Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wpływ zawartości CaO na kształtowanie się porowatej mikrostruktury spieków kompozytowych ZrO2/Al2O3

Czaja P., Osińska K., Bernard H., Maszybrocka J., Cybo J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

59-64

PL

W prezentowanej pracy przedstawione zostały wybrane zagadnienia dotyczące technologii wytwarzania kompozytów ceramicznych (ZrO2)x(Al2O3)100%-x dla x = 100%, 90% i 80% mas. Prezentowane materiały zostały wytworzone poprzez mieszanie składowych proszków i zagęszczanie otrzymanych mieszanin metodą spiekania swobodnego w temperaturze T = 1350°C przez okres t = 2 godzin. Otrzymano kompozyty ceramiczne z 5-procentową domieszką tlenku wapnia CaO oraz bez domieszki tego tlenku na drodze jednokrotnego i dwukrotnego spiekania. Do obserwacji morfologii przełomu zastosowano metodę skaningowej mikroskopii elektronowej. Dokonano analizy oceny składu chemicznego z wykorzystaniem metody EDS.

EN

The presented paper addresses selected issues relating to the technology of manufacturing ceramic composites (ZrO2)x(Al2O3)100%-x for x = 100%, 90% and 80 wt%. The presented materials have been produced by mixing component powders and consolidation of the resultant mixtures by using natural sintering at T = 1350°C for a time of t = 2 hours. The composites with no and with a calcium oxide admixture of 5 wt% added as the sintering aid were single and double sintered. To carry out observation of the fracture morphology, scanning electron microscopy was used. An analysis of the chemical composition evaluation was made by using EDS.

2

Wpływ domieszki lantanu na właściwości Bi4Ti3O12

Bernard H., Osińska K., Dzik J., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

53-58

PL

Związki perowskitowe to w dużej mierze ferroelektryki charakteryzujące się wysoką temperaturą Curie. Umożliwia to stosowanie ich jako przetworników piezoelektrycznych pracujących w bardzo wysokich temperaturach. W prezentowanej pracy przedstawione zostały zagadnienia związane z wpływem domieszki lantanu na wytwarzanie Bi4-xLaxTi3O12 dla x = 0, 0,25, 0,75 oraz jej strukturę i właściwości dielektryczne. Materiał BiTLa wytworzono metodą syntezy w fazie stałej z mieszaniny tlenków (MOM). Jako metodę zagęszczania zastosowano spiekanie swobodne w 1000°C oraz 1100°C przez 2 h. Dla stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych przeprowadzono analizę termiczną. Mikrostrukturę przełomu wytworzonej ceramiki obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego. Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą EDS, a strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Dla otrzymanych próbek Bi4-xLaxTi3O12 dokonano pomiaru temperaturowej zależności impedancji dla wybranych częstości z zakresu częstotliwości (1-100) kHz.

EN

La-modified Bi4Ti3O12 is a typical ferroelectric, piezoelectric and electro-optic material, having relatively low coercive field, low dielectric constant, high Curie temperature and high breakdown strength. In the present research, Bi4Ti3O12 ceramics doped with La (BiTLa) were synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides at 1000 °C for 3 h. Ceramic powders of Bi4-xLaxTi3O12 for x = 0, 0.25, 0.75 were next pressed, and the compacts were sintered by natural sintering at temperatures of 1000°C and 1100°C with a soaking time of 2 h. A thermal analysis was carried out for the stoichiometric mixture of starting oxides. The influence of La-doping on the chemical composition and microstructure of BiTLa ceramics was studied by scanning electron microscopy (HITACHI S-4700) and energy dispersion spectroscopy. The crystal structure of Bi4-xLaxTi3O12 ceramics was determined by X-ray diffraction. The temperature dependence of the impedance was measured in the frequency range of (1-100) kHz.

