Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Modified natrolite as a new sorbent for separation and preconcentration of trace amounts of cadmium ions

Taher M. A., Mostafavi A., Afzali D., Mahani F. S., Mohadesi A. R.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

841-850

EN

Natrolite - a natural zeolite - has been proposed as an adsorbent for preconcentration of traces of cadmium. Cadmium ions from different samples were adsorbed on Natrolite column packing in the presence of 2-{5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylarninophenol reagent in the pH range of 7.0—10.5. Subsequently, cadmium was eluted from the column with 10.0 mL of 2 mol L-1 HCl and determined by highly selective, sensitive, fast and economical anodic stripping differential pulse voltammctric method. Detection limit was 0.4 ppb. The obtained calibration plot was linear in cadmium concentration range in the final solution: 1.0-2.1 x 105 pp b, r = 0.9992. RSD = ± 0.75% for eight replicate determinations of l ppm cadmium. By applying the proposed method, 4 ng of cadmium could be concentrated from 400 mL of the aqueous sample (concentration 0.01 ppb). Various parameters influencing determination of cadmium, e.g. pH, flow rate, instrumental conditions, and the presence of foreign ions were investigated in order to optimise conditions of the analysis. The proposed method was successfully applied to the determination of cadmium in various complex samples.

PL

Zaproponowano użycie Natrolitu - naturalnego zeolitu, jako adsorbentu do zateżania jonów kadmowych. Jony kadmu z różnych próbek adsorbowano na kolumnie wypełnionej Natrolitem obsadzonym 2-(-5-bromo-2-pirydy!azo)-5-dietyloaminofenolem w zakresie pH 7.0-10.5. Kadm wymywano v. kolumny 10-cioma mL 2 mol L-1 HCL i oznaczano za pomocą wysoko selektywnej, czułej, szybkiej i oszczędnej metody, jakąjest anodowa różnicowa woltamperometria inwersyjna. Granica wykrywalności wynosiła 0.4 ppb. Uzyskany wykres kalibracyjny był liniowy w zakresie stężeń kadmu w końcowym roztworze: 1.0-2.1 x 105! ppb, r = 0,9992, RSD = ± 0,75% (wyznac/onc na podstawie 8-u oznaczeńroztworu zawierającego 0-01 ppb kadmu). W celu zoptymalizowania warunków analizy zbadano szereg parametrów mających wpiyw na oznaczanie kadmu, takich jak: pH. szybkość przepływu, warunki instrumentalne i obecność jonów obcych. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania kadmu w rozmaitych próbkach rzeczywistych.

2

Application of the ion pair 1,10-phenanthroline and tetraphenylborate for preconcetration of trace iron and determination by derivative spectrophotometry

Taher M. A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

147-158

EN

Iron is quantitatively retained on 1,10-phenanthroline-tetraphenylborate with microcry-stalline naphthalene or by a column method in the pH range 1.5-6.0 from a large volume of aqueous solutions of various standard alloys and biological samples. After filtration, the solid mass consisting of the iron complex and naphthalene was dissolved in 5 mL of dimethyl-formamide and the metal was determined by third derivative spectrophotometry. Iron complex can alternatively be quantitatively adsorbed on ammonium tetraphenylboratenaphthalene adsorbent packed in a column and determined similarly. The detection limit is30 ng mL(-1) (signal to noise ratio=2) and the calibration curve is linear in the range 0.05-8 ngmL'1 in dimethylformamide solution with a correlation coefficient of 0.9996. Eight replicated determination of 6 ug of iron in 5 mL dimethylformamide solution gave a mean intensity (peak to peak between Lambda(3) and Lambda (2) of 0.618 with a relative standard deviation of 0.99%. The interference of a large number of anions and cations has been studied and the optimized conditions developed were utilized for the trace determination of iron in various standard alloys and biological samples.

