Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Dinitrotoluen : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Kondej Dorota

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 1 (107)

75--83

PL

Dinitrotoluen (DNT) to żółte, krystaliczne ciało stałe o charakterystycznym zapachu. Może składać się z sześciu izomerów, ale tylko dwa (2,4-DNT i 2,6-DNT) mają znaczenie przemysłowe. Dinitrotoluen może powodować nowotwory. Celem prac badawczych było opracowanie metody oznaczania mieszaniny izomerów dinitrotoluenu w powietrzu na stanowiskach pracy, która umożliwi oznaczanie jego stężeń na poziomie 0,033 mg/m³. Opracowana metoda polega na: zatrzymaniu zawartej w powietrzu mieszaniny izomerów dinitrotoluenu na włóknie szklanym i żelu krzemionkowym, ekstrakcji metanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chro-matografu cieczowego (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie mieszaniny izomerów dinitrotoluenu w powietrzu środowiska pracy w zakresie stężeń 0,033 ÷ 0,66 mg/m³. Opisywana metoda analityczna umożliwia oznaczanie mieszaniny izomerów dinitrotoluenu w powietrzu na stanowiskach pracy, w obecności: tolueno-2,4-diaminy, tolueno-2,6-diaminy, diizocyjanianu tolueno-2,4-diylu, diizocyjanianu tolueno-2,6 -diylu i toluenu. Opracowana metoda oznaczania mieszaniny izomerów dinitrotoluenu w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Dinitrotoluene (DNT) is a yellow, crystalline solid with a characteristic odor. It may consist of 6 isomers, but only two (2,4-DNT and 2,6-DNT) are of industrial importance. DNT can cause cancer. The aim of this study was to develop a method for determining mixture of DNT isomers in workplace air, which will allow to determine its concentration at the level of 0.033 mg/m³ . The method is based on the collection of the mixture of dinitrotoluene isomers contained in the air on glass fiber and silica gel, extraction with methanol and chromatographic analysis of obtained solution. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) 1200 series from Agilent Technologies with a diode array detector (DAD). The method was validated in accordance with the requirements of Standard No. EN 482. The method allows to determine mixture of DNT isomers in the workplace air in the concentration range: 0.033–0.66 mg/m³ . The described method makes it possible to determine mixture of DNT isomers in the workplace air in the presence of: toluene-2,4-diamine, toluene-2,6-diamine, toluene-2,4-diyl diisocyanate, toluene-2,6-diyl diisocyanate and toluene. The method for determining dinitrotoluene has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

2

Bicyklo[4.4.0]dekan. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 4 (110)

167--177

PL

Bicyklo[4.4.0]dekan (BCD), znany też jako dekalina, to bezbarwna ciecz o zapachu: kamfory, mentolu i naftaliny. Związek może powodować śmierć w wyniku połknięcia i przedostania się do dróg oddechowych. Bicyklo[4.4.0]dekan może również wywoływać poważne oparzenia skóry i uszkodzenia oczu, działa toksycznie w przypadku wdychania. Celem prac badawczych było opracowanie metody oznaczania bicyklo[4.4.0]dekanu w powietrzu na stanowiskach pracy, która umożliwi oznaczanie jego stężeń na poziomie 5 mg/m³ . Metoda polega na: adsorpcji zawartych w badanym powietrzu par bicyklo[4.4.0]dekanu na węglu aktywnym, desorpcji roztworem acetonu w disiarczku węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu gazowego (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażonym w kolumnę kapilarną DB-VRX (60 m × 0,25 mm, 1,4 µm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie bicyklo[4.4.0]dekanu w powietrzu środowiska pracy w zakresie stężeń 5 ÷ 200 mg/m³ . Metoda oznaczania bicyklo[4.4.0]dekanu została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Bicyclo[4.4.0]decane (BCD), also known as decalin, is a colorless liquid with the scent of camphor, menthol and naphthalene. This substance can be fatal if swallowed or entered a respiratory tract. It can cause severe skin burns and eye damage, and is toxic if inhaled. The aim of this study was to develop a method for determining BCD in workplace air, which will allow the determination of its concentrations at the level of 5 mg/m³ . The method was based on adsorption of BCD vapors on activated carbon, desorption with acetone solution in carbon disulfide and chromatographic analysis of the obtained solution. The study was performed with a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a DB-VRX capillary column (60 m × 0.25 mm, 1.4 µm). The method was validated in accordance with the requirements of Standard No. EN 482. The method allows the determination BCD in workplace air in the concentration range 5–200 mg/m³ . The method for determining BCD has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

3

Benzydyna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 1 (107)

