The main goal of present work was to explore the host-guest complex formation between selected bile acids (dehydrocholic, cholic, deoxycholic, taurodeoxycholic, glycodeoxycholic, glycocholic and chenodeoxycholic acid) and cyclodextrins (ß-cyclodextrin and its hydroxypropyl derivative) at sub-ambient and elevated temperature, using as a probe the phenolphthalein-cyclodextrin inclusion complex detected via UV-Vis spectrophotometry. In order to explore the general trends in the complexation ability of the bile acids by macrocycles investigated, the quantitative data set containing ?AU values was analyzed by principal component analysis.
PL
W pracy przedstawiono wyniki badań nad oddziaływaniem wybranych kwasów żółciowych (kwas dehydrocholowy, cholowy, deoksycholowy, taurodeoksycholowy, glikodeoksycholowy, glikocholowy oraz chenodeo-ksycholowy; rys. 1) z substancjami makrocyklicznymi (ß-cyklodekstryna i jej hydroksypropylowa pochodna) w różnych temperaturach (0 oraz 30oC), wykorzystując jako detektor kompleks inkluzyjny makrocykli z fenoloftaleiną (rys. 2 i 3). Z punktu widzenia chemii analitycznej i diagnostyki medycznej kwasy żółciowe są grupą związków trudnych w detekcji i analizie ilościowej. Zastosowanie kompleksów supramolekularnych typu gość-gospodarz, w których skład wchodzi substancja barwna np. fenoloftaleina, umożliwia zastosowanie spektroftometrii do detekcji kwasów żółciowych oraz badań ich oddziaływania ze związkami makrocyklicznymi. Jest to istotne z punktu widzenia zastosowań praktycznych np. analizy kwasów żółciowych w materiałach biologicznych rozdzielanych metodami chromatograficznymi. W prezentowanej pracy dane eksperymentalne (?AU) uzyskane za pomocą spektrofotometrii UV-Vis (rys. 4) były analizowane metodą PCA (Principal Component Analysis; rys. 5). Wyniki analizy wskazują na kluczową rolę temperatury oraz podstawnika przy węglu C12 szkieletu sterydów na siłę oddziaływania badanych kwasów żółciowych z cyklodekstrynami (rys. 6). Zaobserwowano, iż w warunkach mikrochromatografii planarnej jest bardzo trudno rozdzielić parę kwasów chenodeoksycholowy/ deoksycholowy (rys. 7). Uzyskane wyniki wskazują na możliwość poprawy rozdzielania chromatograficznego wybranych par kwasów zółciowych przy zastosowaniu faz ruchomych modyfikowanych cyklodekstrynami (rys. 8).
W pracy przedstawiono wyniki badań nad prostym urządzeniem stabilizującym temperaturę płytek chromatograficznych wywoływanych w warunkach podwyższonej temperatury np. we wnętrzu cieplarki z grawitacyjnym obiegiem powietrza. Umożliwia ono precyzyjną kontrolę temperatury wygrzewania płytek, pomimo znacznych wahań temperatury powietrza oraz nierównomiernego rozkładu temperatury wewnątrz cieplarki. Element stabilizujący temperaturę wykorzystano w badaniach nad optymalizacją parametrów wywoływania cholesterolu na płytkach typu HPTLC RP18W.
EN
The temperature inside commonly used gravity convection ovens is stable enough for drying or sterilizing applications, because the total heating time is long. In case of TLC application the typical heating time is relatively short. Usually is ranging from 5 to 10 minutes. Therefore, the rate of heating and drop in temperature after the oven door opening are playing important role for the average temperature of the chromatographic plate. In this communication we are discussing the use of the simple aluminium made temperature-stabilizing device that can be used for robust visualization of chromatographic spots on the TLC plates. The device can be placed inside of any gravity convection ovens. Using this small unit the TLC chromatograms can be detected under stable and reproducible temperature conditions.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.