Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Influence of the vacuum-arc source configuration and arc discharge parameters on the evolution and location of arc spots on the cathode surface

Walkowicz J., Smolik J., Słomka Z., Kułakowska-Pawlak B., Żyrnicki W.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2009

|

Vol. 37, nr 2

719-725

EN

Purpose: The paper presents investigations of the evolution, structure and location of arc spots on the cathode frontal surfaces of two types of industrial arc sources. Design/methodology/approach: The temporal behaviour of cathode spots was recorded with the use of a fast CCD camera. The experiments were performed at four values of arc current, nine compositions of the process atmosphere N2+C2H2 and three pressure ranges of the process atmosphere. Findings: The analysis of the recorded pictures revealed the fine structure of the arc discharge for the investigated range of process conditions. Both temporal and spatial behaviour of cathode spots were different for both investigated arc sources. The correspondence between radial distributions of the cathode spots on the cathode surface and radial distribution of plasma flow elements analysed in the volume of the vacuum chamber was revealed. Research limitations/implications: The paper show experimental methodology that can be used for the research of the specificity of cathode spots movement on the cathodes made from different materials. Originality/value: The originality of the research presented in the paper consists in assigning overall correlation between vacuum-arc source configuration and parameters of vacuum-arc discharge – on the one hand, and space-time behaviour of the arc spots during their movement on the circular cathode surface and radial distribution of excited and ionized atoms of the cathode material in the deposition chamber – on the other.

2

Correlation between spatial distribution of the components of reactive plasma flow and the stoichiometry and defectiveness of deposited coatings

Walkowicz J., Smolik J., Brudnias R., Kułakowska-Pawlak B., Żyrnicki W.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2009

|

Vol. 37, nr 2

712-718

EN

Purpose: The subject of the presented research was reactive plasma generated by circular vacuum-arc sources used for deposition of thin hard coatings. Design/methodology/approach: Experimental investigations on spatial distribution of ionized and excited plasma components were performed with the use of the optical emission spectroscopy. Quantitative analysis of microdroplets distribution was carried out using measuring optical microscope supplied with the numerical image analysis system. Findings: Based on the obtained radial distributions of volatile and condensed components the general picture of plasma flow emitted by a single circular arc source was reconstructed. Radial distributions of analysed emitting elements and analysed fractions of microdroplets showed layered structures that depended on the discharge conditions. Research limitations/implications: The spectral method used for the reconstruction of concentration distributions of ionised and excited plasma components generated by a single circular arc source could not be used for reconstruction of such distributions in the vacuum chamber of the industrial device. Originality/value: The carried out investigations showed that the differences in spatial distributions of plasma active elements determine the uniformity of crystallization conditions in vacuum-arc deposition processes performed in large-scale multi-source industrial devices.

3

Preliminary results of metals leaching from a spent hydrodesulphurization (HDS) catalyst

Mulak Wł., Szymczycha A., Leśniewicz A., Żyrnicki W.

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2006

|

Vol. 40

69-76

EN

A spent industrial HDS catalyst Ni,Mo/γ-Al2O3 used for reducing sulphur in petroleum products was physically and chemically characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscope, electron microprobe and chemical analysis. The leaching efficiency of Mo, Ni, V and Al from the spent catalyst in oxalic acid solution with hydrogen peroxide addition was investigated. The effects of oxalic acid and hydrogen peroxide concentrations and the stirring speed on the rate of metal leaching were studied. The results revealed that addition of hydrogen peroxide to oxalic acid up to 3.0M H2O2 concentration enhanced leaching of metals remarkably, and thereafter remained relatively constant. The highest extraction of metals from the spent catalyst (at 50 C in solution of 0.5M H2C2O4 with 3.0M H2O2) was found to be 90% Mo, 94% V, 65% Ni and 33% Al in 4 hour leaching.

