Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie chromatografii gazowej do oznaczania 1,4-dioksanu w powietrzu na stanowiskach pracy

Kondej Dorota, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2024

|

Nr 1 (119)

111-125

PL

1,4-Dioksan to lotna ciecz o słabym zapachu, która dobrze rozpuszcza się w wodzie i większości rozpuszczalników organicznych. Jako łatwopalna ciecz stwarza zagrożenie pożarowe. 1,4-Dioksan jest niestabilny w podwyższonej temperaturze i ciśnieniu i może tworzyć mieszaniny wybuchowe. Substancja jest stosowana głównie jako rozpuszczalnik w produkcji innych substancji chemicznych, jako rozpuszczalnik do farb drukarskich, powłok i klejów oraz jako odczynnik laboratoryjny. Zgodnie z rozporządzeniem Parlamentu Europejskiego i Rady (WE 1272/2008) 1,4-dioksan został sklasyfikowany jako substancja rakotwórcza, łatwopalna, drażniąca na oczy oraz drażniąca na układ oddechowy. W artykule przedstawiono metodę oznaczania 1,4-dioksanu w powietrzu na stanowiskach pracy, znowelizowaną ze względu na proponowaną zmianę wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) dla tej substancji. Metoda polega na adsorpcji 1,4-dioksanu na węglu aktywnym, desorpcji mieszaniną propan-2-olu i disiarczku węgla oraz analizie chromatograficznej (GC-FID) otrzymanego roztworu. Metoda umożliwia oznaczanie 1,4-dioksanu w zakresie stężeń 2,2 ÷ 44 mg/m3 (gdy NDS 22 mg/m3) lub 0,73 ÷ 14,6 mg/m3 (gdy NDS 7,3 mg/m3), tj. 1/10 ÷ 2 proponowanych wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia. Metoda została poddana walidacji zgodnie z normą PN-EN 482. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

1,4-Dioxane is a volatile liquid with a weak odor that dissolves well in water and most organic solvents. As a flammable liquid it poses a fire hazard. 1,4-Dioxane is unstable at increased temperature and pressure and can form explosive mixtures. It is mainly used as a solvent in the production of other chemicals, as a solvent for printing inks, coatings and adhesives, and as a laboratory reagent. According to the Regulation of the European Parliament and the Council (WE 1272/2008), 1,4-dioxane is classified as a carcinogen, flammable, eye and respiratory irritant. This article presents a method for the determination of 1,4-dioxane in workplace air, revised due to a proposed change in the maximum allowable concentration (MAC) value for this substance. The method involves adsorption of 1,4-dioxane on activated carbon, desorption with a mixture of propan-2-ol and carbon disulfide, and chromatographic analysis (GC-FID) of the resulting solution. The method allows for the determination of 1,4-dioxane in the concentration range of 2.2 to 44 mg/m3 (MAC 22 mg/m3 ) or 0.73 to 14.6 mg/m3 (MAC 7.3 mg/m3 ), i.e. 1/10 to 2 of the proposed value of the maximum allowable concentration. The method has been validated in accordance with PN-EN 482. This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

2

Oznaczanie antymonu i jego związków w powietrzu na stanowiskach pracy

Wasilewski Paweł, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2024

|

Nr 1 (119)

81-93

PL

Antymon jest stosowany wraz z innymi metalami jako dodatek do stopów czcionkowych i łożyskowych. Antymon w formie metalicznej nie jest zaklasyfikowany jako substancja zagrażająca zdrowiu, natomiast jego sole zostały tak sklasyfikowane. Niektóre związki antymonu zostały sklasyfikowane jako substancje rakotwórcze. Obowiązująca wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) w powietrzu na stanowiskach pracy wynosi 0,5 mg/m3 (Rozporządzenie MRPiPS 2018). Celem badań było opracowanie metody oznaczania antymonu do oceny narażenia zawodowego w zakresie 1/10 ÷ 2 zaproponowanej wartości NDS. Metoda polega na pobraniu antymonu i jego związków zawartych w powietrzu na filtr MCE, mineralizacji filtra w wodzie królewskiej w temperaturze 150°C oraz oznaczeniu zawartości antymonu w próbce z zastosowaniem absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) z atomizacją w płomieniu. Metoda oznaczania antymonu została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu i inżynierii środowiska.

