Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

The use of CAD programs for designing special instrumentation in adhesive technologies

Ogrodniczek J. T., Pyda A., Kłonica M.

Journal of Technology and Exploitation in Mechanical Engineering

|

2018

|

Vol. 4, nr 1

1--9

EN

The role of adhesive technology in industry has increased significantly in recent times. The need to transfer ever-greater stresses while reducing the mass of devices causes difficulties in engineering. The use of dissimilar materials prioritise this technology. Special equipment is required to ensure the right technological conditions. CAD software facilitates the creation of a virtual design to meet the formulated requirements. This article presents the method of designing the instrumentation allowing to conduct the study of adhesives cured by UV rays.

2

Manufacturing and properties of ceramics originated from zirconia-ceria nanopowders doped with yttria

Pyda W., Marchlewska A., Bućko M. M., Pyda A.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 3

328-334

EN

Ceria-zirconia nanopowders doped with yttrium(III) oxide were prepared by a soft chemistry route. A concentration of ceria in the 8 mol% yttria-zirconia nanopowder changed from 0 to 100 %. In the route, a water solution of zirconium(IV) oxychloride, yttrium(III) chloride and cerium(III) nitrate was treated with ammonia to co-precipitate a deposit, which was calcined for 2 h at 900 °C in air to obtain crystalline nanopowder. Consolidation of the nanopowders was performed by means of cold isostatic pressing under 220 MPa and natural sintering for 2 h at 1550 °C in air. The effects of the ceria concentration on properties of both yttria-zirconia-ceria nanopowders and bulk materials were investigated by TG-DTA, XRD, BET, SEM and Vickers’ indentation. The thermal behaviour of co-precipitated materials, crystal structure and crystallite size of the nanopowders, evolution of the microstructure and mechanical properties of the bulk materials were found to depend on ceria concentration.

PL

Nanoproszki cero-cyrkoniowe domieszkowane tlenkiem itru(III) wytworzono za pomocą metody chemii miękkiej. Stężenie CeO2 w nanoproszku 8 % mol. Y2O3-ZrO2 zmieniało się od 0 do 100 %. W zastosowanej metodzie preparatyki, wodny roztwór tlenochlorku cyrkonu(IV), chlorku itru(III) i azotanu ceru(III) zadawano wodnym roztworem amoniaku, aby współstrącić osad, który kalcynowano przez 2 h w 900 stopni C w powietrzu, w celu uzyskania krystalicznego nanoproszku. Konsolidację nanoproszków przeprowadzono drogą prasowania izostatycznego na zimno przy ciśnieniu 220 MPa i następczego spiekania swobodnego przez 2 h w 1550 stopni C w powietrzu. Wpływy stężenia CeO2 na właściwości zarówno nanoproszków w badanym układzie Y2O3-ZrO2-CeO2, jak i spieczonych materiałów zbadano za pomocą metod TG-DTA, XRD, BET, SEM oraz nakłuwania wgłębnikiem Vickersa.’ Stwierdzono, że zachowanie podczas obróbki cieplnej współstrąconych osadów, struktura krystaliczna i rozmiar krystalitów nanoproszków, ewolucja mikrostruktury i właściwości mechanicznych spieczonych materiałów zależą od stężenia tlenku ceru(III).

3

Effect of sintering atmosphere on the selected properties of the natural origin hydroxyapatite materials

Brzezińska-Miecznik J., Macherzyńska B., Haberko K., Strojny A., Mozgawa W., Bućko M. M., Pyda A.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 3

363-365

EN

Natural origin hydroxyapatite was extracted from the long cortical part of pig bones by treatment with the hot NaOH solution. After that, the material was carefully washed with distilled water, dried, and calcined in air at 450 ° C. The samples compacted under 200 MPa were subjected to heat treatment at 1000°C in air, CO2, O2, Ar and N2 atmospheres. It was found that sintering atmosphere influences greatly densification of the system, sample morphology, chemical stability and elastic properties. The materials sintered in air showed high density characterized by low open porosity and relatively large faceted grains. Heat treatment in the remaining atmospheres led to essentially lower densification. Grain sizes in these cases were much smaller. It was found that CO2 atmosphere arrested decomposition of the material; no free CaO appeared, and additional CO3(2-) groups were built into the hydroxiapatite structure.