PL

Katalizatory hydroodsiarczania HDS o składzie Ni,Mo/Al2O3 oraz Co,Mo/Al2O3 należą do najszerzej stosowanych w procesach rafineryjnych. Ich dezaktywacja następuje głównie na skutek osadzania się na powierzchni związków węgla i siarczków metali. Tego typu zużyte katalizatory zaliczane są do niebezpiecznych odpadów: są one łatwopalne, wybuchowe, toksyczne, korozyjne, a w kontakcie ze środowiskiem naturalnym wydzielają trujące gazy. Recykling tych katalizatorów jest konieczny ze względów ekologicznych i ekonomicznych. Do badań stosowano zużyty katalizator Ni,Mo/Al2O3 uprzednio odolejony toluenem. Jego charakterystykę fizykochemiczną wykonano na podstawie wyników analizy chemicznej, elementarnej, rentgenowskiej oraz skaningowym mikroskopem elektronowym z mikrosondą rentgenowską. Analiza chemiczna katalizatora wykonana metodą ICP-OES po uprzednim przeprowadzeniu próbki do roztworu wykazała następujące zawartości metali: 5,08% Mo, 5,26% Ni, 5,36% V oraz 24,57% Al. Wyniki analizy skaningowym mikroskopem elektronowym wykazały obecność wanadu, niklu, żelaza oraz siarki głównie na powierzchni katalizatora. W celu ustalenia optymalnego czynnika ługującego metale z katalizatora wykonano ługowania testujące w czasie trzech godzin w temperaturze 70oC w roztworach kwasu siarkowego (VI) oraz kwasu szczawiowego z dodatkiem takich utleniaczy jak: H2O2, NaNO3, NH4NO3 oraz (NH4)2S2O8. Wykazano, że najlepszym czynnikiem ługującym molibden i wanad jest roztwór kwasu szczawiowego z dodatkiem ditlenku diwodoru, natomiast najlepszym czynnikiem ługującym nikiel jest roztwór zawierający kwas siarkowy (VI) z dodatkiem H2O2 lub (NH4)2S2O8. Określono wpływ stężenia H2C2O4 oraz H2O2 na wydajność ługowania Mo, Ni, V oraz Al. Najwyższe wydajności wyługowania metali wynoszące 90% Mo, 94% V, 65% Ni oraz 33% Al uzyskano w roztworze zawierającym 0,5M H2C2O4 z dodatkiem 3,0M H2O2 w temperaturze 50oC po 4 godzinach ługowania.

4

Accumulation of arsenic and mercury in plants from a post -industrial area in the Złoty Stok region

Bylińska E., Giża W., Żyrnicki W.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2005

|

Vol. 12, nr 8

773-784

EN

Accumulation of arsenic and mercury in tree, herb and grass leaves from a post-industrial area lich in deposits of arsenic ores (arsenopyrites and loelliilgite) near Zloty Stok (SW Poland) was investigated. Intensive exploitation of these ores and industrial activities occurred here from 1709 until 1962. In the first half of the 19th century, an amalgamation method employed to obtain of gold from burnt ores, introduced mercury into the environment. Currently, remains of the burnt ores and places s sludge still occur and places along the sublimate stoves have become overgrown with spontaneous vegetation. The aim of our investigation was to determine by HG-ICP-AES the As and Hg content in plants 40 years after the end of industrial processes in order to determine those species with the highest accumulation of these elements. In general, the As content of the 50 species examined did not exceed the concentration of this element in plants from an uncontaminated area, namely e. 0.1-2.5 ppm; however, a few species contained 4 ppm and Parnassia palustris 22.5 ppm. Hg content was 0.001--0.09 ppm in 80% of the species examined; the remainder contained 0.1-0.9 ppm, except for Agropyron repens with 6.8 ppm.

