Identyfikacja zanieczyszczeń w substancjach farmaceutycznych jest istotnym zagadnieniem w procesie produkcji leków oraz przy badaniu ich stabilności. Szczegółowa znajomość tożsamości zanieczyszczeń, charakterystycznych dla poszczególnych substancji i produktów leczniczych, pozwala ograniczyć do minimum ich występowanie w końcowych produktach, co wpływa na poprawę bezpieczeństwa pacjentów. Dodatkowo może ona również pozwolić na obniżenie kosztów produkcji substancji leczniczych poprzez rozluźnienie kryteriów dla obecności znanych i mało toksycznych zanieczyszczeń w produkcie farmaceutycznym. Spektrometria mas w połączeniu z chromatografią cieczową oraz chromatografią gazową jest niezastąpioną techniką przy identyfikacji śladowych ilości nieznanych związków obecnych w substancjach i produktach farmaceutycznych. Skuteczna identyfikacja zanieczyszczeń możliwa jest już z wykorzystaniem spektrometrów o niskiej rozdzielczości, opierając się na obowiązujących regułach identyfikacji nieznanych związków, widmach mas odniesienia oraz bazie danych.
EN
Methods for identification of the impurities in active pharmaceutical ingredients and products by mass spectrometry coupled with gas or liq. chromatog. were reviewed with 8 refs. and exemplified by identification of impurities in lapatinib, latanoprost, loteprednol etabonate and temozolomide.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono kierunki zastosowania chromatografii gazowej, od podstawowej, jaką jest analiza mieszanin lotnych związków organicznych, w tym rozpuszczalników, poprzez rozdzielanie i oznaczanie enancjomerów, do analizy nielotnych związków organicznych i nieorganicznych po derywatyzacji. Sprzężenie chromatografii gazowej ze spektrometrią mas oddaje nieocenione usługi w identyfikacji związków organicznych występujących w mieszaninach. Zaletą tego typu połączenia jest również uzyskanie dużej czułości, co ma istotne znaczenie zwłaszcza w oznaczaniu związków mutagennych, rakotwórczych i genotoksycznych.
EN
Applicability of gas chromatog. coupled with mass spectroscopy in anal. of pharmaceutical products (optionally after derivatization) was discussed. In particular, use of gas chromatog. for detn. of solvent residues in the products was taken into consideration. The practice of Pharmaceutical Institute, Warsaw, was comprehensively presented.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przeanalizowano i zweryfikowano doświadczalnie 3 znane metody syntez 17α-etoksykarbonyloksy-11β-hydroksy-3-oksoandrosta-1,4-dieno-17β-karboksylanu chlorometylu (I) z kwasu 11β,17α-dihydroksy-3-oksoandrosta-1,4-dieno-17β-karboksylowego (wiele wariantów) w celu dokonania wyboru podstaw do opracowania technologii wytwarzania I.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Opracowana metoda dotyczy migracji eta-kaprolaktamu (KL) z wyrobów z tworzyw sztucznych kontaktujących się z żywnością do różnych wodnych płynów modelowych (woda, roztwory alkoholu etylowego - 15-proc. i kwasu octowego - 3-proc.)- Jako wzorzec wewnętrzny zastosowano 1,6-heksa-nodiol. W określonych warunkach, czasy retencji (t,) KL i 1,6-heksanodiolu wynosiły odpowienio 19,4 i 17,2 min (rys. 1). Opracowano również warunki oznaczania migracji KL do oleju słonecznikowego (ekstrakcja wodą, dodanie wzorca wewnętrznego do oleju przed ekstrakcją). Wykrywalność opracowanych metod wynosi 3 mg/kg płynu modelowego, podczas gdy limit migracji specyficznej w przypadku KL jest równy 15 mg/kg. Błąd względny opisanych metod nie przekracza 10%, a względne odchylenie standardowe RSDr jest mniejsze niż 8.
EN
eta-Caprolactam migrated from plastic packaging materials into food simulants (water, aqueous 15% ethanol, and aqueous 3% acetic acid) was determined by GC. 1,6-Hexanediol was used as the internal standard. Under specified conditions, the retention times of s-caprolactam and 1,6-hexanediol were 19.4 and 17.2 min, respectively (Fig. 1). Migration of eta-caprolactam into sunflower oil (extraction with water and addition of the internal standard prior to the extraction) was also studied. The detectability of the method was found to be 3 mg/kg food simulant. For eta-caprolactam, the specific migration limit is 15 mg/kg. The relative error of the method was found to be maximum 10%, and the relative standard deviation was lower than 8.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.