PL

Hydroksyapatyt pochodzenia naturalnego został uzyskany z długiej części korowej kości wieprzowych drogą obróbki w gorącym roztworze NaOH. Następnie, materiał starannie przemyto wodą destylowaną, wysuszono i kalcynowano w powietrzu w 450°C. Próbki wyprasowane pod 200 MPa poddano obróbce cieplnej w 1000°C w atmosferach powietrza, CO2, O2, Ar lub N2. Stwierdzono, że atmosfera spiekania wpływa znacząco na zagęszczenie materiału, jego morfologię, skład chemiczny i właściwości sprężyste. Materiały spieczone w powietrzu pokazały wysokie zagęszczenie charakteryzujące się niską porowatością otwartą i względnie dużymi ziarnami o płaskich ścianach. Obróbka cieplna w pozostałych atmosferach prowadziła do znacząco mniejszego zagęszczenia. Rozmiary ziaren w tych przypadkach były znacznie mniejsze. Stwierdzono, że atmosfera CO2 zatrzymywała rozkład materiału; nie występował wolny CaO i dodatkowe grupy CO3(2-) wbudowywały się w strukturę hydroksyapatytu.

4

Wpływ atmosfery wypalania na zagęszczanie, morfologię i właściwości sprężyste spieków z naturalnego hydroksyapatytu

Brzezińska-Miecznik J., Macherzyńska B., Haberko K., Mozgawa W., Bućko M., Pyda A.

Engineering of Biomaterials

|

2009

|

Vol. 12, no. 86

17-21

PL

Naturalny hydroksyapatyt został wyekstrahowany z korowej części długich kości wieprzowych poprzez potraktowanie ich gorącym roztworem NaOH, przemycie H2O i wyprażenie w temperaturze 450°C. Pod ciśnieniem 200 MPa wyprasowano próbki, które spiekano w atmosferze powietrza, CO2 i argonu w temperaturze 1000°C. Stwierdzono, że atmosfera spiekania wpływa na zagęszczenie, morfologię, stabilność chemiczną i w konsekwencji na właściwości sprężyste spieków. W wyniku spiekania hydroksyapatytu w powietrzu uzyskano gęste spieki o dużych, wykształconych ziarnach. Próbki spiekane w argonie i w CO2 charakteryzują się mniejszym zagęszczeniem i drobnoziarnistą mikrostrukturą. Stwierdzono także, że atmosfera CO2 nie tylko przeciwdziała rozkładowi hydroksyapatytu (nie pojawia się wolne CaO), lecz powoduje wbudowywanie się grup CO3(2-) w strukturę.

EN

Natural hydroxyapatite was extracted from cortical part of long pig bones by treatment in hot sodium hydroxide solution. Material was washed with water, dried and calcined at 450°C. Cylindrical samples compacted under 200 MPa were sintered in air, CO2 and Ar atmospheres at 1000°C. Sintering atmosphere influences densification, microstructure, chemical stability and consequently elastic properties of the samples. Treatment in air atmosphere leads to the most dense material of the largest and faceted grains. Lower densification and smaller grains occur in CO2 and Ar atmospheres. Carbon dioxide atmosphere counteracts decomposition of the material, no free CaO appears, but additional CO3(-2) groups become built into the HAp structure.

5

Badania nad spiekaniem naturalnego hydroksyapatytu w atmosferze powietrza i CO2

Brzezińska-Miecznik J., Kasprzyk E., Haberko K., Pyda A., Bućko M., Mozgawa W., Zych Ł., Trybalska B., Reczyński W.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

274-277

PL

Naturalny hydroksyapatyt został wyekstrahowany z kości wieprzowych poprzez traktowanie ich gorącym roztworem NaOH, przemycie i wyprażenie w temperaturze 450°C. Pod ciśnieniem 200 MPa wyprasowano próbki, które spiekano w atmosferze powietrza i CO2 w zakresie temperatur od 400°C - 1000°C. Stwierdzono, że atmosfera spiekania wpływa na zagęszczenie, morfologię i stabilność chemiczną spieków. W wyniku spiekania hydroksyapatytu w powietrzu uzyskano gęste spieki o dużych, wykształconych ziarnach. Próbki spiekane w CO2 charakteryzują się mniejszym zagęszczeniem i drobnoziarnista mikrostrukturą. Ponadto atmosfera CO2 nie tylko przeciwdziała uwalnianiu się CaO i grup węglanowych z próbek lecz powoduje wbudowywanie się tych grup w strukturę.

EN

Hydroxyapatite was extracted from the cortical part of pig bones. The bones were treated with hot NaOH aqueous solution and after washing with water were calcined at 450°C in O2 atmosphere. Samples compacted under 200MPa were sintered in air and CO2 atmosphere at the temperature range of 400 - 1000°C. An essential influence of sintering atmosphere on densification, microstructure and chemical stability of the samples was observed. Those heat treated in CO2 atmosphere densified to the lesser extent, their grain sizes were smaller when compared to the materials sintered in air atmosphere. In addition, CO2 atmosphere prevented the release of free CaO and CO3(-2) groups, and caused their incorporation into the structure of hydroxyapatite.

