Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Sample preparation and HPLC determination of catechins in green tea

Blahova E., Lehotay J.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

795-807

EN

HPLC separation method of main seven green tea catechins has been developed. Three HPLC columns of different lengths, particle sizes, and sorbent properties were tested for this purpose. Separation was performed applying gradient elution with a mobile phase containing formic acid (0.28%) and an organic modifier (acetonitrile or methanol). Basic chroma-tographic characteristics were evaluated for each column and mobile phase composition. Extraction of catechins was performed in two ways: applying either methanol or boiling water under classical brewing conditions. Yields of analytes were calculated for both extraction techniques. Solid-phase extraction with molecularly imprinted polymer towards (+)-catechin was used for the cleanup of methanolic extract of green tea. Very good selectivity and recovery (95%) were achieved for the template molecule.

PL

Opracowano metodę rozdzielania siedmiu katechin herbaty zielonej za pomocą IIPLC. W tym celu zbadano 3 kolumny o różnej długości, wypełnione sorbentami o różnych właściwościach, w tym różniących się wielkością cząstek. Rozdzielanie prowadzono stosując elucje gradientową fazą ruchomą zawierającą kwas mrówkowy (0,28%) i modyfikator organiczny (acetonitryl lub metanol). Oceniono podstawowe charakterystyki chromatograficzne każdej kolumny i składu fazy ruchomej. Ekstrakcję katechin prowadzono dwoma sposobami - stosując wrzący metanol albo wodę w klasycznych warunkach zaparzania. Obliczano wydajność analitów dla obu technik ekstrakcji. Do oczyszczania metanolowego ekstraktu herbaty zielonej zastosowano ekstrakcję ciecz-cialo stałe z polimerem cząsteczkowo odwzo-rowanym względem (+)katechiny. Uzyskano bardzo dobra, selektywność i odzysk (95%) katechiny.

2

HPLC chiral separations utilising macrocyclic antibiotics : a review

Ďungelová J., Lehotay J., Rojkovičová T.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 1

1-17

EN

The separation of enantiomers with high performance liquid chromatography (HPLC) plays an important role in the pharmaceutical, environmental, and agricultural analysis and involves various types of chiral selectors. Vancomycin, Teicoplanin, Teicoplanin A2-2, Teicoplanin Aglycone, Ristocetin A and Avoparcin have been already used as chiral HPLC selectors for the separation of numerous enantiomers. This review aims at the characterisation of chemical properties of these antibiotics and their applications, the influence of chromatographic conditions on enantioselectivity and detectability of enantiomers with HPLC.

PL

Rozdzielanie enencjomerów za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej odgrywa ważną rolę w analizie farmaceutycznej, środowiskowej i rolniczej oraz wymaga stosowania różnych typów układów rozdzielających. Vancomycyna, Teicoplamina, Teicopiamina A(2)-2, Teicoplamina Aglycone, Ristocetyna i Avoparcyna były stosowane w chromatografii do rozdzielania wielu enencjomerów. Celem tego przeglądu jest zcharakteryzowanie chemicznych właściwości tych antybiotyków i ich zastosowań oraz wpływu warunków chromatograficznych na selektywność i wykrywalność enancjometryczną.

3

Analysis of organic compounds in aerosols : a review

Kotianová P., Matisová E., Puxbaum X., Lehotay J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

833-844

EN

In the review the organic aerosol analysis has been presented. The interest has been focused on the procedures and methods used for identification and quantification of organic compounds in the particulate matter. The common procedure for organic aerosol analysis includes several steps: sample collection on the fiber filters, extraction of organics, sample pretreatment (e.g. pre-separation, derivatisation, pre-concentration), analysis by gas chromatography. There are also alternative instrumental techniques, which allow one to overcome the limitations of the conventional capillary gas chromatography and to avoid complicated and time-consuming sample handling. They have been also discussed in this paper.

PL

Prezentowany przegląd dotyczy analizy organicznych aerozoli. Położono nacisk na procedury i metody stosowane do identyfikacji i oznaczania ilościowego związków organicznych w rozdrobnionej materii. Procedury analizy organicznych aerozoli zawierają wiele wspólnych etapów: akumulacja próbki na włóknach filtrów, ekstrakcja związku organicznego, przygotowanie próbki (np. wstępne rozdzielenie, derywatyzacja, prekoncentracja), analiza w chromatografie gazowym. Dyskutowano również alternatywne techniki instrumentalne pozwalające na przezwyciężenie ograniczeń konwencjonalnej kapilarnej chromatografii gazowej i na uniknięcie skomplikowanego i pochłaniającego czas przygotowania próbki.