51--73

PL

Benzydyna to białe krystaliczne ciało stałe stosowane dawniej do produkcji barwników, a obecnie w analizie chemicznej. Benzydyna może powodować nowotwory pęcherza moczowego u ludzi. Celem prac badawczych było opracowanie metody oznaczania benzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy, która umożliwi oznaczanie jej stężeń na jak najniższym poziomie. Metoda polega na: chemisorpcji benzydyny na filtrze z włókna szklanego z naniesionym kwasem siarkowym(VI), ekstrakcji disiarczanu benzydyny wodą i roztworem wodorotlenku sodu, a po ekstrakcji do fazy stałej (SPE) eluowaniu benzydyny z kolumienki do SPE przy użyciu 1 ml metanolu. Otrzymany roztwór jest analizowany chromatograficznie. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu cieczowego (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem fluorescencyjnym (FLD). Oznaczenia prowadzono z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (250 × 4,6 mm, o uziarnieniu 5 μm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie benzydyny w powietrzu środowiska pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 μg/m³. Granica oznaczalności LOQ wynosi 0,25 ng/m³. Całkowita precyzja badania wyniosła 5,36%, a niepewność rozszerzona metody 23%. Opisywana metoda umożliwia selektywne oznaczanie benzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy, w obecności większości substancji, które nie wykazują zjawiska fluorescencji, a także w obecności: bifenylo-4-aminy, 1-naftyloaminy i 2-naftyloaminy. Metoda oznaczania benzydyny została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Benzidine is a white, crystalline solid. In the past, it was used mainly for the production of dyes, and nowadays in chemical analysis. Benzidine can cause bladder cancer to humans. The aim of this study was to develop a method for determining benzidine in workplace air, which will makes it possible to determine its concentrations at the lowest possible level. The method is based on the chemisorption of benzidine on a glass fiber filter treated with sulphuric acid(VI), extraction of benzidine disulphate with water and sodium hydroxide solution, and after extraction to the solid phase (SPE), benzidine is eluted from the SPE cartridge using 1 ml of methanol. The obtained solution is analyzed chromatographically. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) 1200 series of Agilent Technologies with a fluorescence detector (FLD). Determinations were performed using an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm, dp = 5 µm). The procedure was validated according to Standard No. EN 482. The method can be used to determine benzidine in workplace air in the concentration range from 0.1 to 2 µg/m³ . The limit of quantification (LOQ) is 0.25 ng/m³ . The overall accuracy of the method was 5.36% and its relative total uncertainty was 23%. This method makes it possible to selectively determine benzidine in workplace air in the presence of most substances that do not show fluorescence, and in the presence of: biphenyl-4-amine, 1-naphthylamine and 2-naphthylamine, which show fluorescence. The method of determining benzidine has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

4

Akrylonitryl. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 4 (110)

131--141

PL

Akrylonitryl (AN) jest wysoce łatwopalną, bezbarwną cieczą o nieprzyjemnym zapachu. W przemyśle akrylonitryl jest stosowany głównie do produkcji poliakrylonitrylu (PAN) i jego kopolimerów. Akrylonitryl może powodować raka. Celem prac badawczych było opracowanie metody oznaczania akrylonitrylu w powietrzu na stanowiskach pracy, która umożliwi oznaczanie jego stężeń na poziomie 0,1 mg/m3 . Metoda polega na: adsorpcji zawartych w badanym powietrzu par akrylonitrylu na węglu aktywnym, desorpcji roztworem acetonu w disiarczku węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu gazowego (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażonym w kolumnę kapilarną DB-VRX (60 m × 0,25 mm, 1,4 µm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie akrylonitrylu w powietrzu środowiska pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m³ . Metoda oznaczania akrylonitrylu została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Acrylonitrile (AN) is highly flammable, colorless liquid with an unpleasant odor. Acrylonitrile is used in industry to produce polyacrylonitrile (PAN) and its copolymers. Acrylonitrile can cause cancer. The aim of this study was to develop a method for determining acrylonitrile in workplace air which will allow determination of its concentrations at the level of 0.1 mg/m3 . The method was based on adsorption of acrylonitrile vapors on activated carbon, desorption with acetone solution in carbon disulfide and chromatographic analysis of the obtained solution. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a DB-VRX capillary column (60 m × 0.25 mm, 1.4 µm). The method was validated in accordance with the requirements of Standard No. EN 482. The method allows the determination of acrylonitrile in workplace air at the concentration range from 0.1 to 2 mg/m³ . The method for determining acrylonitrile has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

5

Propan-2-ol : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 1 (103)

