Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2004

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Simultaneous determination of Cu, Zn and Fe in honey using partial least square regression method PLS-2

Camiña J. M., Boeris M. S., Martinez L. D., Luco J. M., Marchevsky E. J.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 5

717-727

A simple new spectrophotometric method for the simultaneous determination of Cu, Fe and Zn in honey using PLS-2 multivariate calibration method has been proposed. Pr was used as an internal standard in order to evaluate the adjustment of the samples on PLS model, and the recovery of the analytes. The result obtained for honey samples was validated applying ICP-AES method. 5-Br-PADAP [2-(5-Br-2-pyridylazo)]-5-diethylaminophenol was used as the chromogenic agent. It formed coloured complexes with the elements studied at pH 9.2. The influence of the pH ionic strengh and various interferent ions were investigated. Honey was mineralised using the NO3 - HClO4 mixture. 68 standard solutions for calibration were prepared. The absorbance of standard and sample solutions was measured in the 400-650 nm wavelength range. The concentration ranges of particular elements in standards used for calibration were as follows: Cu(II) and Fe(III) 0.04n0.40 mg L-1, Zn(II) 0.04-0.44 mg L-1, and Pr(III) 0.16-1.60 mg L-1. In order to validate the reliability of the method three commercial honey samples were studied using ICP-AES. The relative error of the determination was less than 16% between PLS and ICP-AES methods in each case. The percentage recovery in the mineralisation step was about 97%.

Zaproponowano nową, prostą metodę spektrofotometryczną do jednoczesnego oznaczania Cu, Zn i Fe z użyciem PLS-2 kalibracji wielu zmiennych. Pr(III) wybrano jako wewnętrzny wzorzec aby oszacować dostosowanie próbek do modelu PSL i odzysk analitów. Otrzymane resultaty walidowano pomiarami ICP-AES. 5-Br-PADAP [2-5-Br-2-pirydyl azo)]-5 -dietylo-aminofenyl zastosowano jako czynnik chromogeniczny. Tworzył on kolorowe kompleksy z badanymi pierwiastkami przy pH 9,2. Badano wpływ pH, mocy jonowej oraz wpływy różnych pierwiastków. Miód mineralizowano używając mieszniny HNC^-HCIO,,. Przyrządzono 68 roztworów wzorcowych do kalibracji. Absorbancję mierzono w zakresie 400-650 nm. Do kalibracji użyto ncstępującezakresy stężeń: Cu(II) i Fe(III) 0,04-0,4; Zn 0,04-0,44 i Pr(III) 0,16-1,60 mg L(-1). W celu zwalidowania wiarygodności metody przeprowadzono oznaczenie próbek trzech różnych miodów metodą ICP-AES. Względny btąd oznaczenia (PLS vs ICP-AES) był mniejszy od 16%. Odtwarzalność po mineralizacji wynosiła ok. 97%.