Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of chemical composition of (Pb,La)(Zr,Ti)O3 type ferroelectric ceramics by WD-XRF and ED-EPMA

Sitko R., Zawisza B., Płońska M., Malicka E.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 1

123-131

EN

The stoichiometry determination of lanthanum doped lead zirconate titanate (PLZT) by the wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (WD-XRF) and energy-dis-persive-electron-probe microanalysis (ED-EPMA) is presented. For WD-XRF measurements the analyzed materia! was mixed with boric acid in the ratio 1:20 and pressed into pellets. The multielement standard samples were prepared by mixing appropriate amounts of analyte oxides (PbO, TiO2, ZrO2 and La2O3,) with boric acid. The obtained results were compared with the analysis of PLZT performed by ED-EPMA. The matrix effects were corrected using threoretical influence algorithm for intermediate-thickness samples (WD-XRF) and ZAP method (ED-EPMA).

PL

Przedstawiono metodę oznaczania stechiometrii tytanianu i cyrkonianu ołowiu domieszkowanego lantanem (PLZT) z wykorzystaniem rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją długości fali (WD-XRF) i mikroanal izy rentgenowskiej zdyspersjąenergii (ED-EPMA). Do pomiarów WD-XRF analizowany materiał był mieszany z kwasem borowym w stosunku l :20 i prasowany w pastylkę. Wielopierwiastkowe próbki wzorcowe były przygotowane przez zmieszanie odpowiednich ilości tlenków analitów (PbO, TiO2ZrO2 i La2O3) z kwasem borowym. Uzyskane rezultaty porównano z wynikami ED-EPMA. Efekty matrycy korygowano za pomocą algorytmu teoretycznych współczynników wpływów dla próbek o grubości pośredniej (WD-XRF) oraz metodą ZAF (ED-EPMA).

2

Oznaczanie wysokich zawartości rtęci w zanieczyszczonych glebach z terenów przemysłowych

Sitko R., Zawisza B., Jurczyk J., Zielonka U.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2003

|

R. 8, nr 3

22-24

PL

Naturalna zawartość rtęci w glebach jest niska, zależy od rodzaju gleb i najczęściej mieści się w zakresie 0,01-0,5 mg/kg[1]. Metoda EDXRF ze względu na uzyskiwane granice wykrywalności zazwyczaj nie może być wykorzystywana do oznaczania rtęci bezpośrenio w proszkowych próbkach takich gleb. W niniejszej pracy autorzy analizowali jednak gleby szczególnie zanieczyszczone z terenów przemysłowych, w których zawartość rtęci osiągała 1000mg/kg i więcej.

3

XRF microanalysis of Pb(ZrxTi1-x)O3 type nanocrystalline ferroelectric powders by thin layer method

Jurczyk J., Zawisza B., Sitko R., Buhl F., Osińska K., Płońska M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

925-934

EN

A method of wavedispersive XRF analysis of Pb(Zr(x)Ti(1-x))O3 type nanocrystalline ferroelec tric powders (PZT) has been presented. Matrix effects have been minimized by using the thin layer method. Preparation of the nature sample has consisted in digesting 25 mg of the materials in hydrochloric acid and 30% hydrogen peroxide (1 +1), diluting up to 25 mL, and placing 0.5 mL of the obtained solution on a substrate. Standard samples of the same chemical composition but varied masses have been prepared to simplify calibration. Determined elements in nature samples occur within the following concentration ranges: Pb from 66.72% to 69.84%, Zr from 8.54% to 14.04%, and Ti from 3.68% to 9.16%. The detection limits for 0.5 mg samples were obtained: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr= 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

PL

Opracowano metodę mikroanalizy XRF nanokrystalicznych proszków ferroelektrycznych typu Pb(Zr(x)Ti(1-x))O(3) (PZT). W celu wyeliminowania efektów matrycy zastosowano technikę cienkiej warstwy. Przygotowanie próbek naturalnych do analizy sprowadza się do roztworzenia 25 mg badanego materiału w kwasie chlorowodorowym i 30% nadtlenku wodoru (1 + 1), rozcieńczeniu do objętości 25 mL i nakropleniu 0.5 mL uzyskanego roztworu na podłoże. Do kalibracji wykorzystano wielopierwiastkowe wzorce syntetyczne o tym samym składzie jakościowym lecz różnych masach. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresach stężeń: Pb od 66.72% do 69.84%, Zr od 8.54% do 14.04% i Ti od 3.68% do 9.16%. Granice wykrywalności dla 0.5 mg próbki wynoszą: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr = 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

