Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Krzem w produktach naftowych : problemy techniczne i wyzwania analityczne

Kowalewska Z., Gościniak Ł., Pilarczyk J.

Przemysł Chemiczny

|

2017

|

T. 96, nr 4

781--786

PL

Krzem pochodzący z ropy naftowej, resztek katalizatora, środków przeciwpiennych (siloksany) lub pyłu atmosferycznego (zanieczyszczenie) występuje w produktach naftowych na poziomie od poniżej 1 μg/kg do kilkuset mg/kg. Omówiono problemy oznaczania Si w produktach naftowych, pojawiające się przy stosowaniu znormalizowanych procedur analitycznych oraz ujawnione w badaniach naukowych: wysokie ryzyko zanieczyszczenia, straty lotnych form, obecność nierozpuszczonych cząstek nieorganicznych, interferencje spektralne, trudności kalibracji w związku z charakterem i zmiennością matrycy i/lub bogatą specjacją analitu.

EN

A review, with 105 ref., of Si occurrence in petroleum products and anal. problems in the Si detn.

2

Application of liquid-liquid extraction and adsorption on activated carbon to the determination of different forms of metals present in edible oils

Kowalewska Z., Izgi B., Saracoglu S., Gucer S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

1007-1012

EN

Different analytical prc-treatment procedures for determination of metals present in edible vegetable oils have been studied. The aim of liquid-liquid extraction with inorganic acids was to separate and enrich the total amount of analytes, independently of their form. In this case similar behaviour of different analyte forms was required. In the second case the adsorption on activated carbon was performed in order to differentiate the behaviour of particular analyte forms during fractionation. It was found that the efficiency of the liquid--liquid extraction depended on the extractant used and on extraction conditions, and, in general, it was lower for organic forms of analytes than for inorganic ones. The efficiency of the applied extraction procedures using HNO. extractant for Fe and HC1 extractant for other elements was close to 100% for all investigated forms of metals. The precon-centration allowed achieving low detection limits (0.04, 0.01, 0.01. 0.03, 0.001 and 0.006 mg kg-1 for. Fe, Ni, Cu, Pb. Cd and As. respectively), although the most of determinations were done by applying flame atomic absorption spectrometry (As was determined by AAS coupled with hydride generation). The experiments with activated carbon have revealed very similar behaviour of either the same or similar forms of different analytes. In contrast, the behaviour of different forms of the same analyte could be very distinct. Adsorption on activated carbon seems to be a promising approach towards fractionation of metals in different types of oils.

PL

Badano przydatność kilku procedur analitycznych służących przygotowaniu olejów jadalnych do oznaczania w nich całkowitej zawartości metali lub frakcjonowania. W pierwszym przypadku celem byfo ujednolicenie zachowania różnych form analitów, a w drugim zróżnicowanie tego zachowania. Stosowano kilka wariantów ekstrakcji w układzie ciecz--ciecz oraz adsorpcje na węglu aktywnym. Stwierdzono, że wydajność ekstrakcji w układzie ciecz-ciecz w dużym stopniu zależy od użytego ekstrahenta. warunków ekstrakcji, formy analitu i w wielu przypadkach jest mniejsza dla organicznych form metali niż dla nieorganicznych. Wydajność ekstrakcji bliską 100% osiągnięto dla wszystkich badanych form stosując wybrany wariant ekstrakcji z HNO, w przypadku Fe i wybrany wariant ekstrakcji z HC1 w przypadku pozostałych analitów. Dzięki zatężaniu towarzyszącemu ekstrakcji granice wykrywalności w wybranych procedurach oznaczania całkowitej zawartości metali (odpowiednio 0:04; 0,01: 0,01; 0.03; 0.001 i 0,0006 mg kg dla Fe, Cu, Ni, Pb, Cd i As) były wystarczająco niskie pomimo stosowania płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej do większości oznaczeń (As oznaczano za pomocą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorku). Stwierdzono, że podczas kontaktu oleju z węglem aktywnym ta sama lub podobne formy różnych analitów mogą zachowywać się podobnie, a różne formy tego samego analitu - różnie. Adsorpcja na węglu aktywnym wydaje się byćobiecującą metodą frakcjonowania metali zawartych w różnego typu olejach.

