Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of the lipophilicity of some new thiosemicarbaside derivatives by reversed-phase thin-layer chromatography

Hawrył A., Kuśmierz E., Pisarczyk P., Wujec M., Waksmundzka-Hajnos M.

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 2

271--290

EN

In this study, the chromatographic behavior of a newly synthesized series of 1,4-disubstituted thiosemicarbazide derivatives and products of their dehydrocyclization is presented. These compounds have been subjected to this study because they exhibit antimicrobial activity. The compounds have been chromatographed on RP-18 and on cyano-bonded silica chromatographic phases with eluents containing water and an organic modifier (methanol, dioxane, acetone, acetonitrile or tetrahydrofuran) of various concentrations. Statistically proved linear relationships between the retention parameter (RM) and the concentration of organic modifier in the mobile phase allow the extrapolation procedure to obtain RM0 for investigated compounds. The correlations between both the values of the intercept (RM0 ) and the slope (S) from the linear equation, taken as a measure of the lipophilicity, were calculated. The experimentally established parameters of lipophilicity (RM0 ) were compared with the log P values calculated by use of four different software packages. The values of the correlation coefficients of these relationships are higher for the cyanopropyl phase than for RP-18. Moreover, in this work the influences of different mobile phase modifiers and adsorbent layers on experimentally obtained lipophilicity parameters were analyzed and compared. Generally, the best correlations were obtained for systems with the cyanopropyl-bonded stationary phase in comparison with RP-18.

2

RP-HPTLC determination of the lipophilicity of some new derivatives of thiosemicarbazide and 1,2,4-triazole of sulphanylacetic acid

Hawrył A., Popiołek Ł, Dobosz M., Pikuła E, Waksmundzka-Hajnos M.

Acta Chromatographica

|

2010

|

Vol. 22, no. 1

37--55

EN

Some new derivatives of thiosemicarbazide and the 1,2,4-triazole of sulphanylacetic acid have been chromatographed on RP-18 HPTLC plates with mobile phases containing water and an organic modifier (methanol, dioxane, acetone, 2-propanol, or tetrahydrofuran). Relationships between solute retention and modifier concentration were described by Snyder’s linear equation. The equation was used to determine R M 0 values, by extrapolation, and the S values denoting the slopes of the relationship between linear retention and mobile phase concentration; both values characterize the lipophilicity of the substances. Calculated values of R M 0 were correlated with log P values for the drugs investigated by use of the software HyperChem. Correlations between intercept ( R M 0 ) and slope ( S ) from the linear equations were also calculated. The effects of different mobile phase modifiers on experimentally obtained lipophilicity were also analysed and compared.

3

Retention mechanism of model compounds on polar bonded stationary phases in the reversed phase systems

Petruczynik A., Waksmundzka-Hajnos M., Hawrył A., Ziółkowska A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

881-890

EN

Retention of some model compounds such as phenols, amines and quinoline bases was determined on thin layers of polar bonded cyanopropyl, diol and aminopropyl silica stationary phases using aqueous binary eluents of different concentrations. Equations describing functional dependence between the retention factor k and the mobile phase concentration (expressed as the mole fraction X or volume fraction fi) derived from the Soczewiński-Wachtmeister and Snyder-Soczewinski models, as well as from the Schoenmaker's theory were fitted to the experimentally obtained retention factors. For fitting the least-squares method (linear regression) was used. The calculated values of correlation coefficients r, statistic F, standard error and the probe level were used to the validation of the applied equations. Statistical analysis has proved the excellent or at least good quality of the fit. In contribution of the quadratic term in the quadratic equation was insignificant and thus the latter was useless for the description of logk vs modifier concentration dependencies in the reversed phase systems using with bonded stationary phases.

PL

Wyznaczono współczynniki retencji substancji modelowych: fenoli, amin aromatycznych i zasad heterocyklicznych na cienkich warstwach polarnych chemicznie związanych faz: cyjanopropylowej, diolowej i aminopropylowej przy użyciu dwuskładnikowych eluentów wodnych o różnych stężeniach. Równania opisujące zależność retencji od stężenia fazy ruchomej (wyrażone za pomocąułamka molowego X lub ułamka objętościowego fi) oparte na modelu Soczewińskiego-Wachtmeistera, Snydera-Soczewińskiego i teorii Schoenmakera zostały dopasowywane do danych eksperymentalnych metodą najmniej szych kwadratów (regresji liniowej). Zanalizowano wartości współczynników korelacji r, statystyki F i błędu standardowego oraz poziomu istotności aby dokonać walidacji powyższych równań. Na podstawie analizy statystycznej stwierdzono bardzo dobre lub dobre dopasowanie równań liniowych-logarytmicznego i półlogarytmicznego, do danych eksperymentalnych. Jednocześnie stwierdzono nieistotność członu kwadratowego w równaniu kwadratowym, co świadczy o nieprzydatności tego równania do opisu zależności retencji od składu eluentu w odwróconym układzie faz na polarnych, chemicznie związanych fazach stacjonarnych.

