Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Elektrochemiczna charakterystyka warstw kompozytowych Ni+Ti, Ni-P+Ti w środowisku alkalicznym

Serek A., Budniok A.

Kompozyty

|

2003

|

R. 3, nr 6

58-63

PL

Przedstawiono wyniki elektrochemicznej charakterystyki warstw kompozytowych Ni+Ti oraz Ni-P+Ti otrzymanych w warunkach galwanostatycznych (j = 300 mA • cm-2), przy współosadzaniu krystalicznego i amorficznego niklu z proszkiem tytanu z kąpieli zawiesinowej na podłożu stalowym (St3S). Warstwy kompozytowe Ni+Ti zawierały 25% tytanu, natomiast warstwy kompozytowe Ni-P+Ti zawierały 17% Ti. Otrzymane materiały poddano obróbce termicznej w atmosferze argonu oraz azotu. Temperatura obróbki termicznej wynosiła 800°C w ciągu 24 h. Elektrochemiczną charakterystykę przeprowadzono w 6M KOH, stosując metody klasyczne (voltamperometria). Rejestrowano krzywe potencjodynamiczney j = f( E) w zakresie š200 mV od wartości j = 0. Na tej podstawie wyznaczono takie parametry korozji, jak: potencjał korozji, prąd korozji, zużycie korozyjne, a także współczynniki katodowy i anodowy nachylenia linii prostej Tafela. Do charakterystyki elektrochemicznej stosowano również elektrochemiczną spektroskopię impedancyjną. Otrzymano widma impedancyjnc Nyquista Z" =f[Z'), do których dopasowano teoretyczny obwód zastępczy składający się z szeregowego połączenia oporu elektrolitu z równoległym połączeniem elementu stałofazowego CPE oraz oporu przeniesienia ładunku. Dopasowanie obwodu zastępczego do danych eksperymentalnych pozwoliło na wyznaczenie takich parametrów, jak: Rct - opór przeniesienia ładunku, Rs - opór elektrolitu, T- parametr pojemnościowy, phi - kąt przesunięcia fazowego. Na podstawie znajomości tych parametrów wyznaczono pojemność warstwy podwójnej i elektrochemiczny współczynnik rozwinięcia powierzchni. Stwierdzono, że w porównaniu do warstw surowych najbardziej odporne na działanie środowiska agresywnego są warstwy Ni+Ti oraz Ni-P+Ti poddane obróbce termicznej w atmosferze azotu. Przyczyną tego jest rozwinięta powierzchnia tych warstw i obecność na powierzchni produktów oddziaływań cieplno-chemicznych, które wpływają na zwiększoną odporność korozyjną.

EN

The subject of this work is electrochemical characterization of composite Ni+Ti and Ni-P+Ti layers obtained by codeposition of crystalline or amorphous nickel with titanium from the bath containing titanium powder suspension. The layers were electrodeposited under galvanostatic conditions (j = 300 mA/cm2) on a steel substrate (St3S). Ni+Ti layers contained 25wt.% of Ti and Ni-P+Ti layers contained 17wt.% of Ti. The obtained layers were subjected to thermal treatment at the temperature of 800°C in argon or nitrogen atmosphere for 24 h. Electrochemical characteristic was carried out in alkaline environment (6M KOH) using classical method (voltammetry). Potentiodynamic j =f(E) curves were recorded in the range š200 mV starting from j = 0. On this basis some parameters like cathodic and anodic Tafel slope, corrosion potential and current or corrosion wear were determined. Electrochemical impedance spectroscopy was also used to study the electrochemical properties of the layers. On the base of obtained Nyquist plots Z" =f(Z') the equivalent circuit was approximated. The results of EIS investigation show, that the ac behaviour of Ni+Ti and Ni-P+Ti layers could be described by CPE1 model, consising of the solution resistance Rs in series with a parallel connection of the CPE element and the charge-transfer resistance - Rct. As a result of approximation of experimental data in the case of CPE1 model the following parameters were determined: Rs, Rct, T - capacity parameters and phi- dimensionless parameter related to the constant phase angle. On the basis of these parameters the double-layer capacitance and the value of roughness factor -Rf were calculated. It was stated that the greatest corrosion resisance in comparison with raw layers exhibit the Ni+Ti and Ni-P+Ti layers subjected to nitriding. The reason of such behaviour could be the presence of products of nitriding on the electrode surface as well as their more developed surface, which enhances their corrosion resistance.

