Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Kapilarna chromatografia gazowa fazy nad-powierzchniowej – HS-CGC w badaniach składu lotnych produktów hydrolizy biomasy ligno-celulozowej – BMLC

Kucharska K., Rybarczyk P., Pawłowicz R., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2017

|

Vol. 9, No. 2

82--91

PL

W pracy przedstawiono sposoby obróbki biomasy ligno-celulozowej, których celem jest rozpulchnienie struktury surowca i zwiększenie dostępności struktur dla czynników hydrolizujących. Na podstawie przeglądu literatury wskazano na możliwe do zidentyfikowania związki obecne w hydrolizatach z biomasy ligno-celulozowej. Opracowano metodykę oraz zbadano możliwość oznaczania lotnych produktów hydrolizy chemicznej z wykorzystaniem techniki HSGC-FID. Ponadto, wykorzystano wyniki oznaczania techniką badania fazy nad-powierzchniowej nad lustrem hydrolizatu (HS-GC-MS) do weryfikacji i interpretacji przebiegu hydrolizy. Wyniki badań wskazują, że zastosowanie proponowanej metody pozwala na przybliżoną ocenę składu hydrolizatów bez wcześniejszego etapu przygotowania próbek jedynie w krótkim czasie po pobraniu próbki.

EN

The work presents the methods of lignocellulosic biomass pre-treatment aiming at loosening the structure of the raw material and increasing the availability of structures for hydrolyzing agents. Based on a literature review,, identifiable compounds in the hydrolyzates have been Iisted. The methodology was developed and the possibility of determination of volatile chemical hydrolysis products using the HS-GC-FID technique was investigated. In addition, the results of the headspace analysis of the hydrolyzate (HS-GC-MS) were used to verify and interpret the course of the hydrolysis. The test results indicate that the use of the proposed method allows an approximate assessment of the composition of hydrolysates without a prior sample preparation stage only a short time after sampling.

2

Analiza składu fazy gazowej wytwarzanej podczas fermentacji ciemnej

Rybarczyk P., Kucharska K., Pawłowicz R., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2017

|

Vol. 9, No. 2

73--81

PL

Fermentacja ciemna umożliwia otrzymywanie bio-wodoru z substratów pochodzenia biologicznego, np. z biomasy ligno-celulozowej. Kontrola i właściwe sterowanie przebiegiem procesu fermentacji ciemnej wymaga bieżącego monitoringu składu powstającej fazy gazowej. W niniejszej pracy przedstawiono metodykę analizy składu fazy gazowej z wykorzystaniem techniki GC-TCD-FID. Zaproponowana metodyka umożliwia oznaczenie następujących gazów w analizowanej mieszaninie: H2, O2, CH4 i CO2. W pracy zwięźle omówiono metodę fermentacyjnego otrzymywania biopaliw gazowych z surowców ligno-celulozowych. Przedstawiono przykładowe wyniki analizy chromatograficznej próbek gazowych, pobieranych w trakcie fermentacji ciemnej z hydrolizatu ze zmielonej i wysuszonej wierzby energetycznej po wcześniejszej obróbce alkalicznej i hydrolizie enzymatycznej.

EN

Dark fermentation allows the production of biohydrogen from substrates of biological origin, e.g. from lignocellulosic biomass. The proper control of the course of the dark fermentation process requires the need of monitoring of the composition of the generated gas phase. This paper presents the methodology of gas phase composition analysis using the GC-TCD-FID technique. The proposed methodology makes it possible to determine the following gases in the analyzed mixture: H2, O2, CH4 and CO2. The work discusses briefly the method of fermentative production of gaseous biofuels from lignocellulosic raw materials. Exemplary results of the GC-FID-TCD analysis carried out on gas samples collected during dark fermentation from milled and dried energetic willow, previously alkaline pretreated and enzymatically hydrolysed, are presented.

3

Rozdzielanie, identyfikacja i oznaczanie składników osadu z produkcji olejów jadalnych w warunkach NP-HPLC

Nowak P., Pawłowicz R., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2016

|

Vol. 8, No. 2

75--90

PL

Praca dotyczy badań nad wykorzystaniem rozdzielania w warunkach adsorpcyjnej w normalnych układach faz wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej (NP-HPLC) w celu wyjaśnienia składu uciążliwego osadu tworzącego się w płytowym wymienniku ciepła jako jednego z modułów systemu przeznaczonego do odzysku nieskroplonego heksanu po ekstrakcji oleju z nasion. W badaniach wykorzystano spektrofotometrię w zakresie UV-VIS, detekcję spektrofotometryczną UV-VIS-DAD i refraktometryczną (RID), a także fluorescencję rentgenowską (XRF). Badania wykazały, ze praktycznie jedynym składnikiem osadu okazała się siarka elementarna. Praca przedstawia, także metodykę identyfikacji i oznaczania siarki w roztworze lub w zawiesinie w oleju.