157--170

PL

Propan-2-ol jest lotną, bezbarwną cieczą o ostrym charakterystycznym zapachu. W przemyśle jest stosowany jako: rozpuszczalnik, środek odwadniający, środek czyszczący i dezynfekujący. Propan-2-ol działa drażniąco oraz narkotycznie. Może wywoływać uczucie senności lub zawroty głowy. Celem pracy była nowelizacja normy PN-Z-04224-02:1992 przeprowadzona zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda została opracowana w zakresie stężeń od 1/10 do 2 wartości NDS. Badania wykonano, stosując chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażony w kolumnę kapilarną HP-INNOWAX (60 m × 0,25 mm, 0,15 µm). Metoda polega na: adsorpcji par propan-2-olu na węglu aktywnym, desorpcji mieszaniną disiarczku węgla i N,N-dimetyloformamidu oraz analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-INNOWAX pozwala na selektywne oznaczanie propan-2-olu w obecności: disiarczku węgla i N,N-dimetyloformamidu. Zakres pomiarowy wynosi 90 ÷1 800 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 9 l. Granica wykrywalności tej metody wynosi 0,09 µg/ml, a granica oznaczalności – 0,28 µg/ml. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania propan-2-olu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Propan-2-ol is an easily volatile, colourless liquid with a pungent characteristic odour. In industry it is used as a solvent and a dewatering, cleaning and disinfecting agent. Propan-2-ol has an irritating and narcotic effect. It may cause drowsiness or dizziness. The aim of the study was to amend the PN-Z-04224-02:1992 standard in accordance with the requirements of European standard PN-EN 482. The method was developed in the range of concentrations from 1/10 to 2 of the MAC value. The tests were performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-INNOWAX (60 m × 0.25 × mm, 0.15 µm). The method is based on adsorption of propan- -2-ol vapours on activated carbon, desorption with a mixture of carbon disulphide and N,N-dimethylformamide and chromatographic analysis of the obtained solution. Using an HP-INNOWAX column for the analysis makes it possible to selectively determine propan-2-ol in the presence of carbon disulphide, N,N-dimethylformamide. The measurement range is 90/1 800 mg/m³ for a 9-L air sample. The detection limit of this method is 0.09 µg/ml and the limit of quantification is 0.28 µg/ml. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria listed in EN 482 for procedures for measuring chemical agents. The method may be used for assessing occupational exposure to propan-2-ol and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining propan-2-ol has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

6

2-Nitroanizol : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 1 (103)

143--156

PL

2-Nitroanizol to bezbarwna lub lekko żółta ciecz. Substancja ta jest wykorzystywana głównie do produkcji o-anizydyny (2-metoksyaniliny), która jest stosowana bezpośrednio lub pośrednio do produkcji ponad 100 barwników azowych. 2-Nitroanizol może powodować raka u ludzi. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania 2-nitroanizolu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Opracowana metoda polega na: adsorpcji 2-nitroanizolu na żelu krzemionkowym, ekstrakcji metanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu cieczowego (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (25 cm x 4,6 mm, o uziarnieniu 5 µm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie 2-nitroanizolu w powietrzu środowiska pracy w zakresie stężeń 0,16 ÷ 3,2 mg/m³ , tj. od 1/10 do 2 wartości NDS. W podanym zakresie uzyskana krzywa kalibracji miała przebieg liniowy, o czym świadczy współczynnik regresji na poziomie 1. Całkowita precyzja badania wyniosła około 5,3%, a niepewność rozszerzona metody 23%. Opisywana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie 2-nitroanizolu w powietrzu na stanowiskach pracy, w obecności takich substancji współwystępujących, jak: metanol, o-anizydyna, 3-nitroanizol, 4-nitroanizol i 1-chloro-2- -nitrobenzen. Metoda oznaczania 2-nitroanizolu została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

2-Nitroanisole is a colourless or slightly yellowish liquid. This substance is mainly used in the production of o-anisidine (2-methoxyaniline), which is directly or indirectly used for the production of more than 100 azo dyes. 2-Nitroanisole may cause cancer to humans. The aim of this study was to develop a method for determining concentrations of 2-nitroanisole in workplace air in the range from 1/10 to 2 of maximum admissible concentration (MAC) values. The developed method is based on the adsorption of 2-nitroanisole on a silica gel, extraction with methanol and chromatographic analysis of the resulting solution. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) 1200 series of Agilent Technologies with a diode array detector (DAD). Determinations were performed using an Ultra C18 column (25 cm × 4.6 mm, dp = 5 µm). The procedure was validated according to Standard No. EN 482. The method can be used to determine 2-nitroanisole in workplace air in the concentration range from 0.16 to 3.2 mg/m³ , i.e., from 1/10 to 2 MAC values. In that range, the obtained calibration curve was linear, as evidenced by the regression coefficient of 1. The overall accuracy of the method was about 5.3% and its relative total uncertainty was 23%. This method enables selective determination of 2-nitroanisole in workplace air in the presence of other compounds, such as methanol, o-anisidine, 3-nitroanisole, 4-nitroanisole and 1-chloro-2-nitrobenzene. The method for determining 2-nitroanisole has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