PL

Na terenach poprzemysłowych Złotego Stoku na Dolnym Śląsku badano zawartość arsenu i rtęci w podłożach i występujących na nich roślinach. Na terenach tych od 1709 do 1962 r. trwało wydobycie i przerób rud arsenowych, których podstawę stanowiły minerały arsenowe - lelingit i arsenopiryt. W pierwszej połowie XIX w. z wypałków powstających podczas prażenia rud arsenowych odzyskiwano złoto, stosując metodę amalgamacji, co dodatkowo wprowadzało rtęć do środowiska. Celem pracy było określenie zawartości arsenu i rtęci mobilnych w środowisku po okresie 40 lat od zaprzestania produkcji. Stwierdzono dużą koncentrację arsenu w utworach glebowych, przekraczającą poziom toksyczności dla gleb ciężkich i kilkakrotnie większą w stosunku do gleb stanowiska porównawczego. Zawartość arsenu w liściach roślin była zróżnicowana w zależności od gatunku i szczególnie duża u Parnasia palustris. Również zawartość rtęci w liściach niektórych gatunków roślin, szczególnie Agropyron repens wskazuje na antropogenne pochodzenie tego pierwiastka w środowisku.

5

Otrzymywanie i struktura interkalowanych nanokompozytów poli([sigma]-kaprolakton)/syntetyczny montmorylonit

Kiersnowski A., Leśniewicz A., Żyrnicki W., Pigłowski J.

Prace Naukowe Instytutu Technologii Organicznej i Tworzyw Sztucznych Politechniki Wrocławskiej. Konferencje

|

2003

|

Vol. 52, nr 25

377-380

PL

Nanokompoyty [1] z matrycą PCL otrzymano na drodze interkalacyjnej polimeryzacji kaprolaktonu w obecności 10, 30 i 50% wag. uwodnionego syntetycznego montmorylonitu sodowego. W celu zbadania wpływu glinokrzemianu na przebieg polimeryzacji przeprowadzono dodatkowy eksperyment polegający na otrzymaniu poli([epsilon]-kaprolaktonu) w obecności różnych ilości wody. W obu przypadkach uzyskano małocząsteczkowy PCL (Mw=5360-22432). Badania kinetyczne przeprowadzone metodami NMR oraz GPC wykazały, że obecność montmorylonitu w układzie powoduje znaczny wzrost szybkości hydrolizy laktonu oraz szybszy wzrost łańcuchów polimerowych. Wyniki analizy XRD dowodzą, że [epsilon]-kaprolakton łatwo ulega interkalacji do obszarów międzywarstwowych montmorylonitu powodując jego pęcznienie. Zaskakujące okazało się , że odległości międzypłaszczyznowe glinokrzemianu (d001.) są mnijesze w uzyskanym nanokompozycie (1,40 nm) niż w montmorylonicie spęcznionym [epsilon]-kaprolaktonem (1,50 nm). Wyniki takie sugerują, że poli([epsilon]-kaprolakton) tworzy wewnątrz galerii montmorylonitu dodatkową podwójną pseudowarstwę.

EN

Bulk polymerizations of [epsilon]-caprolactone (CL) were conducted at 170oC in the presence of catalytic traces of water and 10,30 and 50 wt % of hydrated synthetic montmorillonite (M) without any additional catalyst. In noth cases a low molecular poly([epsilon]-caprolactone) (PCL) was produced (Mw=5360-22432). As revealed by NMR and GPC analyses the montmorillonite present in the system induced both significantly higher lactone hydrolysis and polymer chain growth rates. The XRD analysis revealed a intercalation, of CL inide the montmorillonite gallery. After monomer intercalation, the interlayer spacing (d001) increased from 1,25 to approx. 1,50 nm. Unexpectedly, the lactone polimeri-zation does not lead to further increase of d001 value. Our results suggested that PCL chains are flatly adsorbed onto the each side of silicate lamella creating pseudo-bilayers inside the interlayer region of silicate.

6

A study of ree concentrations in mosses from various locations by the ICP-AES method

Borkowska-Burnecka J., Mazur D., Żyrnicki W.