4

Retention characteristics of steroids on thin layers of polar bonded stationary phases

Waksmundzka-Hajnos M., Petruczynik A., Hawrył A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 3

453-471

EN

Retention coefficients of some steroids were determined on the following polar bonded stationary phases: diol-, CN-, NH(2)- in normal and reversed phase systems using non-aqueous and aqueous mobile phases of different concentrations. The experimental results were fitted to the Snyder-Soczewiński logarithmic equation combining retention and eluent composition for normal phase systems, and to the semilogarithmic equation for the reversed phase systems. The goodness of the fit was confirmed by linear regression coefficient (r) and by F test. Therefore the retention characteristics of investigated steroids could be expressed with parameters of the above equations. R(F1)vs R(F2) correlation diagrams and R(F) spectra allowed one to compare the selectivity of the separation.

PL

Współczynniki retencji niektórych steroidów zostały wyznaczone na następujących polarnych, związanych chemicznie fazach stacjonarnych: diol-, CN-, NH(2)- w układach normalnych i odwróconych przy użyciu eluentów bezwodnych i wodnych o różnych stężeniach. Logarytmiczne równanie Snydera-Soczewińskiego wiążące retencję i skład eluentu zostało zastosowane do analizy wyników uzyskanych w układach normalnych, zaś równanie półlogarytmiczne — do analizy wyników z układów odwróconych. Wyniki statystycznego testu F oraz wartości współczynników regresji (r) potwierdziły liniowość korelacji. Wartości nachylenia i przecięcia pozwoliły scharakteryzować retencję badanych steroidów. Na podstawie diagramów korelacyjnych R(F1) vs R(F2) oraz. widm R(F) porównano selektywność rozdzielenia.

5

Retention mechanism of model compounds on polar bonded stationary phases in normal phase systems

Waksmundzka-Hajnos M., Petruczynik A., Soczewiński E., Hawrył A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 4

483-505

EN

Retention of some model solutes such as phenols, anilines and quinoline bases was determined on thin layers of polar bonded stationary phases such as cyanopropyl, diol and amino-propyl silica using nonaqueous binary eluents of different concentrations. The obtained retention factors were fitted to equations describing functional dependence between them and mobile phase concentration (mole fraction or volume fraction) derived from the Snyder--Soczewiński model, from the Scott-Kucera equation and from the Jaroniec theory. Experimental results were fitted to equations mentioned above using least-squares method (linear regression). The values of correlation coefficients, statistic and standard error were analysed for validation of the equations.

PL

Wyznaczono współczynniki retencji substancji modelowych: fenoli, amin aromatycznych i zasad heterocyklicznych na cienkich warstwach polarnych, chemicznie związanych faz, takich jak cyjanopropylowa, diolowa i aminopropylowa przy użyciu dwuskładnikowych eluentów niewodnych o różnych stężeniach. Uzyskane dane dopasowywano do równań opisujących zależność retencji i stężenia fazy ruchomej (wyrażanego za pomocą ułamka molowego lub ułamka objętościowego) wynikających z modelu Snyder'a-Soczewińskiego, teorii Scott'a-Kucery i z teorii Jarońca. Dane doświadczalne dopasowywano do wymienionych wyżej równań metodąnajmniejszych kwadratów (regresji liniowej). Analizowano wartości współczynników korelacji, statystyki i błędu standardowego aby dokonać walidacji powyższych równań.

6

Selectivity of separation of heterocyclic bases in normal phase chromatographic systems

Waksmundzka-Hajnos M., Hawrył M., Hawrył A.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 4

561-574

EN

Selectivity of separation of heterocyclic bases - derivntives of pyridine, quinoline and acridine was investigated in different chromatographic systems using thin layers of silica, alumina and Florisil and several isoeluotropic eluents with polar modifiers such as: 2-propanol, dioxane, tetrahydrofuran, ethyl acetnte, ethylmethyl ketone, acetone, düsopropyl ether and dichloromethane diluted in n-heptane. The DRM values for chromatographed solutes in comparison to pyridine were calculated to choose the systems with the best selectivity of separation. Also the correlation diagrams of RM I vs. RM II permit to compare properties of adsorbents examined in different eluent systems and permit to select the best systems for the separation of a particular group of substances.

PL

Zbadano selektywność rozdziela zasad heterocyklicznych - pochodnych pirydyny, chinoliny i akrydyny w różnych układach chromatograficznych na cienkich warstwach żelu krzemionkowego, tlenku glinowego i Florisilu przy użyciu. kilku eluentów izoeluotropowych ź modyfikatorami polarnymi jak: 2-propanol, dioksan, tetrahydrofuran, octan etylu, keton etylowo metylowy, aceton, eter diisopropylowy i dichlorometan rozpuszczonymi w n-heptanie. Wyliczono wartości DRM dla chromatografowanych pochodnych w stosunku do pirydyny, aby wybrać układy o najlepszej selektywności rozdzielania. Również diagramy korelacyjne RM I vs. RM II pozwalają na porównanie właściwości badanych adsorbentów w różnych układach eluentów i na znalezienie najlepszego układu do rozdziału konkretnej grupy zasad chinolinowych.