3

Synteza, struktura i właściwości dielektryczne Bi1-xNdxFeO3

Dzik J., Bernard H., Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

530-535

PL

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwości ceramiki Bi1-xNdxFeO3 (x = 0,1-0,4). W oparciu o różnicową analizę termiczną (DTA) i termograwimetryczną (TG/DTG) dobrano warunki obróbki cieplnej stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych (Bi2O3, Fe2O3 i Nd2O3). Morfologię przełomu wytworzonej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Stwierdzono, że wraz ze wzrostem zawartości x neodymu, zmniejsza się średnia wielkość ziarna. Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS). Ustalono, że zastosowane warunki obróbki termicznej ceramiki pozwoliły na zachowanie stechiometrii składu chemicznego. Strukturę krystaliczną ceramiki badano metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD). Stwierdzono, że strukturę krystaliczną Bi1-xNdxFeO3 dla x ≥ 0,2 można opisać symetrią romboedryczną, natomiast dla x ≥ 0,3 - symetrią rombową. Właściwości dielektryczne badano metodą spektroskopii impedancyjnej w zakresie częstotliwości f = 20 Hz do f = 1 MHz w temperaturze pokojowej. Zaproponowano elektryczny obwód równoważny odpowiadający zachowaniu się obiektu rzeczywistego.

EN

In the present research, Bi1-xNdxFeO3 ceramics was synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides, followed by free sintering at temperature T = 1000°C. Investigation of crystal structure, dielectric properties of the diamagnetically substituted Bi1-xNdxFeO3 samples has been carried out. Stoichiometric mixture of the powders was thermally analysed with Netzsch STA-409 system so parameters of the thermal treatment were determined. Bi1-xNdxFeO3 ceramics was studied in terms of its chemical composition (EDS), crystalline structure (XRD), microstructure (SEM) and dielectric properties over a range of frequency (20 Hz - 1 MHz) at room temperature. Dielectric properties has been studied by impedance spectroscopy. It was found that chemical composition of the ceramic samples corresponds well to the initial stoichiometry of the ceramic powders. It was found that an increase in Nd content (x) caused a decrease in the average size of the ceramic grains. Crystalline structure of Bi1-xNdxFeO3 ceramics for x ≥ 0.2 has been described by rhombohedral symmetry whereas for x ≥ 0.3 by orthorhombic symmetry.

4

Kompozyty ceramiczno-polimerowe do zastosowań mikrofalowych

Osińska K., Yashchyshyn Y., Bernard H., Dzik J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

33-37

PL

W prezentowanej pracy przedstawione zostały rezultaty badań mikrostruktury oraz właściwości dielektrycznych kompozytów ceramiczno-polimerowych tytanianu baru strontu o składach: Ba0,5Sr0,5TiO3 (BST50/50), Ba0,6Sr0,4TiO2 (BST60/40), Ba0,7Sr0,3TiO3 (BST70/30) i poli(fluorku winylidenu) (PVDF). Kompozyty BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF i BST70/30//PVDF wytworzone zostały metodą prasowania na gorąco dla stężenia fazy ceramicznej równej cv = 1,47%, 3,04%, 4,75% i 6,6%. Morfologię proszku kompozytów obserwowano przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego, natomiast mikrostrukturę kompozytów – przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego. Właściwości dielektryczne wytworzonych kompozytów badano metodą spektroskopii impedancyjnej z wykorzystaniem układu pomiarowego na bazie analizatora impedancji typu Q-TECH 1920. Do pomiarów w zakresie częstotliwości mikrofalowych f = 3-10 GHz zastosowano rezonator dielektryczny SPDR. Można zauważyć, że wraz ze wzrostem stężenia fazy ceramicznej w kompozytach wzrasta wartość części rzeczywistej przenikalności, a maleje wartość części urojonej przenikalności.

EN

In this paper we report the results of a study of microstructure and dielectric properties of ceramic-polymer composites composed of barium strontium titanate Ba0.5Sr0.5TiO3 (BST50/50), Ba0.6Sr0.4TiO2 (BST60/40), Ba0.7Sr0.3TiO3 (BST70/30) and polyvinylidene fluoride (PVDF). The composites BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF and BST70/30//PVDF were obtained by the hot pressing method for volume fraction of BST ceramic powder cv = 1.47%, 3.04%, 4.75% and 6.6%. The morphology of BST50/50//PVDF, BST60/40//PVDF and BST70/30// PVDF composite powders and the composite microstructure was observed by transmission and scanning electron microscopy, respectively. Dielectric properties of the composites were measured by the impedance spectroscopy method. The split-post dielectric resonator (SPDR) was used for the measurements of the real and imaginary part of dielectric permittivity of the BST//PVDF composites in the microwave frequency range of f = 3-10 GHz.