EN

Antimony is used as an additive in font and bearing alloys along with other metals. Antimony in metallic form is not classified as a health hazard, while its salts have been so classified. Some antimony compounds have been classified as carcinogens. The applicable value of the maximum allowable concentration (MAC) in air at workplaces is 0.5 mg/m3 (MRPiPS ordinance, 2018). The purpose of this study was to develop a method for the determination of antimony for occupational exposure assessment in the range of 1/10–2 of the proposed MAC values. The method consists of collecting antimony and its airborne compounds from an MCE filter, mineralizing the filter in aqua regia at 150°C, then determining the antimony content in the sample using atomic absorption spectrometry (AAS) with flame atomization. The method for the determination of antimony is presented in the form of an analytical procedure, which is included in the appendix. The scope of the article includes health and environmental health and safety issues that are the subject of research in health sciences and environmental engineering.

3

Bicyklo[4.4.0]dekan. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 4 (110)

167--177

PL

Bicyklo[4.4.0]dekan (BCD), znany też jako dekalina, to bezbarwna ciecz o zapachu: kamfory, mentolu i naftaliny. Związek może powodować śmierć w wyniku połknięcia i przedostania się do dróg oddechowych. Bicyklo[4.4.0]dekan może również wywoływać poważne oparzenia skóry i uszkodzenia oczu, działa toksycznie w przypadku wdychania. Celem prac badawczych było opracowanie metody oznaczania bicyklo[4.4.0]dekanu w powietrzu na stanowiskach pracy, która umożliwi oznaczanie jego stężeń na poziomie 5 mg/m³ . Metoda polega na: adsorpcji zawartych w badanym powietrzu par bicyklo[4.4.0]dekanu na węglu aktywnym, desorpcji roztworem acetonu w disiarczku węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu gazowego (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażonym w kolumnę kapilarną DB-VRX (60 m × 0,25 mm, 1,4 µm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie bicyklo[4.4.0]dekanu w powietrzu środowiska pracy w zakresie stężeń 5 ÷ 200 mg/m³ . Metoda oznaczania bicyklo[4.4.0]dekanu została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Bicyclo[4.4.0]decane (BCD), also known as decalin, is a colorless liquid with the scent of camphor, menthol and naphthalene. This substance can be fatal if swallowed or entered a respiratory tract. It can cause severe skin burns and eye damage, and is toxic if inhaled. The aim of this study was to develop a method for determining BCD in workplace air, which will allow the determination of its concentrations at the level of 5 mg/m³ . The method was based on adsorption of BCD vapors on activated carbon, desorption with acetone solution in carbon disulfide and chromatographic analysis of the obtained solution. The study was performed with a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a DB-VRX capillary column (60 m × 0.25 mm, 1.4 µm). The method was validated in accordance with the requirements of Standard No. EN 482. The method allows the determination BCD in workplace air in the concentration range 5–200 mg/m³ . The method for determining BCD has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

4

Benzydyna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 1 (107)

51--73

PL

Benzydyna to białe krystaliczne ciało stałe stosowane dawniej do produkcji barwników, a obecnie w analizie chemicznej. Benzydyna może powodować nowotwory pęcherza moczowego u ludzi. Celem prac badawczych było opracowanie metody oznaczania benzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy, która umożliwi oznaczanie jej stężeń na jak najniższym poziomie. Metoda polega na: chemisorpcji benzydyny na filtrze z włókna szklanego z naniesionym kwasem siarkowym(VI), ekstrakcji disiarczanu benzydyny wodą i roztworem wodorotlenku sodu, a po ekstrakcji do fazy stałej (SPE) eluowaniu benzydyny z kolumienki do SPE przy użyciu 1 ml metanolu. Otrzymany roztwór jest analizowany chromatograficznie. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu cieczowego (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem fluorescencyjnym (FLD). Oznaczenia prowadzono z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (250 × 4,6 mm, o uziarnieniu 5 μm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie benzydyny w powietrzu środowiska pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 μg/m³. Granica oznaczalności LOQ wynosi 0,25 ng/m³. Całkowita precyzja badania wyniosła 5,36%, a niepewność rozszerzona metody 23%. Opisywana metoda umożliwia selektywne oznaczanie benzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy, w obecności większości substancji, które nie wykazują zjawiska fluorescencji, a także w obecności: bifenylo-4-aminy, 1-naftyloaminy i 2-naftyloaminy. Metoda oznaczania benzydyny została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Benzidine is a white, crystalline solid. In the past, it was used mainly for the production of dyes, and nowadays in chemical analysis. Benzidine can cause bladder cancer to humans. The aim of this study was to develop a method for determining benzidine in workplace air, which will makes it possible to determine its concentrations at the lowest possible level. The method is based on the chemisorption of benzidine on a glass fiber filter treated with sulphuric acid(VI), extraction of benzidine disulphate with water and sodium hydroxide solution, and after extraction to the solid phase (SPE), benzidine is eluted from the SPE cartridge using 1 ml of methanol. The obtained solution is analyzed chromatographically. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) 1200 series of Agilent Technologies with a fluorescence detector (FLD). Determinations were performed using an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm, dp = 5 µm). The procedure was validated according to Standard No. EN 482. The method can be used to determine benzidine in workplace air in the concentration range from 0.1 to 2 µg/m³ . The limit of quantification (LOQ) is 0.25 ng/m³ . The overall accuracy of the method was 5.36% and its relative total uncertainty was 23%. This method makes it possible to selectively determine benzidine in workplace air in the presence of most substances that do not show fluorescence, and in the presence of: biphenyl-4-amine, 1-naphthylamine and 2-naphthylamine, which show fluorescence. The method of determining benzidine has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

5

Akrylonitryl. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 4 (110)

131--141

PL

Akrylonitryl (AN) jest wysoce łatwopalną, bezbarwną cieczą o nieprzyjemnym zapachu. W przemyśle akrylonitryl jest stosowany głównie do produkcji poliakrylonitrylu (PAN) i jego kopolimerów. Akrylonitryl może powodować raka. Celem prac badawczych było opracowanie metody oznaczania akrylonitrylu w powietrzu na stanowiskach pracy, która umożliwi oznaczanie jego stężeń na poziomie 0,1 mg/m3 . Metoda polega na: adsorpcji zawartych w badanym powietrzu par akrylonitrylu na węglu aktywnym, desorpcji roztworem acetonu w disiarczku węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu gazowego (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażonym w kolumnę kapilarną DB-VRX (60 m × 0,25 mm, 1,4 µm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie akrylonitrylu w powietrzu środowiska pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m³ . Metoda oznaczania akrylonitrylu została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Acrylonitrile (AN) is highly flammable, colorless liquid with an unpleasant odor. Acrylonitrile is used in industry to produce polyacrylonitrile (PAN) and its copolymers. Acrylonitrile can cause cancer. The aim of this study was to develop a method for determining acrylonitrile in workplace air which will allow determination of its concentrations at the level of 0.1 mg/m3 . The method was based on adsorption of acrylonitrile vapors on activated carbon, desorption with acetone solution in carbon disulfide and chromatographic analysis of the obtained solution. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a DB-VRX capillary column (60 m × 0.25 mm, 1.4 µm). The method was validated in accordance with the requirements of Standard No. EN 482. The method allows the determination of acrylonitrile in workplace air at the concentration range from 0.1 to 2 mg/m³ . The method for determining acrylonitrile has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

6

Propan-2-ol : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 1 (103)