6

Przemiany hydroksyapatytu pochodzenia naturalnego w podwyższonych temperaturach i wybranych atmosferach

Haberko K., Bućko M.M., Mozgawa W., Haberko M., Pyda A., Carpentier J.

Inżynieria Biomateriałów

|

2006

|

R. 9, nr 58-60

35-35

PL

Ostatnie nasze badania wskazały na istotne różnice pomiędzy syntetycznym hydroksyapatytem (HAp) a materiałem wyekstrahowanym z kości zwierzęcych. Ten ostatni jest niestechiometryczny: stosunek Ca do P jest większy, od 1,67, co jest wartością charakterystyczną dla stechiometrycznego HAp. Ponadto hydroksyapatyt pochodzenia naturalnego zawiera grupy CO3(-2) oraz niewielki udział Mg. Oba te składniki są wbudowane w strukturę HAp. Są to cechy występujące w materiale z kości świńskich, wołowych a także ludzkich. Opracowano metodę ekstrakcji naturalnego hydroksyapatytu z korowej części zwierzęcych kości długich. Aby uzyskać z tego materiału kształtki użyteczne do badań biologicznych i zastosowań medycznych należy go poddać obróbce cieplnej w toku której zachodzi proces spiekania nadający wyrobom pożądane cechy mechaniczne. Stwierdzono jednakże, iż w podwyższonych temperaturach, począwszy od około 700 stopni Celsjusza podlega rozkładowi. Wydzielanie się z materiału CO2 wskazuje na zmniejszanie się w nim udziału grup CO3(-2). Potwierdzenie tego wniosku uzyskano poprzez pomiary metodą spektroskopii w podczerwieni. Pojawia się również wolny tlenek wapnia (CaO). Jakkolwiek pozostała część układu zachowuje nadal strukturę hydroksyapatytu, to obecność wolnego CaO dyskwalifikuje materiał do zastosowań biologicznych i medycznych. Przedmiotem niniejszej pracy były badania nad zachowaniem się hydroksyapatytu w temperaturach do 1000 stopni Celsjusza w atmosferze tlenu i CO2 (suchego i nasyconego parą wodną). Otrzymane próbki poddano analizie chemicznej, badaniom metodą dyfrakcji rentgenowskiej i metodą spektroskopii w podczerwieni. Stwierdzono, że atmosfera CO2 (zarówno suchego jak i nasyconego parą H2O) hamuje rozkład hydroksyapatytu: w próbkach preparowanych w ten sposób nie pojawia się wolny tlenek wapniowy. Równocześnie w temperaturach >900 stopni Celsjusza udział grup CO3(-2) w strukturze materiału nawet wzrasta. W przeciwieństwie do tego w atmosferze tlenu obserwuje się wydzielanie wolnego tlenku wapnia i ubytek udziału grup CO3(-2), podobnie jak poprzednio w atmosferze powietrza. W wyniku opisanej pracy stało się możliwe przygotowanie próbek użytecznych do badań nad zachowaniem się hydroksyapatytu pochodzenia naturalnego w środowisku biologicznym.

EN

Our previous investigations show essential difference between synthetic hydroxyapatite (HAp) and the material which occurs in animal bones. The latter one is non-stoichiometric; its Ca/P ratio in higher than 1.67, contains carbonate groups (CO3(-2)) and usually some Mg built into the HAp structure. This is a mutual feature of the material extracted from bovine, pig and human bones. A method of extracting HAp from animal cortical bones was elaborated. Application of such material involves subjecting it to the treatment et elevated temperatures in order to prepare useful shapes for biological and medical purposes. However it was found that the material decomposes starting from about 700 degrees of Celsius; emission of CO2 indicates the decrease in the CO3(-2) groups content. It was confirmed by IR measurements. Some free CaO also appears. Although the remaining material retains the HAp structure, the process of its decomposition is detrimental from the point of view of biological applications of the material or at least limits them. In the present work the behavior of HAp extracted from pig bones at elevated temperatures up to 1000 degrees of Celsius in O2 and CO2 (wet and dry) atmospheres was studied. Chemical analysis, X-ray diffraction and IR spectroscopy were useful to study changes in the material structure during processing. It was found that CO2 (dry and wet) atmosphere arrests HAp decomposition. At sufficiently high temperatures (>900 degrees of Celsius) concentration of CO3(-2) groups even increases. No free CaO appears. In contrast to that in oxygen atmosphere decomposition of HAp occurs, as it was previously observed in air atmosphere. Results of this work allow manufacturing samples useful for biological investigations.