4

XRF analysis of powder microsamples of multielement mono- and polycrystals. Determination of Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sb, Yb

Jurczyk J., Sitko R., Zawisza B.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 3

415-428

EN

A quick method has been worked out for preparation of powder samples in the sub-microanalytical area for XRF analysis. Investigations were carried out using as an example three- and four-component mono- and polycrystals: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. The concentrations of elements being determined were in the range: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Powdered and weighed material (0.5 mg) is transferred onto the substrate (a Millipore filter) and a few drops of carbon tetrachloride are dropped. After drying a sample with uniformly distrib-uted material is formed. Then acetone is dropped and after drying at room temperature a Millipore filter forms a smooth thin film with "embedded" grains of the analyzed material. Minimization of matrix effects due to application of thin layer method allows to prepare calibration curves common for various materials. The obtained limits of detection for 0.5 mg samples are, in ug: Cr - 0.34, Mn - 0.22, Ni - 0.20, Cu - 0.29, Zn - 0.32, Ga -0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - 1.82, Yb - 1.27.

PL

Opracowano szybką metodę przygotowywania próbek proszkowych w obszarze sub-mikroanalitycznym do analizy XRF. Badania prowadzono na przykładzie trój- i cztero-składnikowych mono- i polikryształów: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresie stężeń: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Rozdrobniony i odważony materiał (0.5 mg) przenosi się na podłoże (sączek Millipore) i nakrapla kilka kropel tetrachlorku węgla. Po wyschnięciu z utworzonej zawiesiny tworzy się próbka z równomiernie rozprowadzonym materiałem. Następnie nakrapla się aceton, po wysuszeniu w temperaturze pokojowej sączek Millipore tworzy cienki, gładki film z „wtopionymi" ziarnami analizowanego materiału. Minimalizacja efektów matrycy dzięki zastosowaniu techniki cienkiej warstwy pozwoliła na sporządzenie wykresów kalibracyjnych wspólnych dla różnych materiałów. Uzyskane granice wykrywalności dla próbek o masie 0.5 mg wynoszą w mg: Cr-0.34, Mn-0.22, Ni-0.20, Cu-0.29, Zn-0.32, Ga - 0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - l .82, Yb - l .27.

5

Półmikroanaliza XRF. Bezpośrednia metoda oznaczania Zn, Cd, Pb, Cr, Fe, Mn, Ni i Cu w roślinach

Jurczyk J., Mikuła B., Fabiś M., Zawisza B.

Zeszyty Naukowe. Chemia / Politechnika Śląska

|

1998

|

z. 137

235-249

PL

100 mg wysuszonej i rozdrobnionej próbki wprasowuje się w przygotowane podłoże (PCV) w kształcie krążka o śednicy 30mm. Analizę wykonuje się techniką dodatku wzorca wprowadzając w próbkę wielopierwiastkowy roztwór o określonej gradacji składników. Parametry instrumentalne: spektrometr sekwencjonowany falowodyspersyjny, lampa rentgenowska z anodą W, 50kV, 40mA, linie analityczne K?, L? (dla Pb), kryształ: LiF 200, detektory: licznik przepływowy + scyntylacyjny (Sc), kolimator wąski, pomiar w próżni, rotacja próbki, czas zliczania impulsów 100s. parametry statystyczne: granice wykrywalności dla próbek o masie 100mg w ppm: Cd: 22 ppm; Pb: 5 ppm; Zn: 0,5 ppm; Cu: 1 ppm; Ni: 0,2 ppm; Fe:0,2 ppm; Mn: 0,2 ppm; Cr: 0,3 ppm.

EN

100 mg of the dryed and powered plants sample is pressed into prepared substate(PCV) of diameter 28 mm. The analysis is carried out by means of additional standard method by appropriate volumes of the multielement solution on the sample. Instrumental conditions: a sequential wave dispersive spectrometer, X - ray tube with a W anode, 50 kV, 40 mA, K?and L? (forPb) lines, LiF200 crystal, flow or scintillation counter or their combination depending on the element, vacuum measurements, rotation of the sample, 100 s counting time. Statistical parametres: Detection limits for 100 mg samplesCd 22ppm; Pb5 ppm; Zn 0,5 ppm; Cu 1 ppm; Ni 0,2 ppm; Mn 02 ppm; Cr 0,3 ppm.