5

Synthesis, structure and dielectric properties of Bi1-xNdxFeO3

Dzik J., Bernard H., Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1119-1125

EN

In the present study Bi1-xNdxFeO3 (x=0.1-0.4) ceramic powders were synthesized by the conventional mixed oxide method. Stoichiometric mixture of the powders was thermally analysed with Netzsch STA-409 system so parameters of the thermal treatment were determined. Morphology of the ceramic material was observed by scanning electron microscopy, whereas the crystalline structure was studied by X-ray diffraction method. It was found that chemical composition of the ceramic samples corresponds well to the initial stoichiometry of the ceramic powders. An increase in neodymium content caused a decrease in the average size of the ceramic grains. Crystalline structure of Bi1-xNdxFeO3 ceramics for x <0.2 was decribed by rhombohedral symmetry whereas for x >0.3 by orthorhombic symmetry. Dielectric properties were studied within a range of frequency v=20Hz - 1MHz at room temperature by impedance spectroscopy. The Kramers-Kronig data validation test was employed in the present impedance data analysis. Impedance data were fitted to the corresponding equivalent circuit using the CNLS fitting method.

PL

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwości ceramiki Bi1-xNdxFeO3(x=0.1-0.4). W oparciu o analizę termiczną (DTA) i termograwimetryczną (TG/DTG) dobrano warunki obróbki cieplnej stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych (Bi2O3, Fe2O3 i Nd2O3). Morfologie przełamu wytworzonej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Obrazy SEM ceramiki Bi1-xNdxFeO3wykazały, że stężenie neodymu ma znaczący wpływ na rozrost ziarna. Wraz ze wzrostem zawartości neodymu, zmniejsza się wielkość ziarna. Analiza RTG otrzymanej ceramiki Bi1-xNdxFeO3 pozwoliła stwierdzić, że dla x 60,2 układ przyjmuje strukture romboedryczną, natomiast dla x >0,3 strukturę wytworzonego materiału ceramicznego należy opisywać symetrią rombową. Do badania zależności impedancji |Z| i kaąa przesunięcia fazowego w funkcji częstotliwości w zakresie od f = 10 Hz do f = 1 MHz zastosowano sterowany komputerowo miernik impedancji typu QuadTech-1920. Analizę danych eksperymentalnych przeprowadzono metodą CNLS. Dane eksperymentalne otrzymane w wyniku badania ceramiki poddano analizie zgodności danych z wykorzystaniem równan Kramersa-Kroninga.

6

Fabrication, structural and AC impedance studies of layer-structured Bi4Ti3O12 ceramics

Bernard H., Lisińska-Czekaj A., Dzik J., Osińska K., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1137-1148

EN

In the present research bismuth titanate Bi4Ti3O12 (BiT) ceramics was synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides, followed by free sintering at temperature T=1000°C. BiT ceramics was studied in terms of its chemical composition (EDS), crystalline structure (X-ray), microstructure (SEM) and dielectric properties (ac technique of complex impedance spectroscopy) over a range of frequency (f=100Hz to f=1MHz) and temperature (T=200-500°C). Experimental results confirmed the phase formation. It was found that BiT ceramics crystallized in orthorhombic symmetry, best described with Fmmm space group and the following elementary cell parameters: a=5.409(6)°A, b=5.449(2)°A and c=32.816(2)°A. It was also found that BiT ceramics exhibited the plate-like microstructure and stoichiometric chemical composition. Impedance spectroscopy measurements showed contribution of three overlapping relaxation processes (three semicircles in the complex impedance diagrams were observed) ascribed to bulk, grain boundary and electrode/interface polarization phenomena. Impedance data were fitted to the corresponding equivalent circuit using the complex nonlinear least squares (CNLS) method. The ac conductivity for grains, grain boundaries and electrode processes was calculated from CNLS fit of the impedance data and thus the activation energy of ac conductivity (δAC) and relaxation (τ) was calculated for the three revealed components of the impedance spectra from the slopes of δAC and τ versus 1000/T plots (semi log scale) in the range of ΔT=200-500°C.