7

Rola TiO2 w kształtowaniu mikrostruktury, składu fazowego i właściwości mechanicznych kompozytów Ca-TZP/WC

Pyda W., Moskała N., Pyda A.

Kompozyty

|

2005

|

R. 5, nr 1

63-68

PL

Kompozyty z osnową ceramiczną (CMC) w układzie składającym się z polikrystalicznego dwutlenku cyrkonu w odmianie tetragonalnej stabilizowanej tlenkiem wapnia i z cząstek węglika wolframu (Ca-TZP/WC) przygotowano tradycyjnym sposobem, polegającym na mieszaniu składowych proszków i ich konsolidacji drogą prasowania na gorąco. Wykorzystano nanometryczny proszek zawierający 7% mol. CaO w roztworze stałym z ZrO2, krystalizowany w warunkach hydrotermalnych, oraz submikronowy, handlowy proszek WC. Nanoproszek dwutlenku cyrkonu domieszkowano dwutlenkiem tytanu w ilości nieprzekraczającej 1,5% mol., wykorzystując do tego celu metodę współstrącania. Kompozyty zawierały 10% obj. cząstek WC. Zbadano wpływ dodatku TiO2 oraz temperatury prasowania na gorąco na skład fazowy, mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytów Ca-TZP/WC. Dodatek TiO2 eliminował niejednorodności mikrostrukturalne osnowy cyrkoniowej. Stwierdzono zmniejszenie się krytycznego rozmiaru ziaren tetragonalnego ZrO2 wraz ze wzrostem zawartości TiO2 w roztworze stałym. Fakt ten sprzyjał przemianie tetragonalnej odmiany ZrO2 w jednoskośną. Zarówno wtrącenia WC, jak i dodatek TiO2 w badanym zakresie stężeń powodowały zmniejszenie rozmiaru ziaren osnowy cyrkoniowej, co przeciwnie, sprzyjało zachowaniu fazy tetragonalnej ZrO2 w mikrostrukturze tworzyw. Przyczyny redukcji rozmiaru ziaren ZrO2 poddano dyskusji. Stwierdzono wzrost wytrzymałości na zginanie kompozytów (do wartości 1,3 š0,1 GPa) w porównaniu z materiałem osnowy.

EN

Ceramic matrix composites (CMC) in the system composed of tetragonal polycrystalline zirconia stabilized with calcia and WC particulates (Ca-TZP/WC) have been prepared by using a conventional way which involved mixing component powders and their consolidation by hot pressing. The hydrothermally crystallized nanometric zirconia powder containing 7 mol % CaO in solid solution with ZrO2 and the commercial WC one were used. TiO2 was introduced to the zirconia nanopowder in amount not exceeded 1.5 mol % by means of a co-precipitation method. The composites contained 10% of the WC particulates by volume. An effect of the TiO2 content and hot pressing temperature on phase composition, microstructure and mechanical properties of the Ca-TZP/WC composites was studied. The TiO2 additive eliminated microstructural inhomogeneities of the zirconia matrix. Reduction of a critical size of the tetragonal grains with TiO2 content has been found. This favoured transformation of the tetragonal ZrO2 polymorph to monoclinic. Both the WC inclusions and TiO2 additive caused a decrease of the zirconia matrix grain size. In reverse, this favoured retention of the tetragonal phase in the material microstructures. Reasons for the zirconia grain size reduction are discussed. The improved strength (up to 1.3 š0.1 GPa) nas been found in the composites when compared with the matrix material.

8

Superwytrzymałe kompozyty w układzie stabilizowany ZrO2-Al2O3

Pyda W., Pyda A.

