Krzem oraz jego połączenia organiczne stanowią znaczącą część surowców o wysokiej wartości dodanej i strategicznym znaczeniu dla krajów należących do czołowych gospodarek świata. W ostatnich dwóch dekadach obserwowane są bardzo gwałtowne zmiany w strukturze rynku w zakresie miejsca pochodzenia surowców. Z punktu widzenia krajowego przemysłu będącego odbiorcą gotowych komponentów opartych na produktach wytwarzanych na bazie technologii wykorzystujących reakcje bezpośrednie krzemu, istotne jest zrozumienie łańcucha wytwarzania oraz czynników wpływających na koszty surowca używanego w bieżącej produkcji. Opisano najważniejsze technologie oparte na tzw. syntezie bezpośredniej wraz z uwarunkowaniami geostrategicznymi.
EN
A review, with 43 refs., of methods based on Cl-contg. intermediates. Historical and economic aspects were taken into consideration.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wyniki badań dotyczących wpływu funkcjonalizowanych klatkowych oligosilseskwioksanów (POSS) jako dodatków do matryc polimerowych na właściwości fizykochemiczne i elektrochemiczne hybrydowych żelowych elektrolitów polimerowych do akumulatorów litowo-polimerowych. Funkcjonalizacji POSS dokonano, stosując katalizowaną reakcję hydrosililowania. Badania wykazały, że otrzymane żelowe elektrolity z dodatkiem funkcjonalizowanych POSS cechuje wysoka zdolność do absorpcji fazy ciekłej przez membrany zawierające dodatek POSS w stosunku do membran z czystego kopolimeru poli(fluorek winylidenu)/heksafluoropropylen (PVdF/HFP), co przekłada się na zwiększenie przewodnictwa właściwego i stabilność elektrochemiczną badanych układów.
EN
A cage polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) was functionalized in reaction with limonene or pinene and used as an additive to poly(vinylidene fluoride)/hexafluoropropylene copolymer matrix and studied for physicochem. and electrochem. parameters as hybrid gel electrolytes to Li-polymer batteries. The hybrid gel electrolytes showed an improved solvent uptake and significantly higher cond. as compared to membranes without POSS.
Zsyntetyzowano, a następnie scharakteryzowano dwa tytanosilseskwioksany: nowy, nieznany dotąd z literatury, tetrachloroditytanosilseskwioksan (2) i jego polimeryczny odpowiednik (3). Zbadano właściwości katalityczne otrzymanych związków w polimeryzacji etylenu i 1-oktenu. Obydwa prekatalizatory, po aktywacji za pomocą Et2AlCl lub EtAlCl2, katalizują polimeryzację etylenu do polietylenu (PE) o małej masie molowej, która zmniejsza się zarówno ze wzrostem temperatury reakcji, jak i stosunku molowego Al:Ti. Kompleks (2) w połączeniu z metyloaluminoksanem lub związkami boru jest także aktywny w polimeryzacji 1-oktenu.
EN
The new compound, tetrachlorodititanasilsesquioxane (2) and its polymeric analogue (3) have been synthesized, characterized and used for the first time in ethylene and 1-octene polymerization. These precatalysts, activated by Et2AlCl and EtAlCl2, were found to be catalytically active in polymerization of ethylene. The resulting polyethylenes have rather low molecular weight, decreasing with an increase in both reaction temperature and molar ratio of Al:Ti. In the presence of methylaluminoxane or boron compounds, the complex (2) also promotes polymerization of 1-octene.
Polypropylene/polyhedral oligomeric silsesquioxane (PP/POSS) nanocomposites were prepared by the melt blending method. Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy (PALS) was used to study the effects of the structure and of the amount of POSS on the free volumes in PP. The PALS parameters: o-Ps lifetime and its intensity, were compared to the crystallinity degree and to the mass flow rate (MFR) of nanocomposites. The presence of POSS nanofillers affected the PP microstructure and the size and number of free volumes in the polymer. The crystallinity degree was decreased and the intensity of o-Ps component was increased by increasing POSS contents. The MFR values increased for nanocomposites, thus POSS nanoparticles can act as plasticizers and generate more free volumes in PP.
