Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 2009

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Stability-indicating LC method for determination of tadalafil in bulk drug and pharmaceutical dosage form

Mathpati M.M., Sangshetti J.N., Rane V.P., Patil K.R., Shinde D.B.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 4

679-689

A novel stability-indicating LC assay method for quantitative determination oftadalafil in bulk drug and pharmaceutical dosage form in the presence of forced-degradation products was developed and validated. An isocratic reversed phase LC method was developed to separate the drug from its degradation products using a Zorbax SB-C18 column and water-acetonitrile mixture as a mobile phase. Detection was carried out at the wavelength of 235 nm. Tadalafil was subjected to stress conditions in order to perform its hydrolytic (acid, base), oxidative, photolytic, and thermal degradation. Degradation oftadalafil was observed in the presence of acid, base, and 30% H2O2. The drug was found to be stable under other stress conditions. The signals of degradation products were well-resolved from the main peak oftadalafil. Percentage recovery oftadalafil in pharmaceutical dosage form ranged from 98.89% to 101.25%. The developed method was validated with respect to linearity, accuracy (recovery), precision, specificity, and robustness. Forced degradation studies proved the stability-indicating power of the method.

Opracowano i zwalidowano nową metodę ilościowego oznaczania tadalafilu za pomocą chromatografii cieczowej, w obecności produktów rozkładu, pozwalającą na ocenę stabilności surowca i formy farmaceutycznej. Zastosowanie kolumny Zorbax SB-C18 i izokratycznej mieszaniny woda —acetonitryl pozwalało na rozdzielenie leku od produktów rozkładu. Detekcję przeprowadzono przy długości fali 235 nm. Tadalafil poddano ekstremalnym warunkom w celu uzyskania hydrolitycznych (kwas, zasada), oksydatywnych. tbtolitycznych i termicznych produktów rozkładu. Rozkład tadalafilu obserowwoano w obecności kwasów, zasad i 30% H,O2. Lek okazał się trwały w pozostałych ekstremalnych warunkach. Sygnały produktów rozkładu były dobrze oddzielone od głównego piku tadalafilu. Odzysk w przypadku badania postaci farmaceutycznej wynosił od 98,89% do 10 l ,25%. Opacowana. metodę zwalidowano w zakresie liniowości, dokładności (odzysku), precyzji, specyficzności i odporności na zmiany warunków otoczenia. Badania rozkładu w warunkach ekstremalnych wykazały przydatność opracowanej metody do oceny stabilności leku.

Stability-indicating RP-HPLC method for analysis of eplerenone in the bulk drug and in a pharmaceutical dosage form

Rane V. P., Patil K. R, Sangshetti J. N., Yeole R. D, Shinde D. B

Acta Chromatographica

2009

Vol. 21, no. 4

619--629

A novel stability-indicating reversed-phase (RP) HPLC method has been developed and validated for quantitative analysis of eplerenone in the bulk drug and in a pharmaceutical dosage form. Use of a 250 mm × 4.6 mm, 5-μm particle, C18 column with 55:45 ( v/v ) 50 mM ammonium acetate buffer (pH 7)-acetonitrile as isocratic mobile phase enabled separation of the drug from its degradation products. UV detection was performed at 240 nm. The method was validated for linearity, accuracy (recovery), precision, specificity, and robustness. The linearity of the method was excellent over the range 10–100 μg mL -1 (correlation coefficient 0.999). The limits of detection and quantification were 0.019 and 0.053 μg mL -1, respectively. Recovery of eplerenone from the pharmaceutical dosage form ranged from 100.97 to 101.25%. Eplerenone was subjected to stress conditions (hydrolysis (acid, base), oxidation, photolysis, and thermal degradation) and the stressed samples were analysed by use of the method. Degradation was observed in acid, base, and 30% H 2 O 2 . The drug was stable under the other stress conditions investigated. The degradation products were well resolved from main peak. The forced degradation studies prove the stability indicating power of the method.