Inżynieria Materiałowa

|

2005

|

Vol. 26, nr 2

61-66

PL

Posługując się submikronowymi, handlowymi proszkami tlenków cyrkonu i glinu wytworzono superwytrzymałe kompozyty z osnową ceramiczną w układzie ZrO2-Al2O3. Składy chemiczne odnosiły się do kompozytów TZP/Al2O3 i ZTA. Jednorodne mieszaniny proszku cyrkoniowego stabilizowanego 3% mol. Y2O3 oraz proszku alfa-Al2O3 przygotowano drogą fizycznego mieszania na mokro. Wartość pH zawiesiny wodnej wyjściowych proszków utrzymywano na poziomie 7,5 aby uzyskać efekt heteroflokulacji sprzyjający jednorodności układu. Mieszaniny konsolidowano wykorzystując dwie metody. Pierwsza obejmowała izostatyczne prasowanie na zimno próbek pod ciśnieniem 300 MPa oraz następne ich spiekanie swobodne w powietrzu. Druga metoda angażowała prasowanie na gorąco pod ciśnieniem 25 MPa w atmosferze argonu. Próbki spiekano przez 2 godz. w 1500 i 1650 °C stosując ten sam cykl ogrzewania dla obydwu metod. Szczegółowej charakterystyce poddano właściwości proszków (BET, dyfraktometria rentgenowska), upakowanie cząstek proszków w surowych wypraskach (porozymetria rtęciowa) oraz mikrostrukturę skonsolidowanych kompozytów (SEM w połączeniu z ilościową analizą obrazu). Zmierzono odporność na pękanie (wciskanie wgłębnika Vickersa), wytrzymałość (trójpunktowy test zginania) oraz podatność na zużycie (dry sand test). Zbadano wpływ zawartości Al2O3 i metody konsolidacji na poziom uzyskiwanych właściwości mechanicznych. Wyjściowy proszek dwutlenku cyrkonu składał się z nanometrycznych krystalitów (26-36 nm). Proszek alfa-Al2O3 zawierał krystality o rozmiarze 124 nm. Obydwa proszki były zaglomerowane. W surowych wypraskach stwierdzono jednomodalne rozkłady wielkości porów. Rozmiar porów zależał od zawartości cząstek korundu. Zarówno wtrącenia cyrkoniowe, jak i korundowe były jednorodnie rozproszone w mikrostrukturze odpowiednich kompozytów. Były to głównie wtrącenia międzyziarnowe. Hamowały one wzrost ziaren osnowy. Prasowanie na gorąco prowadziło do kompozytów o gęstości bliskiej teoretycznej (99,5+,-0,3 %). Kompozyty spiekane swobodnie uzyskały zagęszczenie niższe jedynie o ~0,6% ale wytrzymałość na zginanie mniejszą aż o 60-350%. Przyczyną tego był większy rozmiar wad technologicznych w materiałach spiekanych swobodnie w porównaniu z prasowanymi na gorąco. W tym ostatnim przypadku stwierdzono niezwykle wysoką wytrzymałość mechaniczną. Materiały TZP zawierające 5 i 40 % obj. cząstek Al2O3 miały wytrzymałość na zginanie odpowiednio 1,7 +,- 0,2 GPa i 1,6 +,- 0,2 GPa. Kompozyty ZTA pokazały wytrzymałość 1,0 š 0,1 GPa przy zawartości cząstek TZP równej 10 % obj. Najniższą podatność na ścieranie stwierdzono w przypadku kompozytu TZP/Al2O3 spiekanego swobodnie, który zawierał 10 do 20% obj. cząstek Al2O3. Prasowanie na gorąco miało negatywny wpływ na podatność na ścieranie z powodu odtlenienia roztworu stałego ZrO2 i zmniejszonej w związku z tym skłonności do przemiany fazy tetragonalnej w jednoskośną.

EN

Extremely high strength ceramic matrix composites in the ZrO2-Al2O3 system were produced using commercial zirconia and alumina powders of submicron particle size. Chemical compositions were related to TZP/alumina and ZTA composites. Homogeneous mixtures of the zirconia powder stabilized with 3 mol % yttria and the alpha-Al2O3 one were prepared by means of physical mixing in water. The pH value of suspensions was adjusted on 7.5 to obtain a heteroflocculation effect which favoured homogeneity of the two component mix powders. The mixtures were consolidated using two methods. The first one consisted of cold isostatic pressing of the samples under 300 MPa followed by pressureless sintering in air. The second one involved hot pressing under 25 MPa in argon. The samples were sintered for 2 h at 1500-1650 °C using heating cycles that were the same for both consolidation methods. Detailed characterization was made with respect to the powder properties (BET, X-ray diffractometry), packing of the particles in green compacts (mercury porosimetry) and microstructure of the consolidated composites (SEM combined with a quantitative image analysis). Fracture toughness (Vickers indentation), strength (three point bending test) and wear ("dry sand test") were measured. Studied was an influence of alumina content and the consolidation method on mechanical properties of the composites. The original zirconia powder was composed of nanometric crystallites (26-36 nm). The alpha-alumina one contained crystallites of 124 nm in size. Both powders were agglomerated. Monomodal pore size distributions were detected in green compacts. The pore sizes depended on alumina particle content. The zirconia or alumina particles were uniformly dispersed within microstructure of the appropriate composites. The paniculate inclusions were mainly of intergranular type. They inhibited matrix grain growth. Hot pressing provided composites of nearly theoretical density (99.5+,-0.3%). The pressureless sintered composites obtained density lower only by ~ 0.6 % but simultaneously the bending strength values were lower till by 60 - 350%. The reason was a larger size of technological flaws in pressureless sintered materials than in those hot pressed. In the latter case extremely high mechanical strengths have been found. A bending strength of 1.7 +,- 0.2 GPa and 1.6 +,- 0.2 GPa was measured for the TZP materials that contained 5 and 40 vol. % of alumina particles, respectively. The ZTA composite showed a strength of 1.0 +,- 0.1 GPa when contained 10 vol. % TZP particles. The lowest wear has been found for the pressureless sintered TZP/Al2O3 composites that contained 10 to 20 vol. % alumina particulates. Hot pressing has a negative influence on wear due to the deoxidation of zirconia solid solution and so, decreased transformability of tetragonal phase.