2

Struktura wyżarzanych stopów Ni-Mo otrzymanych elektrolitycznie.

Łągiewka E., Budniok A., Niedbała J., Rówiński E., Serek A.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

2003

|

T. 24, nr 4

597-609

PL

W pracy określono zmiany składu fazowego elektrolitycznie otrzymanych warstw stopów Ni-Mo i Ni-Mo-P w zależności od temperatury wyżarzania w zakresie 300-1100 stopni Cesjusza. Stwierdzono, że wyżarzanie stopów Ni-Mo do temperatury 500 stopni Cesjusza nie zmienia ich składu fazowego. Stopy są, podobnie jak w stanie wyjściowym, nanokrystaliczne, typu przesyconego roztworu stałego molibdenu w niklu (faza alfa). W stopach Ni-Mo zawierających powyżej 14% at. Mo w zakresie temperatury 700-900 stopni Celsjusza występuje rozpad roztworu stałego molibdenu w niklu, wzrost jego krystalitów, zmniejszenie stałej sieciowej oraz tworzenie faz Ni4Mo i MoO2. W stopach Ni-Mo zawierających poniżej 14% at. Mo nie powstają fazy Ni4Mo i MoO2, a jedynie występuje wzrost krystalitów fazy alfa. Stopy te wyżarzane w temperaturze 700-1100 stopni Celsjusza osiągają skład fazowy zgodny ze składem fazowym równowagowym. Stopy Ni-Mo-P wyżarzane do temperatury 300 stopni Celsjusza nie zmieniają swojego składu fazowego i są jak w stanie wyjściowym amorficzne i nanokrystaliczne. Wyżarzane w zakresie temperatury 500-900 stopni Celsjusza zmieniają swój skład fazowy w wyniku czego tworzą się fosforki niklu i faza alfa o zwiększonych rozmiarach krystalitów. Wyżarzanie stopów w temperaturze 1100 stopni Celsjusza powoduje zanik fosforku niklu. W stopach zawierających powyżej 5% at. Mo tworzy się w tych temperaturach fosforek molibdenu Mo4P3, natomiast w stopach poniżej tej zawartości molibdenu występuje tylko faza alfa.

EN

Changes of phase composition of electrolytically obtained layers of Ni-Mo and Ni-Mo-P alloys in dependence on annealing in temperature range from 300 degrees centigrade to 1100 degrees centigrade were investigated. It was found that annealing of Ni-Mo alloys up to 500 degrees centigrade doesn't change the phase composition. In Ni-Mo alloys which contain above 14 at. % of Mo during annealing in 700-900 degrees centigrade temperature range, decomposition of supersaturated solid solutions, increase of crystallite sizes, decrease of lattice constants and formation of Ni4Mo and MoO2 phases is observed. In alloys with concentration of Mo below 14 at. % the phases Ni4Mo and MoO2 are not formed but only the increase of crystallite sizes is observed. These alloys annealed at temperature range 700-1100 degrees centigrade receive the phase composition according to equilibrium composition. Ni-Mo-P alloys annealed up to 300 degrees centigrade don't change their phase composition and are amorphous and nanocrystalline as in initial state. Annealing at 500-900 degrees centigrade - temperature range changes their phase composition and nickel phosphide and alpha-phase (solid solution of molybdenum in nickel) of increased crystallite sizes are formed. Annealing of alloys at 1100 degrees centigrade causes the decay of nickel phosphide. In alloys containing above 5 at. % of Mo at this temperature forms molybdenum phosphide - MoP3, whereas in alloys with Mo concentration below 5 at. % alpha-phase is only present.

3

Otrzymywanie i własności elektrolitycznych warstw kompozytowych na osnowie niklu zawierających tytan

Serek A., Budniok A.