7

Chlorobenzen : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

19--28

PL

Chlorobenzen jest bezbarwną łatwopalną cieczą o lekkim zapachu migdałów. W przemyśle jest stosowany jako rozpuszczalnik: żywic, farb i tłuszczów, surowiec do produkcji tworzyw sztucznych, a także do produkcji fenolu, aniliny i nitrobenzenu. Chlorobenzen działa drażniąco na skórę i szkodliwie w następstwie wdychania. Długotrwałe narażenie wpływa na ośrodkowy układ nerwowy. Celem pracy była nowelizacja normy PN-Z-04022- -03:2001 przeprowadzona zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda została opracowana w zakresie stężeń od 1/10 do 2 wartości NDS. Badania wykonano, stosując chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażony w kolumnę kapilarną HP-5 (30 m × 0,32 mm, 0,25 µm). Metoda polega na: adsorpcji par chlorobenzenu na węglu aktywnym, desorpcji disiarczkiem węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-5 pozwala na selektywne oznaczanie chlorobenzenu w obecności: disiarczku węgla, aniliny, fenolu i nitrobenzenu. Zakres pomiarowy wynosi 2,3 ÷ 46 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 15 l. Granica wykrywalności (LOD) tej metody wynosi 6,75 ng/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 20,25 ng/ml. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania chlorobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Chlorobenzene is a colorless, flammable liquid that has an almond-like odor. It is used in industry as a solvent: resins, paints and fats, raw material for the production of plastics, as well as for the production of phenol, aniline and nitrobenzene. Occupational exposure to chlorobenzene vapors can occur through inhalation, absorption through the skin or ingestion. Harmful if inhaled, it causes skin irritation. Long-term exposure affects the central nervous system. The study aimed to amend Standard No. PN-Z-04022-03:2001 withdrawn from the Polish set of standards, and to validate the method for determining concentrations of chlorobenzene in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-5 (30 m × 0.32 mm, 0.25 µm). This method is based on the adsorption of chlorobenzene vapors on activated charcoal, desorption with carbon disulfide, and analyzed by GC-FID. Application of HP-5 column allows selective determination of chlorobenzene in the presence of carbon disulfide, aniline, phenol and nitrobenzene. The measurement range was 2.3–46 mg/m3 for a 15-L air sample. Limit of detection: 6.75 ng/ml and limit of quantification: 20.25 ng/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of chlorobenzene in workplace atmosphere in the presence of other solvents at concentrations from 2.3 mg/m3 (1/10 MAC value). The method is characterized by good precision and accuracy and it meets the criteria for the performance of procedures for measuring chemical agents, listed in Standard No. EN 482. The method may be used for assessing occupational exposure to chlorobenzene and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining chlorobenzene has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

8

But-2-enal : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

5--18

PL

But-2-enal (aldehyd krotonowy) jest bezbarwną cieczą o nieprzyjemnym, duszącym zapachu. But-2-enal występuje naturalnie w żywności. Związek stosuje się głównie do produkcji kwasu sorbowego – substancji konserwującej żywność. But-2-enal jest substancją bardzo toksyczną, silnie drażniącą i uczulającą. Podejrzewa się, że powoduje wady genetyczne. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania but-2-enalu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) z detektorem diodowym (DAD), wyposażony w kolumnę Ultra C18 (250 × 4,6 mm; 5 µm). Opracowana metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu but-2-enalu na żelu krzemionkowym z naniesioną 2,4-dinitrofenylohydrazyną (2,4-DNFH), desorpcji 2,4-dinitrofenylohydrazonu but-2-enalu acetonitrylem i chromatograficznym oznaczaniu tak uzyskanego roztworu. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie but-2-enalu w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 12 l. Uzyskano następujące parametry walidacyjne: − granica wykrywalności, LOD 1,26 ng/ml (0,21 µg/m3 ), − granica oznaczalności, LOQ 3,77 ng/ml (0,63 µg/m3 ), − całkowita precyzja badania 5,08%, − niepewność rozszerzona 22%. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie but-2-enalu w powietrzu na stanowiskach pracy o stężeniach od 0,1 mg/m3 , czyli od 1/10 wartości NDS w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania but-2-enalu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

