Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 2021

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Comparing the application of GC/FID and GC/MS methods in the quantitative analysis of 3-nitrotoluene in an excess of 2- and 4-nitrotoluene in products of toluene nitration

Tomaszewski Waldemar, Czernik Klaudia, Maksimowski Paweł, Nastała Andrzej

Materiały Wysokoenergetyczne

2021

T. 13

101--111

Comparison of gas chromatographic methods GC/FID and GC/MS for quantification of 3-nitrotoluene (3-NT) in the presence of high concentrations of 2-nitrotoluene and 4-nitrotoluene, is presented. GC/FID linear regression allows calibration curves in the concentration range of mononitrotoluene (MNT) 0.5-10 mg/ml to be obtained. For GC/MS, a non-linear dependence of detector signal was observed, particular for higher MNTs concentrations. However, calibration data could be fitted stepwise with three separate calibration lines. Using regression parameters, detection and quantification limits of GC/FID and GC/MS methods were determined. Their values proved to be comparable for both methods. The experiments showed that determination of small concentrations of 3-NT in a large excess of the others is possible using both calibration curves and peak area i.e. in percentage terms.

Opracowano procedurę ilościowego oznaczania mononitrotoluenów (MNTs) wykorzystując metodę GC/FID oraz GC/MS. Dla GC/FID uzyskano krzywe kalibracyjne w zakresie stężeń MNT 0,5-10 mg/ml. Dla GC/MS nie dopasowano wszystkich punktów kalibracyjnych metodą regresji liniowej. Dane te dopasowano metodą regresji nieliniowej. Dla uproszczenia oznaczeń ilościowych dane dla GC/MS dopasowano metodą regresji liniowej przy pomocy trzech krzywych kalibracyjnych. Wykorzystując parametry regresyjne wyznaczono granice wykrywalności i granice oznaczalności obu metod. Wartości tych granic, po uwzględnieniu niepewności pomiarowych, uznano za jednakowe. Badania wykazały, że oznaczanie niewielkich zawartości 3-NT w obecności nadmiaru pozostałych MNTs, wymaga odpowiedniego doboru stężeń próbek. Wtedy 3-NT można oznaczyć przy pomocy krzywych kalibracyjnych, jak i na podstawie procentowego udziału pól powierzchni pików MNT.