Environment Protection Engineering

|

2003

|

Vol. 29, nr 3-4

135-142

EN

Samples of the terrestrial moss (Pleurozium schreberi) collected from different pollutant impact areas (Lower Silesia, Masuria and Rhineland-Palatinate) were analysed. Concentrations of eight lanthanides (La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho) and fifteen other elements (Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Na, Ni, Mg, Mn, Pb, Sr and Zn) were measured using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). Correlations between rare earth element (REE) concentrations and contents of the other elements in mosses were analysed. Applicability of mosses to the monitoring of atmospheric deposition of REEs was discussed.

PL

Analizowano próbki mchu (Pleurozium schreberi) zebrane z trzech obszarów o różnym stopniu nara-żenia na zanieczyszczenia (Dolny Śląsk, Mazury i Nadrenia-Palatynat). W mchach oznaczono zawartość ośmiu lantanowców (La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho) oraz piętnastu innych pierwiastków (Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sr i Zn). Stężenia pierwiastków mierzono metodą atomowej spektrometrii emisyjnej plazmy indukcyjnie sprzężonej (ICP-AES). Analizowano korelacje między stężeniem lantanowców i zawartością pozostałych pierwiastków w próbkach mchu. Omówiono możliwość zastosowania mchów do monitorowania zanieczyszczenia atmosfery lantanowcami.

7

Applicability of ultrasonic leaching by diluted acids for determination of total metal contents in plant materials

Borkowska-Burnecka J., Wisz J., Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

115-126

EN

Ultrasound assisted solid-liquid extraction as a plant sample preparation method preceding its multi-elemental analysis by ICP-OES was investigated. Various plant materials like: beet leaves, herb mixture and tobacco leaves (CTA-OTL-1, CTA-VTL-2) were studied. Diluted nitric and hydrochloric acids were employed as leaching solutions. The influence of temperature, time and the ratio of the sample mass to the acid volume on the efficiency of the leaching process were examined in order to determine the most appropriate extraction conditions. Concentrations of fifteen elements were measured by the ICP-OES method. The ultrasound-assisted extraction, performed at optimum conditions, was proved to be fast and quantitative method for the sample pretreatment before the determination of the total content of Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr and Zn. Al, Cr, Fe, Ti and V were found to be only partially extractable by dilute acids.

PL

W prezentowanej pracy badano ekstrakcję w układzie ciało stałe-ciecz wspomaganą ultradźwiękami, jako metodę przygotowania próbek roślinnych do analizy wielopierwiast-kowej za pomocą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie (ICP-OES). Do fugowania metali stosowano rozcieńczony kwas azotowy i solny. Ekstrakcji poddano różne materiały roślinne: liście buraka, mieszankę ziół oraz liście tytoniu (CTA-OTL-1 i CTA-VTL-2). Analizowano wpływ temperatury i czasu ekstrakcji oraz stosunku masy próbki do objętości ekstrahenta na efektywność przechodzenia pierwiastków do roztworu. Metodą ICP-OES mierzono stężenia 15 pierwiastków. Stwierdzono, że ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami, przeprowadzona w optymalnych warunkach, jest szybką i ilościową metodą przygotowania próbek do jednoczesnego oznaczenia całkowitych zawartości Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr, i Zn w materiałach roślinnych. Zastosowanie rozcieńczonych kwasów pozwala jednakże tylko na częściowe wyługowanie takich pierwiastków jak Al, Cr, Fe, Ti i V.

8

Determination of trace elements in annual rings of spruce

Prusisz B., Żyrnicki W.

Environment Protection Engineering

|

2001

|

vol. 27, nr 2

81-89

EN

Concentrations of seventeen elements in annual rings of spruce (Picea abies) were measured by the ICP-AES method. Samples were taken from trees growing in the Stolowe Mountains National Park, south-west Poland. The age of trees ranged from 27 to 76 yr. The dependence of measurement accuracy on a mass of sample was studied. The correlations between elements are discussed.