PL
Nanokompozyty polipropylen/poliedryczne oligomeryczne silseskwioksany (PP/POSS) przygotowano metodą mieszania w stanie stopionym polimeru. Wpływ struktury oraz ilości zastosowanych nanonapełniaczy POSS na objętości swobodne w polipropylenie określono z zastosowaniem spektroskopii czasów życia pozytonów (PALS). Ustalono zależności pomiędzy parametrami PALS: czasem życia o-Ps (τ3) inatężeniem (I3) składowej o-Ps oraz wartościami stopnia krystaliczności (Xc) i masowego wskaźnika szybkości płynięcia (MFR) badanych materiałów. Obecność nanonapełniaczy POSS wpłynęła na liczbę i rozmiary objętości swobodnych w polimerze, co spowodowało zmianę mikrostruktury osnowy polipropylenowej. Wraz ze zwiększaniem zawartości napełniaczy POSS zmniejszał się stopień krystaliczności kompozytów, zwiększało natężenie składowej o-Ps, adodatkowo wzrastała wartość MFR – nanocząstki POSS pełniły w układzie rolę plastyfikatorów.
Hybrid nanofillers of silica grafted with octakis({3-methacryloxypropyl}dimethylsiloxy) octasilsesquioxane were obtained by the method based on solvent evaporation with the use of both hydrated or emulsion spherical silica. Octakis({3-methacryloxypropyl}dimethylsiloxy) octasilsesquioxane was applied as a modifying agent and it was synthesized by employing the hydrosilylation reaction. The effectiveness of modification of the hybrid nanofillers obtained was verified using Fourier transform infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance (29Si and 13C CP MAS NMR). The products obtained were characterized by determination of their physicochemical properties and porous structure, including specific surface area, pore diameter and pore volume. Dispersion degree and particle size of the nanofillers was characterized by NIBS (Non-Invasive Back-scatter) method and laser diffraction technique, while their morphology by transmission electron microscopy.
New organic/inorganic hybrid fillers were obtained by mechanical modification of magnesium silicate with selected polyhedral oligomeric silsesquioxane and characterized afterwards. MgO ∙ SiO2 was precipitated in a water system. The effect of chemical modification of magnesium silicate surface on their physicochemical properties was determined. Functionalization was carried out with the use of different amount of (1-(3-hydroxypropyl)dimethylsiloxy- 3,5,7,9,11,13,15-hepta(isobutyl)pentacyclo-[9.5.1.13, 9.15, 15.17, 13]octasiloxane). The polypropylene composites of 0.5, 1.0 and 1.5 wt.% modified by 10 weight parts by the mass of the filler were also produced. For the obtained polypropylene composites measurements of the tensile strength, Young’s modulus and elongation at break were performed.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Na drodze kondensacji hydrolitycznej otrzymano serię żywic siloksanowo-silseskwioksanowych z węzłami sieci w postaci struktur POSS Q8, zawierających reaktywne grupy SiH obecne w mostkach siloksanowych łączących cząsteczki silseskwioksanu (POSS). Przebadano wpływ stechiometrii reagentów (POSS/dichlorometylosilan) na strukturę syntezowanego materiału. Przeprowadzono próby addycji grup SiH do wiązań wielokrotnych w olefinach, w reakcji hydrosililowania alkoholu allilowego. Otrzymano serię żywic zawierających w swojej strukturze reaktywne grupy funkcyjne, potencjalnie zdolne do oddziaływania z polimerami organicznymi, oraz jednostki Q8 POSS. Materiały tego typu mogą stanowić tańszą ale pełnowartościową alternatywę dla typowych POSS.
EN
A series of siloxane-silsesquioxane resins with POSS Q8 structures as network nodes containing reactive SiH groups in the siloxane bridges between silsesquioxane (POSS) molecules were prepared in a hydrolytic condensation process. The effect of reactant molar ratios (POSS/dichloromethylsilane) on the structure of synthesized product was investigated. Attempts were made to carry out the addition reaction of SiH groups with multiple bonds of olefins in the process of hydrosilylation of allyl alcohol. As a result, the resins containing Q8 POSS units and reactive functional groups capable to interact chemically with organic polymers, were obtained. This type of material can be a cheaper but still valuable alternative for the typical POSS compounds.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Optymalizowano proces hydrolitycznej kondensacji izobutylotrimetoksysilanu w celu selektywnego otrzymywania 1,3,5,7,9,11,14-heptaizobutylotricyklo[7.3.3.15,11]heptasiloksano-endo-3,7,14-triolu (izobutylotrisilanolu). Zbadano wpływ rodzaju rozpuszczalnika, sposobu wprowadzania reagentów, a przede wszystkim czasu reakcji hydrolizy i kondensacji, na wydajność syntezy. Produkty analizowano wykorzystując spektroskopię w podczerwieni FT-IR oraz magnetyczny rezonans jądrowy NMR.
