Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Impurity profile study of capecitabine

Hiriyanna S. G., Basavaiah K.

Acta Chromatographica

|

2008

|

Vol. 20, no. 4

609-624

EN

Five new peaks of potential impurities, ranging from 0.05 to 0.12% on an area-percent basis, have been observed in reversed-phase high-performance liquid chromatography of capecitabine drug substance. On the basis of comparison of relative retention times and mass values two of the impurities were identified as intermediates in the process used for synthesis of capecitabine and were characterized as (2-(4-amino-5-fluoro-2-oxopyrimidin-1(2 H )-yl)-5-methyltetrahydrofuran-3,4-diyl diacetate and 2-(5-fluoro-2-oxo-4-(pentyloxycarbonylamino)pyrimidin-1(2 H )-yl)-5-methyl tetrahydrofuran-3,4-diyl diacetate. The area percentages of two of the other peaks increased substantially when the drug was treated with acid and base. The three compounds other than the two intermediates were isolated by preparative HPLC with gradient elution and were characterized by use of spectroscopic techniques, viz. MS-MS, FTIR, and NMR ( 1 H, 13 C and DEPT). On the basis of the spectral data, the structures 5?-deoxy-5-fluorocytidine, 5?-deoxy-5-fluorouridine, and 2-(4-(bis(pentyloxycarbonyl)amino)-5-fluoro-2-oxopyrimidin-(2 H )-yl)-5-methyltetrahydrofuran-3,4-diyl diacetate were proposed for the three impurities.

2

Identification and characterization of olanzapine degradation products under oxidative stress conditions

Hiriyanna S. G., Basavaiah K., Goud P. S. K., Dhayanithi V., Raju K., Pati H. N.

Acta Chromatographica

|

2008

|

Vol. 20, no. 1

81-93

EN

Studies of the degradation of olanzapine bulk drug under hydrolytic (acidic and alkaline), oxidising, and photolytic conditions are reported in this paper. Olanzapine is almost completely stable under photolytic and hydrolytic (acidic and alkaline) conditions. The major degradation products formed when olanzapine bulk drug was exposed to oxidative stress conditions were isolated by preparative reversed-phase highperformance liquid chromatography and characterized by FTIR, LC-MS-MS, and 1H, 13C, and DEPT NMR. On the basis of results from spectroscopy the degradation products were characterized as 10-hydroxy-2-methyl-5,10-dihydro-4H-benzo[b]thieno [2,3- e][1,4]diazepin-4-one, 2-methyl-5,10-dihydro-4H-benzo[b]thieno[2,3-e][1,4]diazepin-4- one, and 2-methyl-10-(2-methyl-10H-benzo[b]thieno[2,3-e][1,4] diazepin-4-yloxy)-5,10- dihydro-4H-benzo[b]thieno[2,3-e]diazepin-4-one. Identification, isolation, and characterization of these oxidative degradation products are discussed in detail.

3

Spectrophotometric determination of salbutamol sulfate (SBS) and pyrantel pamoate (PRP) in bulk drugs and pharmaceuticals

Basavaiah K., Prameela H. C.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

327-334

EN

A simple spectrophotometric method for the determination of salbutamol sulfate and pyrantel pamoate is described. The absorbance of the blue-coloured species produced when the drugs react with the Folin-Ciocalteu reagent in alkaline medium is measured. The method is applicable to the concentration range of: 1.0-12.ug mL(-1) and 2.5-25 ug mL (-1) for salbutamol sulfate and pyrantel pamoate, respectively. The apparent molar absorptivities and Sandell sensitivities of the coloured species were found to be 2.33 x 10(4) L mol(-1)cm(-1) and 24.68 ng cm2, and 1.45 x l0(4) L mol(-1) cm(-1) and 42.56 ng cm(-2) for salbutamol sulfate and pyrantel pamoate, respectively. Statistical data treatment has proved the accuracy and precision of the method to be sufficient. Excipients added to the studied pharmaceuticals did not introduce any interferences. The procedure described was successfully applied to the determination of the bulk drugs and their pharmaceutical formulations.

PL

Opisano prostą metodę spektrofotometryczną do oznaczania siarczanu salbutamolu oraz pamoanu pyrantelu. Metoda polega na pomiarze absorbancji związku o kolorze niebieskim, który powstaje w wyniku reakcji badanych leków z odczynnikiem Folina-Ciocalteu w środowisku alkalicznym. Metoda może być stosowana w zakresie stężeń 1,0-12,0 ug mL(-1) i 2,5-25 ng mL(-1) odpowiednio dla siarczanu salbutamolu oraz pamoanu pyrantelu; Molowe współczynniki absorpcji oraz czułość Sandela, odpowiednio dla siarczanu salbutamolu i pamoanu pyrantelu wynosiły: 2,33 x 10(4) L mol(-1) cm(-1) i 24,68 ng cm(-2) oraz 1,45 x 10(4) L mol(-1) cm(-1) i 42,56 ng cm(-2). Przeprowadzone badania statystyczne udowodniły, że dokładność i precyzja metody są wystarczające. Dodatki wprowadzone do badanych farmaceutyków nie powodowały żadnych zakłóceń. Opracowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania substancji leczniczych i leków.