But-2-enal (crotonaldehyde) is a colourless liquid with an unpleasant suffocating odour. But-2-enal occurs naturally in food. It is mainly used for the production of sorbic acid, a food preservative. But-2-enal is a very toxic, highly irritating and allergenic substance – it is suspected of causing genetic defects. The aim of the study was to develop a method for determination of but-2-enal, which will enable determination of concentrations of this substance in the workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) with a diode array detector (DAD), equipped with an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm; 5 µm). The method consists in retaining the but-2-enal on a silica gel coated with 2,4-dinitrophenylhydrazine. The sample is extracted with acetonitrile and analyzed by HPLC. Validation of the method was carried out in accordance with the requirements of the European standard EN 482. The measuring range of the method is from 0.1 to 2 mg/m3 for a 12 l sample of air. The following validation parameters were obtained: limit of detection: 1.26 ng/ml (0.21 µg/m3 ), limit of quantification: 3.77 ng/ml (0.63 µg/m3 ), the overall accuracy of the method: 5.08%, expanded uncertainty: 22%. The developed analytical method enables selective determination of but-2-enal in workplace air at concentrations ranging from 0.1 mg/m3 , i.e. from 1/10 of the MAC value in the presence of co-occurring substances. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the requirements of the European standard PN-EN 482 for procedures for determination of chemical agents. The developed method of determining but-2-enal has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

9

3,3’-Dimetoksybenzydyna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Kowalska Joanna, Jeżewska Anna

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 2 (100)

113--125

PL

3,3’-Dimetoksybenzydyna (DMOB) jest substancją zaklasyfikowaną do grupy substancji rakotwórczych. W Polsce zaproponowano wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) dla tej substancji na poziomie 0,2 mg/m³ . Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń 3,3’-dimetoksybenzydyny w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482. Opracowana metoda oznaczania 3,3’-dimetoksybenzydyny polega na: przepuszczeniu badanego powietrza (zawierającego DMOB) przez filtr z włókna szklanego (pokryty kwasem siarkowym), elucji w środowisku alkalicznym do toluenu, przeniesieniu do acetonitrylu i oznaczeniu techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Agilent Technologies (Niemcy) seria 1200 z detektorem fluorescencyjnym (FLD). Do badań wykorzystano kolumnę Ultra C18 o wymiarach: 250 x 4,6 mm, z przedkolumną o wymiarach: 10 x 4,0 mm (Restek, USA). Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 1,08 ÷ 21,60 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,02 ÷ 0,4 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 54 l. Opisana metoda analityczna umożliwia oznaczenie 3,3’-dimetoksybenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności: 1,4-fenylenodiaminy, benzydyny, aniliny, 3,3’-dimetylobenzydyny, 2-nitrotoluenu, 3,3’-dichlorobenzydyny i azobenzenu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na 3,3’-dimetoksybenzydynę w powietrzu na stanowiskach pracy. Metoda oznaczania 3,3’-dimetoksybenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

3,3’-Dimethoxybenzidine (DMOB) is a substance classified as a carcinogen. The recommended maximum admissible concentration (MAC) value for this substance in workplace air is 0.2 mg/m³ . The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for the determination of 3,3’-dimethoxybenzidine concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The method consists in passing air that contains DMOB through a sulfuric acid-treated glass fiber filters, washing out the substance settled on the filter, using water and solution of sodium hydroxide, liquid-liquid extraction with toluene, replacing dissolvent with acetonitrile and analyzing the obtained solution. Studies were performed using high-performance liquid chromatography (HPLC) technique. An Agilent Technologies (Germany) liquid chromatograph, series 1200, with a fluorescence detector (FLD) was used in the experiment. In the test, an Ultra C18 column of dimensions: 250 x 4.6 mm, with a 10 x 4.0 mm precolumn (Restek, USA) was applied. This method is linear within the 1.08 µg/ml to 21.60 µg/ml working range, which is equivalent to air concentrations from 0.02 to 0.4 mg/m³ for a 54-L air sample. The analytical method described in this paper allows for selective determination of 3,3’-dimethoxybenzidine in workplace air in the presence of 1,4-phenylenediamine, benzidine, aniline, 3,3’-dimethylbenzidine, 2-nitrotoluene, 3,3’-dichlorobenzidine and azobenzene. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for the performance of procedures for the measurement of chemical agents, listed in EN 482. The method may be used for the assessment of occupational exposure to 3,3’-dimethoxybenzidine and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining 3,3’-dimethoxybenzidine has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.