EN
The process of hydrolytic condensation of isobutyltrimethoxysilane was optimized in order to prepare selectively 1,3,5,7,9,11,14-heptaisobutyltricyclo[7.3.3.15,11]heptasiloxane-endo-3,7,14-triol (isobutyltrisilanol). The effects of the solvent type, method of reactant addition and, first of all, the hydrolysis and condensation reaction time on the synthesis yield were investigated. The products were analysed using infrared spectroscopy (FT-IR) and nuclear magnetic resonance (NMR).
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Stosując dwuetapową (prepolimerową) metodę otrzymano segmentowe elastomery uretanowe z wbudowanym chemicznie reaktywnym nanonapełniaczem, którym był funkcjonalizowany poliedryczny oligosilseskwioksan (PDSPOSS). W ramach pierwszego etapu prowadzono poliaddycję w masie 4,4'-diizocyjanianu difenylometanu (MDI, segmenty sztywne) z wbudowanym już na tym etapie nanonapełniaczem oraz z glikolem polioksytetrametylenowym (PTMG, segmenty giętkie). Drugi etap polegał na przedłużaniu łańcucha tak otrzymanego prepolimeru izocyjanianowego za pomocą 1,4-butanodiolu (BD). Zsyntezowano w ten sposób szereg elastomerów uretanowych PUR/PDSPOSS o różnej zawartości PDSPOSS (0, 2, 4 lub 6 % mas.). Budowę chemiczną otrzymanych materiałów analizowano techniką ATR FT-IR. Za pomocą mikroskopu SEM sprzężonego z analizatorem rentgenowskim EDS oraz możliwością tzw. mappingu pokazano strukturę mikrodomenową elastomerów oraz dystrybucję cząsteczek PDSPOSS w elastomerze uretanowym. Właściwości termiczne otrzymanych materiałów badano za pomocą analizy TG i DSC. Na podstawie badań DSC stwierdzono wzrost temperatury zeszklenia segmentów sztywnych wraz ze wzrostem dodatku PDSPOSS. Właściwości termomechaniczne badano za pomocą metody DMA, a otrzymane wyniki świadczą o tym, że modyfikacja za pomocą PDSPOSS daje możliwości poprawy właściwości tłumiących nanohybrydowych elastomerów uretanowych. Badania wytrzymałościowe wykazały, iż dodatek PDSPOSS polepsza również właściwości mechaniczne takich elastomerów.
EN
Segmental urethane elastomers with built-in chemically reactive nanofiller (propanediolsiloxy-POSS) were prepared by a two-stage (prepolymer) method. The first stage involved bulk-polyaddition reaction of 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI, rigid segments) containing the incorporated POSS nanofiller, with poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG, soft segments). In the next stage the chain of such prepared isocyanate prepolymer was extended with 1,4-butanediol (BD, soft segment). In this way a series of urethane elastomers containing different amounts (0, 2, 4, 6 wt. %) of POSS moieties was synthesized. The chemical structure of prepared materials was analysed by ATR FT-IR. Using SEM coupled with EDS and mapping capability, the structure of elastomer microdomains and distribution of PDSPOSS molecules in the urethane elastomer was shown. The thermal properties of the materials were characterized using TG and DSC methods. Based on DSC studies, an increase in the glass transition temperature of hard segments with an increase of PDSPOSS content (which may be related to oligosilsesquioxane moieties embedded in this phase) has been found. Thermomechanical properties were tested using DMA and the results show that modification with PDSPOSS gives a possibility to improve the damping properties of polyurethane nanohybrid elastomers. Strength tests have indicated that the addition of PDSPOSS results also in enhanced mechanical properties of polyurethane elastomers.
