Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2007

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Simultaneous determination of sildenafil, its N-desmethyl metabolite and other drugs in human urine by gradient RP-HPLC method

Baranowska I., Markowski P., Baranowski J., Rycaj J.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 4

645-671

A new, rapid, sensitive and accurate gradient reversed-phase high-performance liquid chroma-tography technique for simultaneous separation and analysis of sildenafil citrate (SC), its N-desmethy! active metabolite - N-desmethylsildenafil (UK-103,320) in the presence of different drugs in human urine was developed. The analysed drugs were extracted from urine by liquid-liquid extraction. Effective RP-HPLC separation of the examined drugs was performed using a Merck LiChroCART* analytical column (Purospher*STARRP-I8 endcapped, 125 x 3 mm, particle size 5 μrn) with a gradient mobile phase system and diode array or fluorescence detector. Linear ranges of detection for SC and UK-103,320 were found to be 0.03-8.5 μgmL-1 (r2 = 0.9994) for both compounds. Linear ranges for other drugs (analgesic, antibiotic, diuretic and demulcent), which could exist in urine from patients treated with SC were also detennined. Complete separation of all analytes was achieved below 25 min. The retention times for all studied analytes ranged from 4.76 to 18.84 min. The limits of detection and limits of quantification for both analysed compounds were calculated and recovery studies were also performed. The mean absolute recoveries of SC and UK-103,320 were > 94%. The new procedure was suitably validated and successfully applied for the analysis of SC, its active metabolite and other drugs in urine samples of patients with pulmonary hypertension.

Opracowano nową, szybką, czułą i dokładną gradientową technikę wysokosprawnej chro- •., matografn cieczowej w odwróconym układzie faz do jednoczesnego rozdzielania i oznaczania cytrynianu sildenafilu (SC) i jego N-desmetylo aktywnego metabolitu -N-desmetyio-sildenafilu (UK-103,320) w obecności różnych leków w ludzkim moczu. Badane leki ekstra-howano z próbek moczu przy użyciu ekstrakcji ciecz-ciecz. Efektywne rozdzielanie badanych leków metodą RP-HPLC wykonywano z zastosowaniem kolumny analitycznej Merck LiChroC ART* (Purospher*- STAR RP-18 endcapped, i 25 x 3 mm, średnica ziarna 5μm) z gradientowym przepływem fazy ruchomej i detektorem z matrycą fotodiodową lub detektorem fluorescencyjnym. Liniowe zakresy detekcji SC i UK-!03,32Q mieściły się w przedziale 0.03-8.5 μg mL-1 (r2 = 0.9994) dla obu związków. Wyznaczono również zakresy liniowości dla pozostałych ieków (przeciwbólowe, antybiotyki, diuretyk i przeciwzapalne), które mogą współistnieć w moczu pacjentów leczonych SC. Całkowity rozdział wszystkich analitów osiągnięto w czasie poniżej 25 rnin. Czasy retencji dla wszystkich badanych analitów mieściły się w przedziale od 4.76 do 18.84 min. Wyznaczono granice wykrywalności i oznaczalności oraz odzyski wszystkich analizowanych związków. Wartości całkowitych odzysków dla SC i UK-103,320 były większe niż 94%. Nowa procedura została zwalidowana oraz z powodzeniem zastosowana do analizy SC, jego aktywnego metabolitu oraz innych leków w próbkach moczu pacjentów z nadciśnieniem płucnym.