3

Badania w zakresie przeprowadzania katalizatorów reformingu do roztworu przed oznaczeniami metali metodą absorpcjyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją płomieniową

Kowalewska Z.

Nafta-Gaz

|

2001

|

R. 57, nr 9

511-521

PL

Oznaczanie zawartości Fe, Mn, Zn, Ni, V, Pb, Co, Cr i Cu, silnie zatruwających katalizatory reformingu, za pomocą większości metod analitycznych, m.in. absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją płomieniową, wymaga przeprowadzenia próbek katalizatorów do roztworu wodnego. Wysoka zawartość metali katalizujących i zanieczyszczeń, a przede wszystkim główny składnik katalizatorów - tlenek glinu - czynią to zadanie bardzo trudnym. Zaproponowano i porównano kilka metod przeprowadzania katalizatorów reformingu do roztworu. Badano katalizatory mono- i bimetaliczne (Pt, Pt-Re) o różnym stopniu przepracowania. Stosowano rozkład w otwartych naczyniach platynowych ogrzewanych konwencjonalnie: procedura I (roztwarzanie HF+ HCl04, H3BO3, HCl+H2O2) i procedura II (roztwarzanie HF+HClO4, H3BO3 połączone ze stapianiem pozostałości po odparowaniu z LiBO2) oraz rozkład w naczyniach teflonowych 6-stanowiskowego systemu zamkniętego ogrzewanego mikrofalowo: procedura III (roztwarzanie HCl+HNO3+HF, HCl) i procedura IV (roztwarzanie HCl). Wykonane prace wskazują, iż mimo lepszej produktywności (jednoczesny rozkład kilkudziesięciu odważek) i efektywności (m.in. w związku z usuwaniem Si) procedury I i II zawodzą wtedy, gdy istotne znaczenie ma izolacja próbek od atmosfery laboratorium przez stosowanie układu zamkniętego, tj. w przypadku analiz katalizatorów o niskim stopniu przepracowania, zawierających metale na poziomie mg/kg, a także w przypadku oznaczeń lotnych analitów (straty Cr przed analizą w postaci lotnych związków chromylu). Metodą najlepszą ze względu na dokładność, precyzję i efektywność jest metoda IV. Jej dodatkową zaletą w sytuacji analiz pojedynczych próbek jest szybkość (działanie mikrofal, rozkład pod ciśnieniem). Wybraną procedurę zastosowano do badania składu katalizatora w czasie - w zregenerowanym katalizatorze reformingu po trzech latach jego pracy zawartość Fe, Zn, Ni i Cr była zwiększona o około rząd wielkości, podczas gdy gromadzenie się Mn, Cu, Pb, V i Co zachodziło znacznie wolniej.

EN

Dissolution of fresh and spent, mono- and bimetallic (Pt, Pt + Re) reforming catalyts based on alumina was investigated. The samples were prepared for determination of Fe, Mn, Zn, Ni, V, Pb, Co, Cr and Cu, heavy poisons of the catalysts, by flame atomic absorption spectrometry. The applied procedures aimed at total dissolution of the samples. Two methods (I: HF+HClO4, H3BO3, HCl+H2O2 digestion, II: HF+HClO4, H3BO3 digestion combined with fusion with LiBO2) were performed in open platinum crucibles heated conventionaly and two other (III: HCl+HNO3+HF, HCl digestion, IV: HCl digestion) in 6-vessels closed microwave system. In spite of better productivity (simultaneous preparation of tenths of samples) and efficiency (among others because of SiF4 evaporation) I and II procedures fail when isolation from laboratory environment is important: in the case of non-polluted catalysts with metals at mg/kg level and in the case of volatile analytes (losses of Cr in the form of chromyl compounds). The method of choise is method IV because of better accuracy, precision and efficiency. The method is also fast when single samples are analysed. The analytical results obtained according the chosen procedure showed that the content of Fe, Zn, Ni and Cr in regenerated reforming catalyst after three years work was increased by about one order of magnitude while the concentration of Mn, Cu, Pb, V and Co occured much slower.