9

Naturalny hydroksyapatyt - właściwości, zmiany podczas ogrzewania

Haberko K., Bućko M.M., Brzezińska-Miecznik J., Haberko M., Mozgawa W., Panz T., Pyda A., Zarębski J.

Materiały Ceramiczne

|

2004

|

R. 56, nr 3

93-97

PL

Naturalny hydroksyapatyt ekstrahowano z kości zwierzęcych drogą ich traktowania gorącym roztworem Na-OH. Pozostająca po tej obróbce część organiczną kości utleniono w umiarkowanych temperaturach w warunkach ogrzewania preparatu w atmosferze powietrza. Pozostający po tej obróbce materiał wykazywał obecność grup węglanowych i niewielkiej ilości magnezu. Stosunek Ca/P w materiale świńskiej kości korowej był wyraźnie wyższy niż w stechiometrycznym hydroksyapatycie. Udział grup węglanowych zmniejszał się ze wzrostem temperatury prażenia. Równocześnie pojawiał się wolny tlenek wapnia (CaO). Pomimo tego struktura charakterystyczna dla hydroksyapatytu została zachowana. Transmisyjna mikroskopia elektronowa pokazała, że uzyskany opisaną drogą hydroksyapatyt ma postać krystalitów o rozmiarach mniejszych od 20 nm. Intensywny rozrost tych krystalitów obserwuje się w temperaturach > 750 stopni C. Równocześnie wypraski z tego materiału wyraźnie się kurczą.

EN

Natural origin hydroxyapatite (HAp) was extracted from animal bones by their treatment with hot NaOH solution. The remaining organic matter oxidizes in air atmosphere at moderate temperatures. In the material of this kind carbonate groups and small amounts of magnesium were found. Ca/P ratio in pig cortical bones was higher than in the stoichiometric HAp. Fraction of carbonate groups decreases with temperature and CaO appears at higher temperatures, but structure of hydroxyapatite becomes preserved. Transmission electron microscopy showed that natural HAp powders consisted of nanosized crystallites (<20 nm). Crystallite growth becomes intensive at temperatures >750 Celsius degrees and simultaneously compacts of such powder show large shrinkage.

10

Wpływ metody wprowadzania Al2O3 do tworzyw 3Y-TZP na ich mikrostrukturę i właściwości

Pyda W., Pędzich Z., Brzezińska-Miecznik J., Pyda A.

Kompozyty

|

2004

|

R. 4, nr 11

311-318

PL

Przedstawiono dwie metody wprowadzenia wtrąceń Al2O3 do polikrystalicznej osnowy tetragonalnego dwutlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (3Y-TZP) oraz zbadano ich wpływ na mikrostrukturę i właściwości kompozytów SY-TZP/Al2O3. Pierwsza metoda polegała na fizycznym mieszaniu składowych proszków w warunkach intensywnego mielenia. Druga wykorzystywała możliwości techniki współstrącania chemicznie jednorodnych osadów z wodnych roztworów soli cyrkonu, itru i glinu z następczą krystalizacją w warunkach prażenia. Próbki do badań formowano metodą prasowania izostatycznego proszków pod ciśnieniem 300 MPa, a następnie spiekano swobodnie w powietrzu przez 2 h w temperaturach 1500-1650°C. Kompozyty zawierały od 0 do 20% obj. wtrąceń o rozmiarach zależnych od użytej metody otrzymywania proszków. Scharakteryzowano morfologię wytworzonych proszków, ich skład fazowy, mikrostrukturę wyprasek oraz spieczonych tworzyw. W przypadku optymalnie zagęszczonych tworzyw zmierzono wytrzymałość na zginanie i odporność na pękanie. Metoda współstrącania z udziałem kationów glinu umożliwiła wytworzenie kompozytów zawierających wtrącenia korundu o rozmiarach leżących w zakresie nanometrycznym (100-500 nm) i znacznie mniejszych w porównaniu z metodą fizycznego mieszania (300-1200 nm). Kompozyty te miały podwyższoną wytrzymałość mechaniczną przy nieznacznie zmniejszonej odporności na pękanie.

EN

In the study, two methods of incorporation of Al2O3 inclusions into a polycrystalline matrix of tetragonal zirconia stabilised with yttria (3Y-TZP) were used and their influence on a microstructure and properties of 3Y-TZP/Al2O3 composites has been studied. The first method consisted in physical mixing of component powders by means of intensive milling. The second one utilised possibilities of the co-precipitation method of chemically homogeneous deposits followed by their calcination. Ań aqueous solution of zirconium, yttrium and aluminium salts was used. Green compacts were shaped by cold isostatic pressing under a pressure of 300 MPa and then they were pressurelessly sintered for 2 h at 1500-1650°C in air. The composites contained from O to 20 vol.% of inclusions of a size which depended on the powder preparation method upplied. Morphology and phase composition of the powders, microstructure of the green compacts and sintered materials was characterised. Bending strength and fracture toughness was measured in the case of the bodies of optimal density. The co-precipitation method with participation of aluminium cations enables to produce the composites which contained the alumina inclusions of the size falling in the nanometric range (100-500 nm). The inclusions derived from this method were much smaller than those derived from the physical mixing one (300-1200 nm). The composites with the former inclusions showed increased values of mechanical strength and slightly decreased values of fracture toughness.

11

Hydrokysapatyt naturalny - preparatyka, właściwości

Haberko K., Bućko M., Haberko M., Mozgawa W., Pyda A., Zarębski J.

Inżynieria Biomateriałów

|

2003

|

R. 6, nr 30-33

32-37

PL

Opracowano metodę ekstrakcji naturalnego hydroksyapatytu (HAp) z kości zwierzęcych poprzez oddziaływanie na nie gorącym roztworem NaOH. Pozostająca w materiale substancja organiczna ulega utlenieniu w atmosferze powietrza w umiarkowanych temperaturach. W naturalnym hydroksyapatycie występują grupy węglanowe oraz niewielkie udziały magnezu, nieobecne w syntetycznym materiale. Udział grup węglanowych zmniejsza się ze wzrostem temperatury, równocześnie pojawia się wolny CaO. Struktura hydroksyapatytu zostaje jednak zachowana.

EN

Natural origin hydroxyapatite (HAp) was extracted from the animal bones by their treatment with hot NaOH solution. Remaining organic matter oxidized in air atmosphere at moderate temperatures. In the material of this kind carbonate groups and small amounts of magnesium were found, not present in the synthetic HAp. Fraction of carbonate groups decreases with temperature and also CaO appears, but structure of hydroxyapatite becomes preserved.

12

Nanokompozyty cyrkoniowe otrzymane z proszku zawierającego TiC krystalizowany in situ i węgiel

Pyda A.

Materiały Ceramiczne

|

2002

|

R. 54, nr 4

151-158

PL

Reakcja pomiędzy węglem i jonami tytanu pochodzącymi z roztworu stałego z dwutlenkiem cyrkonu została wykorzystana do wytworzenia in-situ wtrąceń TiC w proszkach i gęstych materiałach cyrkoniowych. Proszek zawierający 1,5% mol. Y2O3, 18% mol. TiO2 i 80,5% mol. ZrO2) który otrzymano metodą współstrącania i prażenia, mieszano z żywicą fenolowo-formaldehydową w proporcji zapewniającej 200% nadmiar węgla w układzie w stosunku do stechiometrii reakcji karbotermicznej redukcji TiO2. Mieszaninę ogrzewano przez 2 godz. w 1500 stopniach C w argonie. Powstały w ten sposób proszek kompozytowy składał się głównie z fazy roztworu stałego ZrO2 o symetrii tetragonalnej i jednoskośnej i zawierał 9% wag. TiC oraz nie przereagowany węgiel. Mieszanina proszku kompozytowego i wyjściowego (25/75% wag.) została użyta do przygotowania materiałów kompozytowych w procesie spiekania swobodnego w atmosferze argonu. Spieczone tworzywa składały się głównie z fazy tetragonalnej i jednoskośnej i zawierały dwie morfologicznie zróżnicowane populacje nanometryczanych wtrąceń TiC: owalne i wydłużone. Dyskusji poddano rolę wakancji tlenowych w procesie tworzenia się wydłużonych wtrąceń TiC in-situ. Uzyskano poprawę twardości i odporności na pękanie tworzyw cyrkoniowych.

EN

The reaction between carbon and titanium originated from zirconia solid solution was used to produce TiC inclusions in-situ in zirconia powders and dense materials. The co-precipitated powder composed of 1.5 mol% Y2O3, 18 mol% TiO2 and 80.5 mol% ZrO2 was mixed with phenolformaldehyde resin in amount giving 200% excess of carbon in terms of the stoichiometry of the carbothermal reduction of TiO2. The mixture was heated for 2 hrs at 1500 Celsius degrees in argon. The resultant composite powder was composed mainly of tetragonal and monoclinic phases and contained 9 wt% TiC and non-reacted carbon. The mixture of the composite powder and the original one (25/75 wt%) was used to prepare composite materials by means of pressureless sintering in argon. The sintered bodies were composed mainly of tetragonal and monoclinic phase and contained nanocrystalline TiC inclusions which showed two different morphologies: oval and elongated. The role of oxygen vacancies in the in-situ formation of the elongated TiC inclusions was discussed. Improvement of the characteristics of the zirconia materials was obtained.

13

Polikrystaliczne tworzywa hydroksyapatytowe wzmacniane wtrąceniami dwutlenku cyrkonu

Pyda W., Ślósarczyk A., Paszkiewicz Z., Rapacz-Kmita A., Haberko M., Pyda A.

Kompozyty

|

2001

|

R. 1, nr 2

133-136

PL

Ceramikę hydroksyapatytową wzmocnioną wtrąceniami roztworu stałego CaO w ZrO2 o symetrii tetragonalnej wytworzono drogą prasowania na gorąco mieszaniny nanometrycznych proszków HAp i czystego ZrO2 o symetrii głównie jedno-skośnej. Wprowadzenie T 1,9% obj. wtrąceń ZrO2 nie przeszkodziło w otrzymaniu tworzyw o gęstości przekraczającej 99% gęstości teoretycznej podczas spiekania przez 0,5 godz. w temperaturze 1250°C pod ciśnieniem 25 MPa. Obecność wtrąceń zahamowała istotnie rozrost ziaren osnowy HAp oraz spowodowała wzrost wytrzymałości na zginanie o 80%, tzn. do poziomu 180 MPa. W pracy scharakteryzowano właściwości wyjściowych proszków oraz spieczonych tworzyw, a w szczególności wpływ temperatury spiekania na zagęszczenie, skład fazowy i właściwości mechaniczne kompozytów. Przeprowadzono dyskusje przyczyn wzmocnienia oraz braku negatywnych oznak rozkładu HAp w podwyższonych temperaturach w obecności ZrO2.

EN

Hydroxyapalite ceramics containing dispersed particles of CaO-ZrO2 solid solution of tetragonal symmetry were prepared by hot-pressing a mixture of nanometric in size powders of hydroxyapatite (HAp) and pure zirconia. The zirconia and HAp powders were composed of isometric, agglomerated crystallites of -25 nm and ~80 nm in size, respectively (Fig. I). The former showed the specific surface area of 42.2+-0.2 m2/g and the latter of 22.9š0.1 m2/g. The zirconia powder was composed of 68.2% of crystallites of monoclinic symmetry and the rest of monoclinic one. The composite powder had the specific surface area of 27.3š0.2 m2/g and the morphology imposed by the component powders. The incorporation of zirconia particles into the HAp powder decreased siuterabilitv of the resultant composite powder when compared to the one of pure matrix as is shown in Fig. 2. The pure HAp sintered at temperatures higher than 1150 C showed decreased densities, probably as a consequence of the initiation of HAp decomposition. The increased porosity was responsible for decreasing the modulus of elasticity and bending strength of the HAp materials with the sintering temperature (Fig. 3 and 5). The best densification (>99% theor. dens.) of the composite powder was achieved at 1250°C. X-ray diffraction analysis revealed increased amounts of tetragonal and decreased amounts of monoclinic zirconia with the sintering temperature (Fig. 4). This was a result of the solid solution formation of CaO in ZrO2. Calda could originate from decomposed HAp. Since HAp can maintain an appatite structure even if the Ca content is well below its stoiclliometrie value, the decomposition product TCP will only be formed when a critical amount of Ca is being transferred to the ZrO2 particles. The stabilization of tetragonal zirconia at 1250°C requires 5.0 mole % CaO. In this conditions, the reduction of molar ratio Ca/P from 1.667 (stoichiometric HAp) to 1.649 is expected for the stabilization of 11.9 vol % ZrO2 particles introduced to the system. That is why evidences of HAp decomposition in the X-ray diffraction patterns are not observed (Fig. 4). Some excess of Ca introduced to the starting HAp powder was also conductive to this. The incorporation of zirconia particles into the HAp matrix inhibited greatly grain growth when compared to the pure HAp (Fig. 7). The zirconia inclusions received form of polycrystalline aggregates of crystallites of -0.06 um in size. Both transformation toughening and particle dispersion effects contributed to strengthening of the HApi+ZrO2 composites (Fig. 5). The former mechanism was especially effective in the composites with large amounts of the abstract tetragonal phase (Fig. 6; b= 180š17 MPa).