PL

W prezentowanej pracy ceramikę tytanianu bizmutu Bi4Ti3O12 (BiT) syntezowano metodą reakcji w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków w T=1000 °C. Zbadano skład chemiczny (EDS), strukturę krystaliczna (X-ray), mikrostrukturę (SEM) oraz właściwosci dielektryczne metodą spektroskopii impedancyjnej w zakresie częstotliwości od f =100Hz do f =1MHz w temperaturze T=200-500°C. Analizując obraz SEM można zauważyc, że płytkopodobne ziarna tworza liczne, rozgałęzione prety. Wyniki eksperymentalne potwierdziły wytworzenie się fazy krystalicznej BiT. Ceramika BiT krystalizuje w symetrii rombowej, opisywana jest grupa przestrzenna Fmmm, charakteryzuje się parametrami komórki: a=5.409(6)°A, b=5.449(2)°A, c=32.816(2)°A. Pomiary spektroskopii impendancyjnej wykazały udział trzech nakładających się procesów relaksacyjnych (zaobserwowano trzy półkola przedstawione w diagramach impedancji) przypisanych wnętrzu ziaren, granicy ziaren oraz zjawisk polaryzacji na granicy powierzchni elektroda/próbka. Dane impedancyjne przybliżono odpowiednimi schematami zastępczymi przy użyciu metody złożonych, nieliniowych, najmniejszych kwadratów (CNLS). Wyznaczono przewodnictwo zmiennoprądowe dla ziaren, granic ziaren i procesów elektrodowych oraz energię aktywacji przewodnictwa Eca i relaksacji Eta w zakresie temperatur ΔT=200–500°C.

7

Fabrication and characterization of BST60/40//PVDF ceramic-polymer composite

Osińska K., Adamczyk M., Dzik J., Bernard H., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1083-1091

EN

In this paper BST//PVDF composites with 0-3 connectivity were prepared from (Ba0.6Sr0.4)O3 (BST60/40) ceramic powder and polyvinylidene fluoride (PVDF) powder by a hot pressing method, for different concentration of the ceramic phase (cV). Morphology of BST//PVDF composites was observed by transmission electron microscopy and scanning electron microscopy, whereas the crystalline structure was studied by the X-ray diffraction method. The temperature dependence of dielectric permittivity of BST//PVDF composites was measured in the frequency range of f=10kHz-1MHz. The split-post dielectric resonator (SPDR) was used for the measurements of the real and imaginary part of dielectric permittivity of BST//PVDF composites in the microwave frequency range of f=3-10GHz. It was found, that the dielectric properties of the ceramic-polymer composite for cV >20% change significantly for both small (f=10kHz-1MHz) and high (f=3-10GHz) frequencies. The abrupt increase in permittivity may indicate an excess of the percolation threshold, so the ceramic-polymer composite for the concentrations of the active ceramic phase cV >20% cannot be indexed as composites with 0-3 connectivity.

PL

W ramach prezentowanej pracy, kompozyty BST//PVDF, o sposobie łączenia faz 0-3, otrzymywane były z proszku ceramicznego (Ba0:6Sr0:4)O3 (BST60/40) oraz proszku poli(fluorku winylidenu) (PVDF), dla różnego stężenia fazy ceramicznej (cV ), metodą prasowania na gorąco. Morfologie kompozytów BST//PVDF obserwowano z zastosowaniem transmisyjnego oraz skaningowego mikroskopu elektronowego. Strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Temperaturowa zależność przenikalności elektrycznej mierzona była w zakresie częstotliwości f =10kHz-1MHz. Do pomiarów w zakresie bardzo wysokich częstotliwości f =3-10GHz zastosowano rezonator dielektryczny SPDR. Można zauważyć, że zarówno dla niskich ( f =10kHz-1MHz), jak i wysokich ( f =3-10GHz) częstotliwości właściwości dielektryczne kompozytów ceramiczno-polimerowych dla stężenia fazy ceramicznej cV >20%, zmieniają się w znacznym stopniu. Gwałtowny wzrost wartości przenikalności może świadczyć o przekroczeniu progu perkolacji, a więc kompozyty ceramiczno-polimerowe o stężeniu aktywnej fazy ceramicznej cV >20% nie mogą być indeksowane jako kompozyty o sposobie łączenia faz 0-3.