4

Study on the mechanism of enantioseparation. Part V. HPLC chiral analysis of alkoxysubstituted esters of phenylcarbamic acid on ß-cyclodextrin stationary phase

Hroboňová K., Lehotay J., Čižmárik J.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 3

473-482

EN

Chemically bonded Beta-cyclodextrin was used as a chiral stationary phase for the reversed phase HPLC enantiomeric separation of 1 -methoxymethy 1, 1 -ethoxymethyl, 1 -propoxyme-thyl-2-(l-pyrrolidinyl), (1-piperidino) and (1-perhydroazepinyl)-ethyl esters of 2-alkoxy-phenylcarbamic acid. The influence of temperature and the structure of investigated compounds on the enantioseparation were studied. The type of nitrogen substituent in the hy-drophilic part of the molecule and the length of the chain (connecting hydrophilic and lipo-philic parts of the molecule) did not influence the separation significantly. In contrast, the length of the alkoxy substituent and its position with respect to the stereogenic centre were of great importance to the quality of the separation. Lower temperatures favoured the increase of the retention of studied enentiomers and improved their separation. The linear dependence between the logarithm of the retention factor (Ink) and the inverse of the temperature (1 AT) was observed. Thermodynamic parameters (standard enthalpy change, standard entropy change, and Gibbs free energy) were also determined.

PL

Chemicznie związaną Beta cyklodekstrynę zastosowano jako chiralną fazę stacjonarną w rozdzielaniu enancjomerów 1-metoksymetylo, 1-etoksymetylo, 1-propoksymetylo-2-(1-piroli-dynyl), 1-piperydyno, 1-perhydroazepinylo-etylowych estrów kwasu 2-alkoksyfenylokarbaminowego w układzie faz odwróconych. Badano wpływ struktury tych związków i wpływ temperatury na rozdzielanie enancjomerów. Rodzaj podstawnika azotowego w hydrofilowej części cząsteczki i długość łańcucha łączącego hydrofilową i lipofilową część cząsteczki nie mają istotnego wpływu na rozdzielanie enancjomerów. Istotny wpływ na rozdzielanie ma długość podstawnika alkoksylowego w pierścieniu aromatycznym i jego położenie względem centrum przestrzennego. Obniżenie temperatury powoduje wzrost retencji badanych związków i rozdzielania enancjomerów. Logarytmy współczynników retencji (In K) badanych związków zależą liniowo od odwrotności temperatury (l/T). Wyznaczono też parametry termodynamiczne (zmiana standardowej entalpii, zmiana standardowej entropii, swobodna energia Gibbsa).

5

High performance liquid chromatography determination of trace levels of some nitroaromatic compounds

Lehotay J., Hroboňová K., Horváthová V.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 6

943-950

EN

A simple HPLC method with on-line preconcentration has been developed for the separation and the determination of trace amounts of some nitroaromatic compounds in tap and surface water. The separation was achieved on the column 150 mm x 3,2 mm filled with Separon SGX C(18), dp=5 um. To enhance the selectivity of separation a water - methanol gradient was used. The method permits the measurement of nitroaromatic compounds in environmental samples with the detection limits of 500 ppt (4 ml of water samples was applied). The assayed procedure has been applied for the quantitative determination of some nitroaromatic cornpounds in tap water and river water.

PL

Opracowano prostą metodę on-line zatężania i rozdzielania za pomocą HPLC śladowych ilości związków nitroaromatycznych w wodzie pitnej i powierzchniowej. Rozdzielanie przeprowadzano stosując kolumnę 150 mm x 3,2 mm wypełnioną Separonem SGX C(18), dp= 5mm. Aby zwiększyć selektywność rodzielania zastosowano gradient fazy ruchomej woda-metanol. Za pomocą opracowanej metody można wykrywać 500 ppt związków nitroaromatycznych w 4 ml wody. Oznaczano zawartość związków nitroaromatycznych w wodzie pitnej i rzecznej.