PL

Metoda polega na ilościowym zaadsorbowaniu żelaza z dużych objętości wodnych roztworów różnych wzorcowych stopów i próbek biologicznych, za pomocą tetrafenyloboranu l, 10-fenantroliny z mikrokrystalicznym naftalenem lub na kolumnie w zakresie pH 1.5-6.0. Po odsączeniu osadu zawierającego kompleks żelaza i naftalen oraz rozpuszczeniu go w 5 mL dimetyloformamidu, żelazo oznacza, się za pomocą spektrofotometrii pochodnej. Kompleks żelazowy może być również zaadsorbowany na kolumnie wypełnionej naftaleno-tetrafenyloboranem amonowym jako adsorbentem. Granica wykrywalności wynosi 30 ng mL'1 przy stosunku sygnału do szumu równym 2. Krzywa kalibracji wykonana dla roztworu dimetyloformamidu wykazuje liniowość w zakresie od 0.05 do 8.0ug mL(-1), a współczynnik korelacji wynosi 0.9996. Średnia intensywność piku pomiędzy Lambda(3), i Lambda(2) uzyskana z 8 kolejnych oznaczeń próbki zawierającej 6 ug żelaza w 5 mL, wynosi 0.618, przy względnym odchyleniu standardowym 0.99 %. Zbadano też interferencje szeregu kationów i anionów oraz zastosowano zoptymalizowane warunki do oznaczania śladowych ilości żelaza w różnych wzorcowych stopach i próbkach biologicznych.

3

Determination of cadmium after preconcentration with the ion pair of 2-(bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol and tetraphenylborate on microcrystalline naphthalene

Taher M. A., Balani S., Puri B. K.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

275-284

EN

Cadmium can be preconcentrated from a large volume of its aqueous samples in the pH range 4.0-7.0 as cadmium-2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) ammonium tetraphenylborate ion associated complex on microcrystalline naphthalene or by adsorbing cadmium-2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophe-nol (5-Br-PADAP) cationic complex on the adsorbent ammonium tetraphenylborate naphthalene filled in a column. After the preconcentration step, the solid mass consisting of cadmium complex and naphthalene is dissolved with 5 ml of dimethylformamide and the metal determined by atomic absorption spectrometry. The calibration graph is linear over the concentration range 1.5-125 ug of cadmium in 5 ml of the final dimethylformamide (DMF) solution. Eight replicate determinations of 25 ug of cadmium give a mean absorbance of 0.136 with a relative standard deviation of 1.48% for pure solutions and 2.2% for complex samples respectively. The sensitivity for 1% absorption is 0.162 ug ml(-1) in the present case while it is 0.135 ug ml(-1) for aqueous sample with this instrument, which is two times better than the aqueous samples, at the same time the preconcentration factor is 80. The interference of a large number of anions and cations on the determination of cadmium has been studied and the optimized conditions developed have been utilized for its trace determination in various standard alloys, biological and environmental samples.

PL

Kadm można zatężyć z dużych objętości wodnych próbek przy pH 4,0-7,0 jako kompleks kadmu z 2-(5-bromo-2-pirydylo)-5-dietyloaminofenolem w obecności tetrafe-nyloboranu amonu na mikrokrystalicznym naftalenie lub na kolumnie wypełnionej adsorbentem zawierającym tetrafenyloboran amonu na naftalenie. Stałą masę rozpuszcza się w 5 ml dimetyloformamidu i oznacza kadm atomową spektrometrią absorpcyjną z atomizacją płomieniową. Wykres analityczny jest prostoliniowy w zakresie od l,5 do 125 ng w 5 ml roztworu. Przy zawartości 25 ug kadmu odchylenie standardowe (n= 8) wynosi 1,48% dla roztworów modelowych i 2,2% dla złożonych materiałów. Czułość oznaczenia odpowiada 0,162ug ml(-1) i jest dwukrotnie lepsza niż dla czystych roztworów wodnych. Procedura zapewnia eliminację interferencji wielu jonów, dzięki zastosowaniu detekcji metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.