4

Spectrophotometric determination of some phenothiazines using hexacyanoferrate(III) and ferriin

Basavaiah K., Swamy J. M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

139-146

EN

A spectrophotometric method has been developed for the microdetermination of some phenothiazine derivatives as the pure substances and in dosage forms. The method is based on the oxidation of drugs by hexacyanoferrate(lll) in sulfuric acid medium. The hexacya-noferrate(II) produced was reacted with ferriin followed by the subsequent spectrophotometric measurement of the resulting ferroin at 510 nm, at a higher pH 1-4. Beer's law is obeyed over the concetration ranges 1-9, 1-10, 1-8, 1-10, 1-12 and l-12 ug mL(-1) for chlorpromazine hydrochloride, promethazine hydrochloride, thioridazine hydrochloride, trifluoperazine hydrochloride, prochlorperazine maleate and prochlorperazine mesylate with apparent molar absorptivities of 2.08 x 10(4) , 2.12 x 10(4), 1.79 x 10(4), 2.77 x 10(4), 2.44 x 10(4) and 3.49 x 10(4) L mol(-1)1 cm(-1), respectively.Additives and excipients normally found in dosage form do not interfere. A statistical comparison of the results obtained with those of an official method shows an excellent agreement and indicates no significant difference in acuuracy and precision. The procedure is simple, rapid and highly sensitive, and suitable for routine analysis.

PL

Opracowano prostą, szybką i wysoko czulą metodę oznaczania pochodnych fenotiazyny w czystych roztworach i w preparatach farmaceutycznych. Metodajest oparta na utlenianiu tych leków przez heksacyjanożelazian(III), który redukuje się do heksacyjanożelazianu(II). Redukcja jest prowadzona w roztworze kwasu siarkowego, powstający kompleks cyjankowy Fe(Il) reaguje z ferriiną, tworząc barwną ferroinę. Jej stężenie jest określone przez pomiar absorpcji przy długości fali 510 nm w odpowiednio wyższym pH (l—ł). Prawo Beerajest zachowane w obszarze 1-9, 1-10, 1-8, 1-10, 1-12 i 1-12 ug mL(-1) odpowiednio dla-chlorowodorku chloropromazyny, chlorowodorku prometazyny, chlorowodorku tiorydazyny, chlorowodrku trifluoperazyny, maleinianu prochloroperazyny i mesylanu prochloropera-zyny. Odpowiednie molowe współczynniki absorbancj i wynoszą-2.08 x 10(4),2.12 x 10(4), 1.79 x 10(4), 2.77 x 10(4), 2.44 x 10(4) i 3.49 x 10(4) L mol(-1) cm(-1). Dodatki zwykle występujące w tych lekach nie przeszkadzały.

5

Use of extractive spectrophotometry and ion-pair formation with chromeazurol S for the assay of some phenothiazine antipsychotic drugs in pharmaceutical formulations

Basavaiah K., ManjunathaSwamy J., Krishnamurthy G.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1049-1054

EN

A simple, rapid and fairly sensitive extractive spectrophotometric method is described for the assay of six phenothiazine antipsychotic drugs in pure form and in their- pharmaceutical formulations. The method is based on the ion-pair- complex formation between the drugs and the acid dye, chromeazurol S in buffer medium of pH 1.09. The chromogen, being extractable with chloroform, could be measured quantitatively t 460 nm. All variables were studied to optimize the reaction conditions. The method obeys Beer's law and the precision and accuracy of the method were checked by the British Pharmacopoeial procedures. The detection limit is I or 2 ug ml (-I) and the molar absorptivity is the renge, 1.07x10(4)-2.12 1 mol (-1) cm (-1).

PL

Opisano prostą, szybką i czułą metodę ekstrakcyjno spektrometrycznego oznaczania sześciu pochodnych fenotiazyny z grupy leków psychotropowych w postaci substancji i oraz W preparatach farmaceutycznych. Metoda jest oparta na tworzeniu się kompleksu -jonowo asocjacyjnego badanych leków z barwnikiem kwasowym - chromazurolem S w buforze o pH 1.09. Utworzony kompleks ulega całkowitej ekstrakcji do chloroformu. Pomiar absorpcji prowadzi się przy 460 nm. Metoda spełnia prawo Beera; precyzję i dokładność sprawdzono metodami zalecanymi przez Farmakologię Brytyjską. Granica wykrywalności wynosi, zależnie od leku, od 1 do 2 ug ml(-1) , molowy współczynnik absorpcji -jest zawarty w granicach 1.07x 10(4)-2.12x 10(4) 1 mol(-1 cm(-1).

6

Indirect spectrophotometric determination of some psychotropic phenothiazine drugs in pharmaceutical samples

Basavaiah K., Krishnamurthy G.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 1

67-73

EN

An indirect, fast, sensitive spectrophotometric method for the assay of phenothiazines is described. The procedure is based on the oxidation of phenothiazines by a known excess of potassium hexacyanotenate(ll1) in the presence of sulphurie acid. The absor-bance of unreacted oxidant is measured at 425nm. The absorbance decreases linearly with increasing concentration of phenothiazines. The systems obey Beer's law for 0-2250 1lg in an overal] aqueous solution of 10 ml. The method has been applied successfully to the determination of phenothiazines in pure and in pharmaceutical samples. The reliability of the assay has been established by parallel determination by the British Pharmacopoeia method.

PL

Opisano pośrednią, szybką metodę spektrofotometryczną oznaczania fenotiazyn. Pro-cedurę oparto na utlenianiu fenotiazyn nadmiarową ilością heksacyjanożelazianu(lII) potasu w obecności kwasu siarkowego. Nadmiar utleniacza oznaczono mierząc absor-bancję przy dlugości fali 425 nm. Stwierdzono, że absorbancja malała liniowo ze wzrosteni stężenia fenotiazyn. Prawo Beera było spełnione w zakresie 0-2250 1lg w objętości 10 ml roztworu wodnego. Metodę wykorzystano do oznaczania fenotiazyn w syntetycznych próbkach i w lekach. Poprawność wyników ustalono również przez ich porównanie z wynikami otrzymanymi standardową metodą Farmakopei Brytyjskiej.