzka K. M., Mieczkowska A.

Chemia Analityczna

2008

Vol. 53, No. 4

535-544

An original derivatization method for short-chain carboxylic acids (SCAs), including volatile fatty acids (VFAs), lactic and succinic acids, followed by revesed-phase (RP) HPLC with photodiode array detection has been described. Initially, all acids present in the samples were converted into sodium salts (RCOONa); then, derivatization of RCOONa was carried out with an excess of 2,4-dibromoacetophenone and triethylamine. Under such conditions, all acids were converted into derivatives with chromophoric groups. Their high molar absorptivity and absorbance maximum located close to 259 š 2 nm make them ideally suited for RP-HPLC analysis with UV detection. All derivatized acids were substantially retained on the C18 column. The proposed procedure provides a simple and sensitive analytical tool for quantification of SCAs, especially VFAs, in biological samples. As acid derivatization is carried out at 45 š 2°C for only 60 min, the proposed procedure can be used for determination of polyunsaturated fatty acids.

Opisano oryginalną metodę otrzymywania pochodnych krótkołańcuchowych kwasów karboksylowych (KKK), w tym lotnych kwasów tłuszczowych (LKT) oraz kwasu mlekowego i bursztynowego; pochodne te analizowano metodą HPLC w odwróconym układzie faz (RP) stosując detekcję fotodiodową. Na wstępie kwasy w analizowanej próbce przeprowadzano w sole sodowe (RCOONa); następnie derywatyzację RCOONa przeprowadzano stosując nadmiar 2,4-dibromoacetofenonu oraz trietyloaminy. W tych warunkach wszystkie kwasy zostały przeprowadzone w pochodne, które zawierają grupę chromoforową. Duża wartość molowego współczynnika absorpcji pochodnych oraz ich maksimum absorpcji bliskie 259 š2 nm sprawia, iż pochodne kwasów znakomicie nadają się do analizy metodą RP-HPLC z detekcją UV. Wszystkie te pochodne eluują z kolumny C18 z zadowalająco małą szybkością. Niniejsza procedurajest prostą oraz czułą techniką analitycznąpozwalającą na ilościowe oznaczanie KKK, w tym szczególnie LKT, w próbkach biologicznych. Proponowana procedura może być wykorzystana do oznaczania wielonienasyconych kwasów tłuszczowych, ponieważ pochodne kwasów otrzymuje się w temp. 45 š 2°C , tylko przez 60 min.