Strategiczny rozwój nauki i technologii w Polsce do 2015 r. uwzględnia następujące priorytety: zdrowie, środowisko i rolnictwo, energia i infrastruktura, nowoczesne technologie dla gospodarki oraz społeczeństwo w warunkach przyspieszonego ale zrównoważonego rozwoju społecznego-gospodarczego. Obszary te wzajemnie się przenikają tworząc spójny Krajowy Program Badań Naukowych i Prac Rozwojowych. Motorem rozwoju w tych obszarach będą ze strony nauki przede wszystkim ZAAWANSOWANE TECHNOLOGIE. Istotą kompleksowego modelu transferu wiedzy, wygenerowanego i realizowanego w Poznaniu, jest zbudowanie efektywnej relacji invention (w uczelniach i instytutach badawczych) - innovation (w Poznańskim Parku Naukowo-Technologicznym Fundacji UAM) poprzez wytworzenie wszystkich elementów niezbędnych, dla efektywnego transferu wiedzy, w szczególności polskich osiągnięć naukowo-technologicznych do praktyki gospodarczej.
EN
The strategic development of science and technology in Poland for the period until 2015 comprises a range of priorities: health, environment and agriculture, energy and infrastructure, advanced technologies for the economy, and society in the conditions of accelerated yet sustainable socioeconomic development. All these areas influence and permeate one another, making up the consistent National Programme for Scientific Research and Development [3]. In the domain of science, the main driving force for development will be ADVANCED TECHNOLOGIES. The foundation of the comprehensive knowledge transfer model developed and implemented in the city of Poznań is building an effective relationship between invention (pursued at universities and research institutes) and innovation (as in the Poznań Science and Technology Park of the Adam Mickiewicz University Foundation) by creating all elements which are necessary for the effective
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Artykuł stanowi pierwszą część pracy przeglądowej poświęconej wykorzystaniu silseskwioksanów (POSS) w charakterze modyfikatorów różnego typu polimerów, dodawanych do polimerowej osnowy w celu otrzymania nanokompozytów o specyficznych właściwościach fizykochemicznych. Zamierzeniem autorów w tej oraz w kolejnych częściach jest zobrazowanie stanu dotychczas przeprowadzonych badań oraz ich kierunków w tej dziedzinie chemii. W Cz. I przedstawiono wyniki badań syntezy, oceny właściwości i zastosowań nanokompozytów POSS z osnową silikonową.
EN
The paper is the first of a series of review articles on the use of polysilsesquioxanes (POSS) for the modification of various polymers in order to prepare nanocomposites with specific physico-chemical properties. It has been the aim of the authors, in this and the following parts, to present the current state of knowledge and directions for further investigation in this area of chemistry. This opening paper reports on the synthesis, properties and use of nanocomposites based on POSS and silicone matrix.
12
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przeprowadzono badania nad syntezą fluorofunkcyjnych polisiloksanów opartą na procesach hydrosililowania fluorowanych eterów allilowych, których prekursorami były alkohole fluorowane. Porównano aktywność katalityczną kompleksów platyny i rodu w badanej reakcji i wyselekcjonowano najbardziej aktywny, bazujący na siloksylowym kompleksie rodu. Przeprowadzono także immobilizację wybranego kompleksu za pomocą czterech różnych cieczy jonowych i porównano aktywność katalityczną wytworzonych układów, w wielokrotnie powtórzonym cyklu reakcyjnym, przy użyciu takiej samej porcji katalizatora.
EN
Synthesis of fluorofunctional polysiloxanes based on hydrosilylation of fluoroalkyl ethers (precursors of the latter were fluoro alcohols) was studied. The most active catalyst, based on rhodium siloxide complex, was selected on the ground of a comparison of the catalytic performance of platinum and rhodium complexes. The rhodium complex was immobilized in four different ionic liquids and catalytic activities of the obtained systems were compared, while performing multiple reaction runs with the use of the same portion of catalyst.
13
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Hepta(isobuthyl)ethyltriethoxysilyloctasilsesquioxane was synthesized by hydro-silylation of hepta(isobuthyl)vinyloctasilsesquioxane with triethoxysilane, over Karstedt catalyst and tetrahydrofuran. Hybrid systems of silica and monofunctional silsesquioxane (SiO2/POSS) were obtained by solvent evaporation, using emulsion silica (ES) and hydrated silica (HS), obtained by precipitation in emulsion or water media. For their surface modification hepta(isobuthyl)ethyltriethoxysilyloctasilsesquioxane was used. The hybrids were characterized by dispersion analysis (NIBS method and laser diffraction technique) and morphological analysis (transmission electron microscopy) as well as wettability profiles in an aqueous system. The adsorptive properties of the hybrids were evaluated on the basis of surface area BET, pore volume and size. The effectiveness of modification of the hybrid fillers was tested by FTIR and 29Si CP MAS NMR.
