The samples were digested with a mixture of nitric acid and perchloric acid. Suitable amount of thiourea was added to reduce As(V) to As(III), and to minimize the interference from transition metal ions. Total arsenic was determined after transformation to arsine by the reaction with KBH4 solution. The interferences from Cu(II), Fe(IlI), Hg(II) and Se(IV) were studied and the mechanisms of interference were also discussed. In the flow injection mode the relative detection limit was 0.114 ng mL(-1), which corresponds to an absolute detection limit of 0.034 ng. Quantification was investigated with both standard additions technique and a simple calibration curve method. The recoveries for the spiked 4 ng mL(-1) As in the studied medicines ranged from 95 to 105%. The precision for eleven replicate measurements was 0.68% (RSD) at the 5 ng ml(-1) level. The developed method was successfully applied to the determination of total arsenic in a number of traditional Chinese medicines.
PL
Próbki rozkładano mieszaniną kwasu azotowego(V) i chlorowego(VII), dodawano tiomocz-nik w celu zredukowania arsenianow(V) do arsenianów(III) i zmniejszenia interferencji metali przejściowych. Arsen oznaczano po redukcji do arsenowodoru za pomocą roztworu KBH4. Badano interferencje Cu(II), Fe(III), Hg(II) i Se(IV) i mechanizm ich powstawania. W układzie analizy przepływowej ze wstrzykiwaniem próbki granica wykrywalności wynosiła 0,114 ng mL(-1), co odpowiada bezwzględnej granicy wykrywalności 0,034 ng. Ilościowy pomiar uzyskiwano metodą dodatku wzorca i krzywej wzorcowej. Odzysk w próbkach leków ze znanym dodatkiem As (4 ng mL(-1) wynosił od 95 do 105%. Względne odchylenie standardowe dla 11 pomiarów wynosiło 0,68% na poziomie 5 ng mL(-1). Opracowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania całkowitej zawartości arsenu w tradycyjnych chińskich lekach.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.