Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

A rapid spectrophotometric method for micro-determination of molybdenum in alloy steels and environmental samples

Kumar A., Dass R.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 4

617-628

EN

A highly selective extractive spectrophotometric method for micro-determination of molybdenum has been presented. Employing ascorbic acid as a reductant, Mo(VI) was reduced to Mo(V) at the room temperature in l mol L-1 H2SO4. The obtained Mo(V) formed a yellow-colored (1:2) complex with 3-hydroxy-2-(4-methoxyphenyl)-6-propionyI-4-oxo-4H-1 -benzopyran (HMPB). The complex was quantitatively extracted to 1,2-dichloroethane and absorbance of the extract was measured at 414 nm. The Beer's law was obeyed up to concentration 2.45 ug mL-1 with molar absorptivity and Sandell's sensitivity of 5.43 x 104 L mol-1 cm-1 and 0.0017 μg cm-2, respectively. The relative standard deviation and coefficient of variance were š 0.0025 (in absorbance units) and š 0.25% for 10 replicate determinations of 1 μ g mL-1 analyte. The method was free from the interference from a large number of analytically important elements and has been applied satisfactorily to the determination of molybdenum in various synthetic, environmental, and technical samples with the improved accuracy and precision.

PL

Opracowano selektywną ekstrakcyjną spektra fotometryczną metodę oznaczania molibdenu. Przy zastosowaniu kwasu askorbowego jako reduktora Mo(VI) jest redukowany do Mo(V) w l mol L-1 roztworze kwasu siarkowego. Utworzony Mo(V) tworzy żółty kompleks (1:2) z 3-hydroksy-2-(4-metoksyfenylo)-6-propionylo-4-okso-4H-l-benzopyranem (HMPB). Kompleks ten jest ilościowo ekstrahowany 1,2-dichloroetanem i jego absorbancja jest mierzona przy X = 414 nm. Prawo Beerajest spełnione w zakresie do 2,45 ug mL-1, a wartość molowego współczynnika absorpcji i współczynnik Sandella wynoszą odpowiednio 5,43 x 104 i 0,0017 μ cm-1. Odchylenie standardowe w jednostkach absorbancji wynosi š 0,0025. a współczynnik wariancji š 0,25% przy n= 10. Wiele analitycznie ważnych pierwiastków nie interferuje woznaczeniu. Metoda została z pwodzeniem zastosowana w analizie syntetycznych środowiskowych i technicznych próbek z dobrą dokładnością i precyzją.

2

3-Hydroxy-2-(2'-thienyl)-4H-chromen-4-one reagent for extractive spectrophotometric determination of molybdenum(V)

Kumar A., Dass R., Sharma R. G.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

625-630

EN

A simple, selective and fast extractive spectrophotometric method for microdetermination of moIybdenum(V) has been developed. In the proposed approach molybdenum(VI) was reduced with the use of 5% ascorbic acid in l mol L-1 H2SO4 at the room temperature and, after addition of 3-hydroxy-2-(2'-thienyl)-4H-chromen-4-one (HTC) extracted to chloroform. Absorbance of the yellow Mo(V)-HTC (1:2) complex was measured at 424 nm against the reagent blank. The Beer's law was obeyed over the Mo concentration range of 0-3.1 μg mL-1. Molar absorptivity equalled 3.6 x 104 L mol-1 cm-1 and Sandell's sensitivity was 0.0026 μg cm-2. Determination was free from the interferences of Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Bi, Th, V, W, platinum metals and other analytically important elements.Relative standard deviation for ten replicate determinations of 1 μg mL-1 Mo was 0.18%.

PL

Opracowano szybką i selektywną e kstrakcyjno-spektro foto metryczną metodę oznaczania mikroilości molibdenu(V). Molibden(VI) redukowano za pomocą 5% kwasu askorbowego w środowisku I mol L-1 H2 SO4 i ekstrahowano chloroformem po dodaniu 3-hydroksy-2-(2'-tieny!o)-4H-chromenonu-4 (HTC). Absorbancję żółtego kompleksu Mo(V)-HTC (l :2)mierzono względem ślepej próby przy dł. fali 424 nm. Prawo Beera jest spełnione w zakresiestężeń 0-3,1 μ mL-1 Mo. Molowy współczynnik absorpcji wynosi 3.6 x 104 L mol-1 cm-1, a współczynnik Sandela 0,0026 μg cm-2. Metoda jest w dużej mierze wolna od interferencji ze strony Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Bi, Th, V, W, platynowców i innych ważnych z analitycznego punktu widzenia pierwiastków. Względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie 10 powtórzonych oznaczeń, wynosiło 0,18%, przy stężeniu Mo 1 μgmL-1.