PL

Oznaczono stężenia siedemnastu pierwiastków w słojach świerka (Picea abies) za pomocą ICP-AES. Próbki drewna pochodziły z Parku Narodowego Gór Stołowych. Wiek badanych drzew mieścił się w przedziale 27-76 lat. Zbadano zależność precyzji pomiarów od masy próbki. Określono korelacje występujące między badanymi pierwiastkami.

9

Simultaneous determination of As, Bi, Se and Sn and non-hydride forming elements by HG-ICP-AES without liquit phase separation

Pohl P., Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 5

699-708

EN

A Jobin Yvon hydride generation system without a gas-liquid phase separator was employed for the determination of As, Bi, Se and Sn by the ICP-AES method under various experimental conditions. Influence of forward power, NaBH4 flow-rate and sample flow-rate on analytical line sensitivities and detection limits of the determined elements was examined and discussed. Applicability of the JY IMAGE spectrum acquisition system to the determination of the hydride forming elements was investigated. The As, Bi, Se and Sn signal suppression due to matrix effects of Na, K, Mg and Ca was observed. The hydride generator was used also for the simultaneous determination of hydride and non-hydride forming elements.

PL

Układ do generowania wodorków bez separacji faz firmy Jobin Yvon zastosowano do oznaczania As, Bi, Se i Sn metodą ICP-AES. Zbadano i przedyskutowano wpływ mocy wyładowania, szybkości przepływu NaBH(4) oraz szybkości przepływu próbki na czułości linii analitycznych i granice wykrywalności oznaczanych pierwiastków. Zbadano przydatność systemu JYIMAGE do szybkiej rejestracji widma w oznaczeniach pierwiastków tworzących lotne wodorki. Zaobserwowano obniżenie sygnałów As, Bi, Se i Sn związane z efektami matrycowymi Na, K, Ma i Ca. Układ do generowania wodorków zastosowano do jednoczesnego oznaczenia pierwiastków tworzących i nie tworzących lotne wodorki.

10

Evaluation of digestion procedures for the analysis of vegetables by the ICP emission spectrometry

Borkowska-Burnecka J., Miazga W., Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 3

429-438

EN

Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method was used for multielemental analysis of some vegetables (tomatoes, green peas, corn, tomato concentrate, canned green peas and canned sweet corn). Three digestion procedures: high pressure microwave digestion, conventional wet digestion and dry ashing were applied for sample preparation. Consistent analytical results were obtained from the high pressure microwave digestion and conventional acid decomposition procedures. Losses of some elements at dry ashing decomposition were observed. The microwavte digestion was found to be the most appropriate method for decomposition of the examined samples. Elements of mineral matrix (Ca, K, Na, Mg, P) and trace elements (Al, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Ti and Zn) were measured for all the materials. Interelement effects were investigated and discussed. Concentrations of trace elements were determined using matrix matched standards. The method was tested by analysis of reference materials CL-1 (Cabbage Leaves) and SRM1570a (Spinach Leaves).

PL

Metodę emisyjnej atomowej spektrometrii indukcyjnie sprzężonej plazmy wykorzystano do wielopierwiastkowej analizy wybranych warzyw i ich produktów (pomidory, zielony groszek, kukurydza, koncentrat pomidorowy, groszek i kukurydza konserwowa). Badano zawartość pierwiastków nieorganicznej matrycy (Ca, K, Na, Mg, P) i pierwiastków śladowych (Al, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Ti, Zn). Próbki do analizy przygotowano stosując trzy procedury mineralizacji: spopielanie, wysokociśnieniową mineralizację mikrofalową oraz klasyczny rozkład z użyciem HNOs i H2O2. Zgodne wyniki analityczne otrzymano po zastosowaniu mikrofalowej i klasycznej mineralizacji z użyciem kwasu dla wszystkich badanych materiałów. Przy suchej mineralizacji wyniki uzyskane dla Al, B, Ba i Cr były niższe niż otrzymane po rozkładzie z użyciem kwasu. Zbadano wpływ pierwiastków nieorganicznej matrycy na wielkość sygnałów analitycznych pierwiastków śladowych. Wiarygodność metody sprawdzono analizując próbki dwóch materiałów odniesienia CL-1 (Liście Kapusty) i SRM1570a (Liście Szpinaku).