14
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Hybrid systems of silica and polyhedral oligomeric silsesquioxanes (SiO2/POSS) were obtained by the mechanical method with the use of spherical or hydrated silicas, precipitated in the emulsion or aqueous environment. The SiO2 surface was modified with the following cage silsesquioxanes: hepta(isobutyl)2-triethoxysilylethyloctasilsesquioxane, octakis ({3-glycidoxy-propyl}dimethylsiloxy)octasilsesquioxane and octakis ({3-methacryloxypropyl} dimethylsiloxy)-octasilsesquioxane. The nanofillers obtained were subjected to thorough dispersive analysis (NIBS method) and morphological analysis (transmission electron microscopy). Their wettability in water systems was evaluated and their adsorption activity was characterised by determination of the specific surface area BET, pore diameters and volume. Thermal stability of the nanofillers was checked. The effect of surface modification on the degree of coverage was assessed on the basis of elemental analysis.
15
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Polyamide nanocomposites with different octakis(dimethylsiloxy, 3-glycidoxypropyl)octasilsesquioxanes (POSS) contents (0.5, 2, 4 wt. %) were obtained during melt blending. SEM results showed that POSS are uniformly dispersed in polyamide 6 matrix (Fig. 1). FT-IR and DSC analysis indicated that the addition of POSS promotes modifications of the polyamide crystal structure, which consist of the progressive development of a crystals and significant increase in the glass transition temperature, crystallization temperature and the crystallization rate of the polyamide 6 (Figs. 2 and 3, Tab. 1). Tensile tests, performed on dried samples, revealed that strength and elongation at break were appreciably modified by the presence of POSS (Fig. 4, Tab. 2). Compared with the neat polyamide 6, the impact strength of PA 6/POSS composites is enhanced (Tab. 2). Dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) demonstrated that both the storage modulus (G') and relaxation temperatures (Ta, Tb and Tg), especially glass transition temperature (Ta) of the PA6/POSS composites significantly increased (Fig. 5, Tab. 3).
PL
Nanokompozyty poliamidu 6 z różną zawartością oktakis(dimetylosiloksy, 3-glicydoksypropylo)oktasilseskwioksanu (0,5; 2; 4 % mas.) otrzymano w procesie przetwórstwa. Mikrofotografie SEM wykazały równomierny stopień zdyspergowania POSS w osnowie poliamidu 6 (rys. 1). Za pomocą metod FT-IR i DSC stwierdzono, że dodatek POSS modyfikuje strukturę krystaliczną poliamidu, w wyniku utworzenia fazy krystalicznej a następuje istotny wzrost temperatury zeszklenia i krystalizacji oraz szybkości krystalizacji poliamidu 6 (rys. 2 i 3, tab. 1). Ocena właściwości mechanicznych nanokompozytu (wysuszonych próbek) wykazała istotny wpływ POSS na naprężenie i wydłużenie względne przy zerwaniu PA 6/POSS oraz wyraźny wzrost udarności w porównaniu z właściwościami czystego poliamidu (rys. 4, tab. 2). Za pomocą dynamicznej analizy termomechanicznej (DMTA) kompozytów PA 6/POSS stwierdzono znaczący wzrost modułu zachowawczego (G‘) i temperatury przejść relaksacyjnych (Ta, Tb and Tg), a w szczególności temperatury zeszklenia (Ta) (rys. 5, tab. 3).
16
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Artykuł stanowi przegląd literaturowy dotyczący technologii otrzymywania sfunkcjonalizowanych polisiloksanów na drodze reakcji hydrosililowania katalizowanej kompleksem rodu [{Rh(ž-OSiMe3)(cod)}2] immobilizowanym w cieczy jonowej (schemat A). Przedstawiono założenia i parametry procesu (tabela 1), omówiono syntezę funkcjonalizowanych polisiloksanów na podstawie epoksyfunkcyjnych prekursorów siloksanowych a także wybrane zastosowania takich prekursorów do wytwarzania nowych materiałów.
EN
The paper is a review of technologies of preparation of polysiloxanes via hydrosilylation reaction catalyzed with rhodium complex [{Rh(ž-OSiMe3)(cod)}2] immobilized in ionic liquid (Scheme A). The assumptions and parameters of the process are presented (Table 1). The syntheses of functionalized polysiloxanes basing on epoxyfunctional silicone precursors were discussed as well as selected applications of such precursors for preparation of new materials.