Kompozyty

|

2002

|

R. 2, nr 3

63-67

PL

Badano wpływ zawartości proszku tytanowego w kąpieli galwanicznej na proces elektrolitycznego osadzania warstw kompozytowych Ni-t-Ti oraz Ni-P+Ti na podłożu stalowym. Ustalono wpływ zawartości tytanu w kąpieli galwanicznej na jego zawartość w warstwie kompozytowej. W badaniach struktury warstw wykazano ich kompozytową budowę. Stwierdzono, że wzrost zawartości proszku tytanowego w kąpieli powoduje wzrost ilości Ti w warstwach kompozytowych. Pozwala to na otrzymywanie warstw kompozytowych o dość znacznej grubości oraz dobrej przyczepności do podłoża. Obecność podfosforynu sodowego w kąpieli do niklowania obniża ilość tytanu w warstwie kompozytowej. Struktura fazowa powłok Ni+Ti, Ni-P+Ti jest zależna od obecności fosforu w warstwie.

EN

Electrolytic nickel layers are typified by good corrosion resistance and electrochemical activity in the processes of cathodic hydrogen evolution and anodic oxygen evolution. In order to improve of utilizable properties of the nickel layers, the coatings were co-deposited from baths containing metal oxides (TiO2, Sc2O3 NiO), carbide, nitrides or PTFE. Incorporating into a metallic matrix of metal of composite component in powder form and its embedding into the matrix structure follows us to obtain a new kind of composite material. Therefore, the present study was undertaken in order to obtain the galvanic composite layers on a nickel matrix containing embedded titanium grains. Composite Ni+Ti and Ni-P+Ti layers were prepared by simultaneous electrodeposition of nickel and titanium on a steel substrate from a Watts bath in which 4, 12, 20, 28 and 40 g/dm3 of Ti powder were suspended. The electrodeposition was carried out under galvanostatic conditions at a temperature of 343 K and current density of jv = 0.1 A/cm2 for 0.5 h. The phase composition of the layers was investigated by the X-ray diffraction method (Fig. 1). It was found that the phase structure of obtained layers depends on phosphorous content in the layer only. The surface morphology of the coatings was examined by means of a stereoscopic microscope with a morphometric computer system (Fig. 2). It was ascertained that obtained layers are of mat, rough metallic surface with a visible titanium grains of embedded Ti powder. The surface of Ni+Ti layers are comparatively homogenous that point out an uniform distribution of Ti grains in the layer. Atomic absorption spectroscope was used for chemical characterization of the layers. The influence of titanium powder content in an electroplating bath on the chemical composite of Ni+Ti and Ni-P+Ti layers was examined (Fig. 3). In the layers of Ni+Ti a linear increase of Ti content in the layer from 9% to about 25% was observed. In the layers of Ni-P+Ti a linear increase of Ti content in the layer from 5% to about 17% was observed. Chemical and phase analysis of the Ni+Ti and Ni-P+Ti layers confirms the co-deposition of Ni and Ti, and the formation of a homogeneous materials. It was also ascertained that the increase of titanium powder amount in the bath causes the rise in Ti content embedded into the composite layers. The presence of NaH2PO2 in the basic bath reduces Ti content in the layers. Mass increase of the deposited layers depends on the amount of titanium powder in the bath and points out on nickel adsorption effects (Fig. 4). Using the microscopic method the thickness of the layers from cross-sections was evaluated (Fig. 5). The thickness of composite layers increase linearly with the increasing of Ti content in the bath (Fig. 6). It is equal 290 and 170 micrometers for Ni+Ti and Ni-P+Ti layers respectively. As conclusions it was state that the Ni+Ti and Ni-P+Ti obtained layers exhibit the composite structure based on a nickel matrix. Those layers are typified by the crystalline or amorphous Ni-P system containing embedded crystalline titanium phase. The percentage increase of Ti content and Ni content decrease in the layers were observed along with the increase of Ti powder amount in the bath. It was assumed that mechanism of Ti embedding into the layer based on the adsorption phenomena and migration of the charged suspension micelles towards the cathode. The result of that process is possibility to obtain considerable thickness and good adhesivity of those composite layers.

4

Obróbka cieplno-chemiczna warstw kompozytowych zawierających tytan

Serek A., Budniok A.

Kompozyty

|

2002

|

R. 2, nr 3

58-62

PL

Elektroosadzanie warstw Ni+Ti oraz Ni-P+Ti przeprowadzono z kąpieli niklowej zawierającej 40 g Ti w 1 dm3 roztworu. Otrzymane warstwy poddano obróbce cieplno-chemicznej w temperaturze 1093 K w czasie 6:48 godzin. Otrzymane w ten sposób materiały kompozytowe poddano badaniu składu fazowego metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich, analizie morfometrycznej, wykorzystując mikroskop stereoskopowy Nikon. Stwierdzono, że oba rodzaje warstw kompozytowych są podatne na obróbkę cieplno-chemiczną w atmosferze azotu, co prowadzi do otrzymania dwu nowych rodzajów warstw kompozytowych. Różnią się one ilością powstałego azotku tytanu. Jego ilość w warstwach jest zależna od początkowej zawartości tytanu. Ponadto w obu rodzajach warstw tworzą się związki międzymetaliczne typu Ni3Ti oraz NiTi. W warstwach zawierających dodatkowo fosfor następuje także krystalizacja fosforków niklu Ni5P2 z amorficznej osnowy. Te przemiany fizykochemiczne są podstawą do podwyższenia wartości mikrotwardości powierzchniowej warstw w porównaniu do podłoża stalowego, jak i czystego niklu.

EN

In order to improve of utilitarian properties of the nickel layers, the layers were co-deposited from baths containing solid metal particles of different oxides (TiO2, Sc2O3, NiO), carbides, nitrides or PTFE. Incorporating into a metall matrix the component in powder form and its embedding into a matrix structure allows to obtain a new kind of composite material. Therefore, the present study was undertaken in order to obtain the galvanic composite layers containing embedded titanium grains into crystalline or amorphous matrix. Electrodeposition of Ni+Ti and Ni-P-t-Ti composite was carried out in the nickel galvanic bath to which 40 g/dm3 of titanium powder was added. Electrodeposition process was carried out on a steel substrate (018 A1IT). Thermo-chemical treatment of obtained composite layers was conducted at nitrogen atmosphere at a temperature of 1093 K for 6:48 hours. After treatment the structural analysis, the surface morphology, microhardness and the percentage volume fraction of selected TiN phase was investigated. The phase composition of the layers was studied by the X-ray diffraction method. It was ascertained that the thermal treatment of the Ni+Ti layers leads to production of a new kind of composite layers containing TiN, Ni3Ti and NiTi phases (Fig. 1a), where the thermal treatment of the Ni-P+Ti layers produces layers containing TiN, Ni5P2, Ni3Ti and NiTi phases in the nickel matrix (Fig. 1b). The quantity of those phases depends on time of the thermal treatment. The surface morphology after thermal treatment was investigated by Nikon stereoscopic microscope and Svistmet computer system. Obtained layers show the mat, rough metallic surface with places of gold colour (Fig. 2a, b). Depending on thermal treatment time at 1093 K the different surface morphology are produced. This indicates that chemical reaction in solid state in the layer took place. It allows to determine the percentage of volume fraction of selected TiN phase. It was proved that the composite layers Ni+Ti and Ni-P+Ti contain about 46 and 30% TiN respectively (Fig. 3). Additionally the micro-hardness of the obtained coatings was calculated. The micro-hardness of the Ni+Ti and Ni-P+Ti layers after thermal treatment is higher then the values before the thermal treatment. The highest micro-hardness are observed after 48 hours of nitridation. The micro-hardness of the Ni+Ti and Ni-P+Ti layers depends on time of thermal treatment (Fig. 4). Using the microscopic observation the thickness of the diffusion layers obtained after thermal treatment from cross-sections were evaluated (Figs 5, 7). The thickness of those diffusion layers increase non linearly with annealing time (Fig. 6). It means that in the layers the different chemical reaction and phase transformations occur. In conclusion it is stated that after thermo-chemical treatment obtaining of the Ni+Ti and Ni-P+Ti layers are possible in new kind of composite which contains TiN, Ni3Ti and NiTi or additionally Ni5P2 phases embedded in the nickel matrix. These layers exhibit that their structure is based on a nickel matrix.