11

Study of selected major and trace metals in various trees from urban area

Prusisz B., Żyrnicki W.

Environment Protection Engineering

|

1999

|

Vol. 25, nr 4

91-99

EN

Samples of the oak, maple, willow, lime tree and birch trees growing in a Wrocław urban area have been analysed. Major and trace elements (Zn, Cr, Pb, Ni, Cd, Fe, B, Mn, Cu, Ti, Al, Ba, Mg, Ca, Na, K) have been determined using the inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) method. Some analytical problems such as matrix effects and homogeneity of wood samples have been discussed.

PL

W próbkach drewna dębu, klonu, wierzby, lipy i brzozy pochodzących z drzew rosnących na obszarze miejskim (Wrocław) oznaczano stężenia wybranych głównych i śladowych pierwiastków (Zn, Cr, Pb, Ni, Cd, Fe, B, Mn, Cu, Ti, Al, Ba, Mg, Ca, Na, K). Oznaczeń dokonano za pomocą atomowej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy. Zbadano i omówiono efekty matrycowe występujące podczas analizy próbek drewna tą metodą oraz problem jednorodności badanego materiału.

12

Deposition of wear-resistant TiN layers in linear magnetron sputtering system.

Miernik K., Walkowicz J., Kułakowska-Pawlak B., Żyrnicki W.

Zagadnienia Eksploatacji Maszyn

|

1998

|

Vol. 33, nr 2

287-291

EN

It is the aim of this paper to study the influence of the plasma parameters of the linear magnetron with lineary extended plasma zone on the TiN layer properties and its chemical composition. Plasma parameters in different zones of plasma area were investigated using optical spectroscopy. The influence of changes in pressure on I-V characteristics and the distribution of plasma emission area were found. Practical possibilities and its application for thin film deposition are discussed.

PL

Badano wpływ parametrów plazmy liniowego magnetronu z liniowym rozszerzeniem strefy plazmy na właściwości warstwy TiN i jej skład chemiczny. Parametry plazmy w różnych strefach były badane przy użyciu spektroskopii optycznej. Wykryto wpływ zmian cisnienia na charakterystyki I-V i rozkład pola emisji plazmy. Omówiono praktyczne możliwości jego wykorzystania w nakładaniu cienkiej warstwy.

13

Charakterystyka petrograficzna i chemiczna niektórych odmian ksylitów z polskich złoż

Szwed-Lorenz J., Żyrnicki W.

Prace Naukowe Instytutu Górnictwa Politechniki Wrocławskiej. Studia i Materiały

|

1998

|

Vol. 85, nr 27

123-128

PL

Przedstawiono charakterystykę odmian ksylitów najczęściej występujących w polskich złożach. Są to ksylity zwyczajne, kruche, rozszczepialne i zżelifikowane. Wykonana analiza QMA jest zgodna z wydzieleniami makroskopowymi. Załączone analizy elementarne wskazują na zróżnicowany stopień żelifikacji i uwęglania, a oznaczenia koncentracji pierwiastków pobocznych i rzadkich na niejednorodności materiału wyjściowego i warunków środowiskowych podczas uwęglania.

EN

Characteristic of xylitic coal varieties most frequently occurenced in Polish deposits was showed. There are common, brittle, splitting and gelified xylite. Results of QMA are consistent with macroscopic characteristic. Results of chemical elementary analyse are indicative of differeent stage of gelification and coalification. Contents of secondary and trace elements is testified to nonhomogeneous if starting material and differentiation of environmental conditions during process of coalification. ‰A‹Eř‹