18
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Omówiono Foresight - nowoczesne narzędzie planowania wskazujące najbardziej akceptowane społecznie sektory gospodarki i działania, na których powinna się koncentrować finansowa pomoc państwa. Przedstawiono scenariusze opracowane w ramach Panelu Pola Badawczego "Zrównoważony Rozwój Polski", "Stabilizacja", "Lider" i "Integracja". Pokazano wpływ czynników kluczowych na scenariusze rozwoju Polski do 2020 roku.
EN
The Foresight was discussed - a modern tool for planning that includes all the most socially accepted sectors of economy and tasks on which the financial help of the state should focus. Scenarios named "Sustainable Development of Poland" , "Stabilization", "Leader" and "Integration" that were worked out during the Field Research Panel were presented. An influence of the key factors on Poland's evelopment scenario up until 2020 were shown.
19
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The effects of the e-beam ionising radiation of energy 9.96 MeV in doses 25-800 kGy on the stability of solid ephedrine hydrochloride (!R,2S)-(-)- 2-methylamino-l-phenyl-l--propanol hydrochloride) have been studied. These effects have been observed using the following analytical methods: organoleptic (form, colour, smell, clarity of solution), scanning electron microscope SEM, pH measurement, chirality and water content measurement (Karl Fischer method), spectrometric methods (UV FT-IR, EPR), chromatography (TLC), and combined chromatography (TLC-UV, GC-MS). Even the standard sterilisation dose of 25 kGy has been found to cause a change in colour from white to pale yellow, the appearance of free radicals in the concentration of 3.05 x 1015 spin g1, and about 1% loss of the content. The effects of higher doses 50-800 kGy have shown that radiodegradation degree of the compound is proportional to the dose applied. The main product of radiodegradation, formed at a yield of G = 17.17 x 10-7molJ, has been identified as 2-methylamino-1 phenyl-1-propanone (methcathinone, ephedrone), a psychoactive compound of the activity similar to that of amphetamine. For the above reasons ephedrine hydrochloride can not be subjected to radiative sterilisation with a dose of 25 kGy, however, assuming sufficiently low microbiological contamination of the initial substance, lower doses could be probably used for sterilisation purposes. Our results have not confirmed the earlier reports from 1970s on the resistance of ephedrine to ionising radiation in doses up to 60 kGy.
PL
Przebadano wpływ jonizującego promieniowania w postaci wiązki elektronów o energii 9.96 MeV w dawkach 25-800 kGy na trwałość chlorowodorku efedryny (chlorowodorek lR,2S)-(-)-2-melyloamino-l-fenylo-l-propanolu) w stanie stałym. Do obserwacji powstających zmian wykorzystano następujące metody analityczne: organoleptyczne (badanie postaci, zabarwienia, zapachu, klarowności roztworów), ogląd pod mikroskopem elektronowym SEM oraz pomiar pH, skręcalności optycznej i zawartości wody (metoda Karla Fischera), metody spektrometryczne (UV, FT—IR, EPR), a także chromatograficzne (TLC) oraz łączone (TLC-UV oraz GC-MS). Stwierdzono, że nawet standardowa dawka stery-lizacyjna (25 kGy) powoduje zmianę koloru związku z białego na bladożółty, powstanie wolnych rodników w stężeniu 3.05 x 1015 spin g1 oraz około 1%-owy ubytek zawartości.Zastosowanie wyższych dawek promieniowania 50-800 kGy pozwoliło ustalić, że proces radiodegradacji przebiega wprost proporcjonalnie do dawki zastosowanego promieniowania, a zidentyfikowanym głównym produktem rozkładu jest 2-(metyIoamino)-l-fenylo-l--propanon (metkatynon, efedron), powstający z wydajnością radiacyjną G = 17.17 x 107mol J-1 i będący substancjąpsychoaktywnąo działaniu podobnym do działania amfetaminy.Z wymienionych wyżej powodów chlorowodorek efedryny nie może być poddawany sterylizacji radiacyjnej przy użyciu dawki 25 kGy. jednakże przy odpowiednio niskim zanieczyszczeniu mikrobiologicznym substancji wyjściowej niższe dawki sterylizacyjne prawdopodobnie mogą być zastosowane. Otrzymane przez nas wyniki nie potwierdzają wcześniejszych doniesień z lat 70-tych o odporności efedryny na promieniowanie jonizujące w zakresie do 60 kGy.
20
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW