The paper presents comparative results of corrosion resistance tests on AISI304 steel orthodontic arch-wires, before and after low temperature plasma nitriding or oxynitriding, carried out at cathodic potential. Oxynitriding processes were carried out at different concentrations of air added. Corrosion resistance tests of diffusion surface layers were carried out via electrochemical impedance spectroscopy and the potentiodynamic method in non-deaerated artificial saliva solution at 37 °C. The results were complemented with analysis of the alloy’s structure and surface topography. They showed an increase in corrosion resistance of AISI304 steel after glow-discharge nitriding and oxynitriding. In addition, due to the considerable roughness of the initial material, the surface layers produced are susceptible to pitting corrosion. Increasing the concentration of air in a reactive atmosphere negatively affects the electrochemical homogeneity of the layer, which is not translated, due to the low concentration of chlorides in corrosion environment, to reducing the durability of the produced layers. This is evident in the values of breakdown potential (Enp) initiating pitting corrosion, which are comparable in all cases and amount to approx. 820 mV ± 30 mV, slightly exceeding (by approx. 100 mV) the breakdown potential of the initial material. Only in the case of the layer with the maximum oxygen addition, the presence of a transpassive area is observed within which the oxynitrided layer is redeveloped, resulting in the observed exfoliation process of the layer.
PL
W pracy przedstawiono wyniki porównawcze łuków ortodontycznych ze stali AISI304 w stanie wyjściowym oraz po obróbce azotowania lub tlenoazotowania jarzeniowego w niskotemperaturowej plazmie, przeprowadzone na potencjale katody. Procesy tlenoazotowania prowadzono przy różnych stężenia dodatkowanego powietrza. Badania odporności na korozję warstw azotowanych lub tlenoazotowanych przeprowadzono metodą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS) i metodą potencjodynamiczną w nieodpowietrzonym roztworze sztucznej śliny w 37 °C. Wyniki uzupełniono analizą struktury stopu oraz topografii powierzchni. Wyniki wykazały wzrost odporności na korozję po zastosowanych obróbkach jarzeniowych. Z uwagi na znaczną chropowatość materiału wyjściowego, wytworzone warstwy są podatne na korozję wżerową. Dodatkowo, wzrost stężenia powietrza w atmosferze reaktywnej, zwiększa niejednorodność elektrochemiczną warstwy obserwowaną w badaniach impedancyjnych. Nie powoduje to jednakże, z uwagi na niskie stężenie chlorków w roztworze, obniżenia trwałości wytworzonych warstw. Uwidacznia się to w wartościach potencjałów przebicia (Epit), które są porównywalne we wszystkich przypadkach i wynoszą ok. 820 mV ± 30 mV, nieznacznie przekraczając (o ok. 100 mV) potencjał przebicia materiału wyjściowego. Jedynie w przypadku warstwy z maksymalnym dodatkiem tlenu obserwuje się obecność obszaru transpasywnego, w obrębie którego, dochodzi do przebudowy warstwy tlenoazotowanej, skutkujące obserwowanym procesem łuszczenia się warstwy.
In the present study the authors assessed chemical stability of four light-cured orthodontic adhesives: Contec LC, Transbond XT, Transbond Plus, Resilience, with respect to temperature of the external environment. Polymerized samples of orthodontic adhesives were treated with pH 7 phosphate-citrate buffer solutions based on HPLC-grade water at 20, 36 and 50°C. After 1 hour, 24 hours and 7 days of sample incubation, the obtained eluates were analyzed using the high performance liquid chromatography method (HPLC) which confirmed the presence of triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) monomer in solutions obtained after incubation of Contec LC, Resilience and Transbond XT samples. The presence of ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) monomer was also detected in eluates obtained from the Resilience adhesive. The eluates obtained after storage of Transbond Plus adhesive system were free of the sought substances. TEGDMA monomer concentrations were highest in the eluates obtained after 1 hour of incubation, the lowest after 7 days of storage of orthodontic adhesive samples, regardless of the temperature of the phosphate-citrate buffer. In addition, there were statistically significant differences in concentrations of monomers depending on the tested adhesive system. The rate of degradation of orthodontic adhesives based on a polymer network may also be adversely affected by an increase in ambient temperature.
PL
Oceniano stabilność chemiczną czterech światłoutwardzalnych klejów ortodontycznych: Contec LC, Transbond XT, Transbond Plus oraz Resilience w warunkach zmiennych wartości temperatury środowiska zewnętrznego. Spolimeryzowane próbki klejów poddawano działaniu roztworów buforu fosforanowo-cytrynianowego na bazie wody o czystości HPLC o pH 7 i temperaturze 20, 36 i 50 °C. Po upływie 1 h, 24 h i 7 dni inkubacji próbek uzyskane eluaty analizowano metodą chromatografii cieczowej wysokociśnieniowej HPLC, która potwierdziła obecność monomeru dimetakrylanu glikolu trietylenowego (TEGDMA) w roztworach otrzymanych po inkubacji próbek materiałów Contec LC, Resilience i Transbond XT. W eluatach uzyskanych z kleju Resilience wykryto ponadto obecność monomeru dimetakrylanu glikolu etylenowego (EGDMA). Eluaty otrzymane po inkubacji systemu adhezyjnego Transbond Plus były wolne od poszukiwanych substancji. Największe stężenia monomeru TEGDMA były w eluatach uzyskanych po 1 h inkubacji, a najmniejsze po 7 dniach przechowywania próbek klejów ortodontycznych, niezależnie od temperatury buforu fosforanowo-cytrynianowego. Wykazano też istnienie istotnych statystycznie różnic stężeń oznaczonych monomerów w zależności od badanego systemu adhezyjnego. Zaobserwowano, że wzrost temperatury otoczenia może wywierać niekorzystny wpływ także na tempo degradacji klejów ortodontycznych opartych na matrycy polimerowej.
Chemical stability of composite adhesive systems is crucial for the safety of their use.The study assessed chemical stability of four light-cured orthodontic adhesives: Contec LC, Transbond XT, Transbond Plus, Resilience, depending on pH value of the external environment. Samples of polymerized orthodontic adhesives were treated with (high-performance liquid chromatography) HPLC-grade water solutions of phosphate-citrate buffer with pH values respectively: 4, 5,6 and 7 at 36 °C. The eluates obtained after 1 hour, 24 hours and 7 days of sample incubation were analyzed for the presence of camphorquinone (CQ), bisphenol A (BPA), triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), urethane dimethacrylate (UDMA), bisphenol A diglycidyl methacrylate (Bis-GMA), ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA), 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenon (DMPA) usingultra-high performance liquid chromatography (UHPLC). Out of the seven searchable substances, TEGDMA was present in eluates obtained from Contec LC, Resilience and Transbond XT materials and EGDMA in eluates obtained from Resilience adhesive. The eluates obtained from the Transbond Plus adhesive system were virtually free of the sought substances. The highest concentrations of TEGDMA in solutions were recorded after 1 hour of incubation regardless ofthe type of material. In the case of Contec LC material, an increase in TEGDMA concentrations was observed along with an increase in the solutions’ pH, butonly for the elution period of 1 hour and 7 days, the effect of the solvent’s pH was statistically significant (p ≤ 0.001). In the case of Resilience and Transbond XT, no significant differences in TEGDMA concentrations were observed with respect to pH of the external environment. In the conditions of the conducted study, a lack of chemical stability was confirmed for the majority of assessed orthodontic adhesive systems based on polymers, expressed in emission of component monomers to the external environment. The chemical compound identified in the study was TEGDMA, and for each pH of the solvent, statistically significant differences in its release were found between the materials. However, no explicit relationship was observed between chemical in stability of the studied materials and pH of the external environment within the assumed range of assessment.
PL
Stabilność chemiczna kompozytowych systemów adhezyjnych jest kluczowa z punktu widzenia bezpieczeństwa ich stosowania. W badaniu oceniano stabilność chemiczną czterech światłoutwardzalnych klejów ortodontycznych: Contec LC, Transbond XT, TransbondPlus, Resilience, w zależności od wartości pH środowiska zewnętrznego. Próbki spolimeryzowanych klejów ortodontycznych poddano działaniu roztworów buforufosforanowo-cytrynianowego na bazie wody o czystości HPLC, o wartości pH: 4, 5,6 oraz 7 i temperaturze 36 °C. Eluaty uzyskane po 1 h, 24 h i 7 dniach inkubacji próbek analizowano metodą chromatografii cieczowej wysokociśnieniowej (HPLC) pod względem obecności kamforochinonu (CQ), bisfenolu A (BPA), dimetakrylanu glikolu trietylenowego (TEGDMA), dimetakrylanu uretanu (UDMA), bisfenolu A metakrylanu diglicydylu (Bis-GMA), dimetakrylanu glikoluetylenowego (EGDMA), 2,2-dimetoksy-2-fenyloacetofenonu (DMPA). Z siedmiu związków chemicznych identyfikowanych w roztworach potwierdzono obecność TEGDMA w eluatach uzyskanych z materiałów Contec LC, Resilience i Transbond XT oraz obecność EGDMA w eluatach z kleju Resilience. Eluaty otrzymane z systemu adhezyjnego TransbondPlus praktycznie biorąc nie zawierały poszukiwanych substancji. Największe stężenia TEGDMA w roztworach stwierdzono po 1 h inkubacji próbek ortodontycznych systemów łączących, niezależnie od rodzaju materiału. W odniesieniu do kleju Contec LC obserwowano wzrost stężenia TEGDMA wraz zwartością pH roztworów, ale wpływ pH rozpuszczalnika był istotny statystycznie (p ≤ 0,001) tylko w wypadku czasu wymywania 1 h i 7 dni. W roztworach po inkubacji materiałów Resilience i Transbond XT nie stwierdzono istotnych różnic stężeń TEGDMA w zależności od pH środowiska zewnętrznego. W warunkach przeprowadzonego badania potwierdzono brak stabilności chemicznej większości ocenianych, polimerowych, ortodontycznych systemów adhezyjnych wyrażający się emisją tworzących je monomerów do środowiska zewnętrznego. W odniesieniu do każdej wartości pH rozpuszczalnika wykazano istotne statystycznie różnice w uwalnianiu TEGDMA pomiędzy badanymi materiałami. Jednocześnie w przyjętym zakresie oceny nie zaobserwowano jednoznacznej zależności stabilności chemicznej badanych materiałów od pH środowiska zewnętrznego.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.