5

Production of nickel and nickel-posphorous composite layers containing titanium

Serek A., Budniok A.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

2002

|

T. 23, nr 1

37-50

EN

The influence of titanium powder content in an electroplating bath on the deposition process of Ni+Ti and Ni-P+Ti composite layers were examined. Composite Ni+Ti and Ni-P+Ti layers were prepared by simultaneous electrodeposition of nickel and titanium on a steel substrate from a Watts bath in which 4, 12, 20, 28 and 40 (g x - cubic dm) of Ti powder were suspended. The electrodeposition was carried out under galvanostatic conditions at temperature of 343 K and current density of jD=0,1 A x -square cm during 0,5 h. The phase composition of the layers was investigated by the X-ray diffraction method. Atomic absorption spectroscopy was used for chemical characterization of the layers. The surface morphology of the coatings was examined by means of a stereoscopic microscope with a morphometric computer system. The percentage volume fraction of Ti as a composite component was determined. Chemical and phase analysis of the Ni+Ti and Ni-P+Ti layers confirmed the co-deposition of Ni and Ti. It was found that the phase structure of the obtained layers depends only on the phosphorous content in the layer. It was also ascertained that the increase of the titanium powder amount in the bath causes the rise in Ti content embedded in the composite layers. The presence of NaH2PO2 in the basic bath reduces the content of embedded Ti in the layers.

PL

W pracy badano wpływ zawartości proszku tytanowego w kąpieli galwanicznej na proces osadzania warstw kompozytowych Ni-P+Ti oraz Ni+Ti na podłożu stalowym. Ustalono wpływ zawartości tytanu w kąpieli galwanicznej na jego zawartość w warstwie kompozytowej. Badania struktury otrzymanych warstw przeprowadzono metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich, analizę składu chemicznego wykonano metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej, charakterystykę morfometryczną określono, wykorzystując mikroskop stereoskopowy Nikon. Struktura fazowa otrzymanych powłok Ni+Ti, Ni-P+Ti jest zależna jedynie od obecności fosforu w warstwie. Stwierdzono, że wzrost zawartości proszku tytanowego w kąpieli powoduje wzrost ilości Ti w warstwach kompozytowych. Obecność podfosforynu sodowego w kąpieli do niklowania obniża ilość tytanu w warstwie kompozytowej.

6

Elektroosadzanie kompozytowych warstw niklowych utwardzanych dyspersyjnym wolframem

Serek A., Budniok A.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

1999

|

T. 20, nr 4

259-268

PL

Kompozytowe warstwy elektrolityczne niklu o grubości 30-200 mikrometrów zawierające zdyspergowany wolfram otrzymywano z elektrolitu Wattsa z dodatkiem zawiesiny płynu wolframowego. Proces elektroosadzania prowadzono w warunkach galwanostatycznych przez 30 min, 60 min i 120 min w warunkach ciągłego mieszania mechanicznego w temperaturze 298 K. Przeprowadzono rentgenowską analizę fazową, badania morfologii powierzchni warstw, a także określono skład chemiczny i miHV na szlifach poprzecznych warstw. Stwierdzono, że warstwy charakteryzują się obecnością dwu oddzielnych faz - niklu i wolframu, a grubość warstwy, jej skład chemiczny i twardość są funkcją czasu osadzania.

EN

Electrolytic nickel composite layers with dispersed tungsten were obtained from Watts type electrolyte containing a suspension of tugsten powder. The process of electrodeposition was carried out under galvanostatic conditions for 30, 60 and 120 min - at 298 K with intensive mechanical stirring (150 rpm) to maintain the tungsten powder in suspension. The study of the obtained layers included examination of thickness, surface morphology, muHV hardness on a cross-section, chemical composition and X-ray phase analysis. It was found that the investigated layers are characterized by the presence of two separated nickel and tungsten phases and their thickness, hardness and chemical composition are the function of the deposition time.