3

Spectrophotometric determination of ternary vanadium(V) complex with 2,4-dihydroxyacetophenonebenzoylhydrazone and pyridine

Agnihotri N., Dass R., Mehta J. R.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 5

853-857

EN

After the reduction of vanadium(V) with dithionite in the presence of diluted CH3COOH one obtains vanadium(III), which forms a light brown 1:2:1 ternary complex with 2,4-dihydroxyacetophenonebenzoylhydrazone (DHABH) and pyridine (Py). After the extraction to benzene it exhibits maximum absorption at 363 nm. The molar absorptivity and relative standard deviation of the method (for pure vanadium solutions) are 2.83 x 10(4) L mol''cm"' and 0.19% for vanadium concentration 1.0 ug mL(-1), respectively. Beer's law holds over the vanadium concentration range: 0-1.5ug(-1). No interferences were observed for a large number of cations, anions and complexing agents. The method is simple, fast, sensitive and highly selective, and has been applied to the determination of vanadium in a variety of synthetic and technical samples with the satisfactory accuracy.

PL

Wanad (III) otrzymywany przez redukcję wanadu(V) ditionianem, tworzy w środowisku rozcieńczonego kwasu octowego jasnobrązowy potrójny kompleks (l :2: l) z 2,4- dihydroksy-acetofenonobenzoilohydrazonem (DHABH) i pirydyną (Py). Kompleks ten po ekstrakcji do benzenu wykazuje maksymalną absorbcję przy 363 nm. Współczynnik absorpcji właściwej wynosi 2.83 L mol(-1)cm(-1) a względne odchylenie standardowe metody dla czystych roztworów wanadu - 0.19% (przy stężeniu wanadu l .0 ug mL(-1)). Prawo Beera jest spełnione w zakresie stężeń wanadu: 0-1.5 ug ml(-1). Wiele kationów, anionów i czynników komple-ksujących nie przeszkadza oznaczeniu. Metoda jest prosta, szybka, czuła i wysoce selektywna. Wykorzystano ją do oznaczania wanadu w wielu próbkach syntetycznych i technicznych uzyskując zadowalającą dokładność.

4

A highly selective spectrophotometric determination of vanadium after extraction as V(III)-6-chloro-2-(2'-furyl)-3-hydroxy-4H-chromen-4-one complex

Agnihotri N., Dass R., Mehta J. R.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 4

719-723

EN

An extractive spectrophotometric method is developed for the trace determination of vanadium. Employing sodium dithionite as reductant, V(V) is reduced to V(III) which forms a yellow (I ;3) complex with 6-chloro-2-(2'-furyl)-3-hydroxy-4H-chromen-4-one (CFHC) in acidic medium at 50-60°C. The coloured species is quantitatively extracted into benzene and absorbance is measured at 415-425 nm. The method obeys Beer's law in the range up to 1.3 ug ml-l V with molar absorptivity of 3.77 x 1041 mol-J cm-1. The method is free from the interference of Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Nb, Ta, Mo, W, U, Zr, Th, Ce, Se, Re, platinum metals and many other analytically important elements.

PL

W opracowanej metodzie wanad(V), po zredukowaniu ditioninem sodu do wanadu(III), tworzy żółty kompleks z 6-chloro-2-(2'-furylo )-3-hydroksy-4H-chromen-4-onem(CF w kwaśnym środowisku w temp. 50-60°C. Barwny związek jest ilościowo ekstrahowany benzenem. Pomiar absorbancji wykonuje się przy długości fali 415-425 nm. Metoda spełnia prawo Beera w zakresie do 1.3 /lg ml-l V, molowy współczynnik absorpcji wynosi 3. 77x 10(4) mol (-1) cm (-1). W metodzie nie występują interferencje Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Nb, Ta, Mo, W, U, Zr, Th, Ce, Se, Re, platynowców i innych analitycznie ważnych pierwiastków.