8

Dielectric properties of bismuth ferrite - bismuth titanate ceramic composite

Osińska K., Lisińska-Czekaj A., Bernard H., Dzik J., Adamczyk M., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1093-1104

EN

n this paper the BiFeO3//Bi4Ti3O12 (BF//BiT) ceramic-ceramic composites with 0-3 connectivity were prepared from BiFeO3 and Bi4Ti3O12 ceramic powders by free sintering method at T=900°C, for different concentration of the BF ceramic phases. Bi4Ti3O12 and BiFeO3 ceramic powders were synthesized by the conventional mixed oxide method (MOM). Synthesized BF powder was dispersed in a BiT solution and next such composite was pressing and sintering. Crystalline structure was studied by X-ray diffraction method. The dielectric properties of the BF//BiT ceramic composites were also investigated. Temperature dependence of dielectric permittivity of BF//BiT composites was measured in the frequency range of f=10kHz-100kHz. It was found, that properties of the ceramic-ceramic composite are not a simple sum of properties of the phases constituting the composite but they depend on both the way of connectivity and mutual influence of the phases on each other. The abrupt increase in permittivity may indicate an excess of the percolation threshold, so the ceramic composite for the concentrations of the BF ceramic phase cV <10% cannot be indexed as composites with 0-3 connectivity.

PL

Kompozyty ceramiczno-ceramiczne BiFeO3//Bi4Ti3O12 (BF//BiT) o sposobie łączenia faz 0-3, dla różnej koncentracji fazy ceramicznej BF otrzymywano z proszków ceramicznych BiFeO3 i Bi4Ti3O12, metodą spiekania swobodnego w T=900 C. Proszki ceramiczne Bi4Ti3O12 i BiFeO3 syntezowano metodą reakcji w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków. Zsyntezowany proszek ceramiczny BF zdyspergowano w roztworze BiT, a następnie otrzymany kompozyt prasowano i spiekano. Strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji rentgenowskiej. Temperaturowa zależność przenikalności elektrycznej kompozytów BF//BiT badano w zakresie częstotliwości f=10kHz-100kHz. Właściwości kompozytu ceramiczno-ceramicznego nie są prostą sumą właściwości poszczególnych faz składowych, ale stanowią efekt synergicznego oddziaływania faz składowych i sposobu ich wzajemnego połączenia. Gwałtowny wzrost wartości przenikalności dla 10%BF//BiT może świadczyć o przekroczeniu progu perkolacji, a więc kompozyty ceramiczno-ceramiczne BF//BiT o stężeniu ceramicznej fazy BF cV >10% nie mogą być indeksowane jako kompozyty o sposobie łączenia faz 0-3.

9

Zastosowanie metody MOM do wytwarzania ceramiki Bi4Ti3O12

Bernard H., Dzik J., Lisińska-Czekaj A., Osińska K., Czekaj D.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 6

1404-1408

PL

Tytanian bizmutu Bi4Ti3O12 (BiT) należy do materiałów ceramicznych odznaczających się strukturą Aurivilliusa. Dzięki swoim właściwościom ceramika BiT jest szeroko stosowana na przykład do budowy wysokotemperaturowych przetworników piezoelektrycznych. W pracy przedstawione zostały zagadnienia związane z technologią wytwarzania materiału BiT metodą syntezy w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków (MOM - Mixed Oxide Method). Jako metodę zagęszczania zastosowano spiekanie swobodne. Morfologię przełomu wytworzonej ceramiki Bi4Ti3O12 obserwowano za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS), a strukturę krystaliczną ceramiki badano metodą rentgenowskiej analizy fazowej (XRD). W pracy przedstawiono ponadto rezultaty badań dielektrycznych metodą spektroskopii impedancyjnej. Dane eksperymentalne analizowano za pomocą metody równoważnych układów elektrycznych.

EN

Bi4Ti3O12 ceramic is known as a typical ferroelectric, piezoelectric and electrooptical material, having relatively low coercive field, low dielectric constant, high Curie temperature and high breakdown strength. The bismuth titanate Bi4Ti3O12 ceramic powders was synthesized by the conventional mixed oxide method (MOM). Compacts of Bi4Ti3O12 were next densified by free sintering method. The morphology of Bi4Ti3O12 was observed by scanning electron microscopy (SEM). The crystal structure was examined by X-ray diffraction (XRD). The tool of impedance spectroscopy was applied to characterize relaxation processes present in the system at the set of constant temperatures, as well as to separate the polycrystalline ceramic material bulk, grain boundary, and electrode effects.