Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Spaleniowa synteza nanoproszków wolframu, tantalu i molibdenu

Cudziło S., Czugała M.

Wiadomości Chemiczne

|

2012

|

[Z] 66, 3-4

249-272

EN

Refractory metal nanopowders have recently been of interest as starting materials for preparation of heavy alloys with exceptionally good mechanical properties resulting from their structure homogeneity at a nanoscopic level. In the light of recently published papers, the combustion synthesis seems to be a promising technique for the large-scale production of metal nanopowders. In this method, the self-sustaining internal combustion of energetic composites is used to produce useful materials. The energy released in the combustion wave, propagating through a pressed sample of the green mixture, causes a rapid increase in temperature which in turns enables the processes and reactions with high activation barriers to proceed. Unbalanced conditions and high time and space variability of temperature in combustion wave are conducive to the creation of compounds and structures that are difficult to produce using other methods. Thanks to this combustion synthesis there is a source of simple and complex metal oxides, ceramic materials, metals and intermetallic compounds as well as various composites of the substances, both in powdery and compact forms. The product form and its microstructure depends on the synthesis conditions, especially on the size and morphology of substrate particles, reactants ratio, the initial density, the presence and concentration of additives, temperature and external pressure [1–6]. Metal powders are typically produced by reduction of relevant oxides. Aluminum, magnesium, zinc, calcium, zirconium, titanium, silicon, carbon and their mixtures or compounds are used as reducers [11]. If the combustion temperature is excessively high (above 2000°C) coarse metal powders are usually produced. The initially formed crystallites are irregular in shape, they melt on the surface and agglomerate giving even bigger particles. To overcome this problem, alkali metal halide is included as an additional reactant in the system. The additive melts in the combustion wave, reduces the combustion temperature, aids in transportation of the main reactant species, which positively affects the size and shape of combustion product particles. In addition, molten salt prevents grain growth by forming a protective layer around the particles. The current paper reviews recently published works (mainly by H.H. Nersisyan et al. [7, 12–23]) on molten salt assisted combustion synthesis (SACR ) of tungsten, tantalum and molybdenum nanopowders. A detailed description of the synthesis method including its specific features, the experimental procedure, combustion parameters and macro-kinetic aspects of chemical reactions in the combustion wave, and characterization of the metal nanopowders are presented.

2

Zastosowanie spaleniowej syntezy do wytwarzania nanoproszków wolframu i renu przeznaczonych na spieki ciężkie

Majewski T., Cudziło S., Czugała M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2009

|

Vol. 58, nr 3

9-16

PL

Otrzymano nanoproszki wolframu i renu na drodze redukcji tritlenku wolframu i renianu (VII) amonu (oraz ich mieszanin) za pomocą azydku sodu. Reakcję prowadzono w wyniku samopodtrzymującej się wysokotemperaturowej syntezy (SHS). Zbadano skład chemiczny i fazowy oraz morfologię oczyszczonych produktów syntezy, a następnie wytworzono z nich spieki. Wyznaczono gęstość uzyskanych próbek i przeprowadzono mikroskopowe analizy ich powierzchni. Stwierdzono, że spieki z nanoproszków uzyskanych metodą SHS mają lepsze właściwości użytkowe od spieków otrzymanych z mieszanin handlowych proszków o rozdrobnieniu mikrometrowym.

EN

Tungsten and rhenium nanopowders were produced by reduction of tungsten trioxide and ammonium rhenate (VII) with sodium azide. The reaction proceeded in the mode of self - propagating high - temperature synthesis (SHS). Chemical and phase composition as well as morphology of purified reaction products were determined. The products were cold - pressed and then sintered at 1700*C to prepare heavy alloy samples. The density of the samples was measured and metallographic observations were performed. It was found that the heavy alloys prepared using SHS had better selected properties than samples made of commercial micro - sized powders.

3

Synteza nanoproszków azotku tantalu w reakcjach pentachlorku tantalu z azydkiem sodu

Cudziło S., Czugała M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2009

|

Vol. 58, nr 3

29-37

PL

Otrzymano azotki tantalu w wyniku spontanicznych reakcji pentachlorku tantalu z azydkiem sodu w obecności chlorku sodu. Zbadano wpływ zawartości chlorku sodu w mieszaninie reakcyjnej na ciepło reakcji oraz skład i morfologię produktów. Wyniki badań XRD i SEM potwierdziły, że w warunkach syntezy powstaje amorficzny azotek tantalu i trzy fazy krystaliczne: heksagonalny i sześcienny TaN oraz trygonalny Ta₂N₀,₈₆. Wprowadzenie chlorku sodu do mieszaniny reakcyjnej zmienia skład fazowy produktów, obniża ciepło reakcji, zmniejsza wymiary krystalitów oraz ogranicza stopień ich aglomeracji.

EN

Tantalum nitride nanopowders have been synthesized by self-sustaining reactions of tantalum pentachoride with sodium azide in the presence of sodium chloride. The influence of NaCl contents in the reaction mixture on the reaction heat and composition of the reaction products was determined. Results of XRD analysis and SEM observations indicate that the purified reaction product is a mixture of amorphous TaN and three crystalline phases: hexagonal TaN cubic TaN and trigonal Ta₂N₀,₈₆. The presence of NaCl in the reaction mixture changes the reaction product phase composition, lowers the particle size and prevents their agglomeration.

4

Spaleniowa synteza nanoproszków tantalu i azotku tantalu

Cudziło S., Trzciński W. A., Dyjak S., Czugała M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2008

|

Vol. 57, nr 3

39-48

PL

Sprawdzono możliwość syntezy czystych fazowo nanoproszków tantalu w wyniku samopodtrzymujących się reakcji pentatlenku ditantalu z magnezem i pentachlorku tantalu z azydkiem sodu w obecności chlorku sodu. Wykonano obliczenia termochemiczne dla wszystkich układów reakcyjnych, zmierzono ciepło reakcji w wybranych mieszaninach oraz określono skład fazowy wyizolowanych głównych produktów reakcji. Stwierdzono, że redukcja pentatlenku tantalu magnezem, prowadzi do otrzymania proszku tantalu o rozdrobnieniu nanometrowym, jednak jest on zanieczyszczony złożonymi tlenkami tantalu magnezu i sodu, natomiast redukcja pentachlorku tantalu za pomocą azydku sodu daje heksagonalny azotek tantalu (TaN) jako produkt główny.

EN

The possibility of synthesis of tantalum nanopowders by reduction of tantalum pentaoxide with magnesium or tantalum pentachloride with sodium azide in the presence of sodium chloride was checked. Thermodynamic calculations were performed and heat of reaction, as well as phase compositions of purified reaction products, were determined for the chosen syntheses. It was stated that the first reaction systems produce nanosized tantalum powder but it contains complex sodium, magnesium and tantalum oxides ( NaTaO₃ and Mg₄Ta₂O₉ ) whereas the second ones give tantalum nitride (TaN) as the main reaction product.