EN

These research work concern the use of the separation adsorption conditions of the systems in normal phase column high performance liquid chromatography (NP-HPLC), in order to clarify the composition of inconvenient sediment formed in the plate heat exchanger, which is part of a system for recovery uncondensed hexane (after oil extraction from plant seeds). The study used UV-VIS spectrophotometry, the UV-VIS-DAD spectrophotometric and diferential refractometric detection (RID), but also X-ray fluorescence (XRF). The results showed that practically the only component of sediment is elemental sulfur. The paper presents, also a methods for identification and determination of sulfur in solution or suspension in oil.

4

Emulsifiers from renewable materials: an eco-friendly synthesis and properties

Szeląg H., Sadecka E., Pawłowicz R., Kuziemska A.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2013

|

Vol. 15, nr 2

128–135

EN

The focus of this study was the preparation of novel bio based polyglycerol emulsifiers characterized by a one pot synthesis, thus by modified properties with respect to interfacial activity and effectiveness as emulsion stabilizers. The final products of the esterification process, carried out in the presence of carboxylates were used directly as emulsifiers (without purification or fractionation). Polyglycerol emulsifiers obtained in proposed conditions can be tailored to stabilize the defined emulsion system. The modification of the surface activity of emulsifiers may be obtained by programming the fatty acid acyl group in the polyglycerol ester as well as the hydrocarbon chain length in sodium soap and concentration of this compound in the reaction mixture.

5

Separation of geometrical isomers of unsaturated fatty acids by gas-liquid chromatography on CP-Sil 88 and DB-23 columns

Pawłowicz R., Drozdowski B.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 6

961-967

EN

Gas-liquid chromatography with two capillary columns of different polarity (highly polar CP-Sil 88 and medium polar DB-23) was applied for the separation of geometrical isomers of unsaturated fatty acids. A mixture of methyl esters of all geometrical isomers of unsaturated fatty acids, obtained from a rapeseed oil, has been analysed chromatographically at seven different temperatures. The values of equivalent chain length (ECL) for all identified acids were calculated. The dependence of the ECL values on temperature was linear in all cases. All geometrical isomers of C 18:2 acid were fully separated using a highly polar column, while with medium polar column two isomers were unresolved at lower temperatures. Different effects of temperature on the ELC values in dependence of fatty acid polarity were found. In case of a CP-Sil 88 column, the separation and identification of all geometrical isomers of C 18:3 acid were hindered by the presence of C20 acids having similar ECL values. For both columns, it is difficult to find a temperature at which a separation is most favourable. The complete qualitative analysis of all geometrical isomers of C 18 and C20 unsaturated acids is possible using both columns at least at two essentially different temperatures.

PL

Do rozdzielenia izomerów geometrycznych nienasyconych kwasów tłuszczowych metodą GLC zastosowano dwie kolumny kapilarne o różnej polarności: wysokopolarną CP-Sil 88 i średniopolarną DB-23. Analizie chromatograficznej poddano mieszaninę estrów metylowych wszystkich izomerów geometrycznych nienasyconych kwasów tłuszczowych, które otrzymano z oleju rzepakowego. Analizy wykonano w siedmiu różnych temperaturach. Wyliczono wartości ECL (równoważniki długości łańcucha) dla wszystkich zidentyfikowanych kwasów. Zależności wartości ECL od temperatury miały charakter liniowy. Stwierdzono odmienny wpływ temperatury na wartości ECL w zależności od polarności kwasu tłuszczowego. Na kolumnie wysokopolarnej wszystkie izomery geometryczne kwasu C18:2 były całkowicie rozdzielone, a na kolumnie średniopolarnej dwa izomery w niższych temperaturach pozostawały nierozdzielone. W przypadku kolumny CP-Sil 88, rozdzielenie i identyfikację wszystkich izomerów geometrycznych kwasu C 18:3 utrudnia obecność kwasów C20, posiadających zbliżone wartości ECL. Dla obu kolumn trudno znaleźć temperaturę analizy, w której rozdzielenie byłoby optymalne. W przypadku obu kolumn wskazane byłoby zatem przeprowadzenie analiz w co najmniej dwóch, znacznie różniących się od siebie temperaturach, co umożliwiłoby pełną identyfikację wszystkich izomerów geometrycznych nienasyconych kwasów 18- i 20- węglowych.