157--170

PL

Propan-2-ol jest lotną, bezbarwną cieczą o ostrym charakterystycznym zapachu. W przemyśle jest stosowany jako: rozpuszczalnik, środek odwadniający, środek czyszczący i dezynfekujący. Propan-2-ol działa drażniąco oraz narkotycznie. Może wywoływać uczucie senności lub zawroty głowy. Celem pracy była nowelizacja normy PN-Z-04224-02:1992 przeprowadzona zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda została opracowana w zakresie stężeń od 1/10 do 2 wartości NDS. Badania wykonano, stosując chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażony w kolumnę kapilarną HP-INNOWAX (60 m × 0,25 mm, 0,15 µm). Metoda polega na: adsorpcji par propan-2-olu na węglu aktywnym, desorpcji mieszaniną disiarczku węgla i N,N-dimetyloformamidu oraz analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-INNOWAX pozwala na selektywne oznaczanie propan-2-olu w obecności: disiarczku węgla i N,N-dimetyloformamidu. Zakres pomiarowy wynosi 90 ÷1 800 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 9 l. Granica wykrywalności tej metody wynosi 0,09 µg/ml, a granica oznaczalności – 0,28 µg/ml. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania propan-2-olu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Propan-2-ol is an easily volatile, colourless liquid with a pungent characteristic odour. In industry it is used as a solvent and a dewatering, cleaning and disinfecting agent. Propan-2-ol has an irritating and narcotic effect. It may cause drowsiness or dizziness. The aim of the study was to amend the PN-Z-04224-02:1992 standard in accordance with the requirements of European standard PN-EN 482. The method was developed in the range of concentrations from 1/10 to 2 of the MAC value. The tests were performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-INNOWAX (60 m × 0.25 × mm, 0.15 µm). The method is based on adsorption of propan- -2-ol vapours on activated carbon, desorption with a mixture of carbon disulphide and N,N-dimethylformamide and chromatographic analysis of the obtained solution. Using an HP-INNOWAX column for the analysis makes it possible to selectively determine propan-2-ol in the presence of carbon disulphide, N,N-dimethylformamide. The measurement range is 90/1 800 mg/m³ for a 9-L air sample. The detection limit of this method is 0.09 µg/ml and the limit of quantification is 0.28 µg/ml. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria listed in EN 482 for procedures for measuring chemical agents. The method may be used for assessing occupational exposure to propan-2-ol and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining propan-2-ol has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

7

Ftalan dimetylu : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 2 (100)

127--137

PL

Ftalan dimetylu (DMP) jest bezbarwną cieczą o słabym zapachu aromatycznym. Substancja ta jest stosowana w przemyśle jako plastyfikator tworzyw sztucznych oraz składnik środków zapachowych do produkcji kosmetyków i detergentów. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej ftalanu dimetylu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), czyli 0,5 ÷ 10 mg/m³ . Badania wykonano, stosując chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID), wyposażony w kolumnę kapilarną HP-INNOWAX (60 m × 0,25 mm; 0,15 µm). Metoda polega na: zatrzymaniu ftalanu dimetylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji etanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-INNOWAX pozwala na selektywne oznaczenie ftalanu dimetylu w obecności innych rozpuszczalników. Średnia wydajność odzysku ftalanu dimetylu z filtra wyniosła 98%. Uzyskane krzywe kalibracyjne charakteryzują się dużą wartością współczynnika korelacji (r = 0,9999), który świadczy o liniowości wskazań detektora FID w zakresie stężeń 20 ÷ 400 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,5 ÷ 10 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 120 l. Granica wykrywalności wynosi 0,02 µg/ml, a granica oznaczalności 0,06 µg/ml. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie stężeń frakcji wdychalnej ftalanu dimetylu w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności innych rozpuszczalników o stężeniach od 0,5 mg/m³ (1/10 wartości NDS). Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania określone w normie PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania ftalanu dimetylu w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Dimethyl phthalate (DMP) is a colourless liquid with a slight aromatic odour. It is used in industry as a plasticizer of plastics and as an ingredient of fragrances in the production of cosmetics and detergents. Occupational exposure to DMP can occur through inhalation or ingestion. The aim of this study was to validate the method for determining DMP concentration in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-INNOWAX (60 m × 0.25 mm, 0.15 µm). This method is based on the sorption of dimethyl phthalate vapours on a glass microfiber filter, desorption with ethanol, and analyzed by GC-FID. The average desorption efficiency of DMP from the filter was 98%. The application of an HP-INNOWAX column makes a selective determination of DMP in the presence of other solvents possible. The measurement range was 0.5 – 10 mg/m³ for a 120-L air sample. Limit of detection: 0.02 µg/ml and limit of quantification: 0.06 µg/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of DMP in workplace air in the presence of other solvents at concentrations from 0.5 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for the performance of procedures for the measurement of chemical agents, listed in EN 482. The method may be used for the assessment of occupational exposure to DMP and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining DMP has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

8

Chlorobenzen : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

19--28

PL

Chlorobenzen jest bezbarwną łatwopalną cieczą o lekkim zapachu migdałów. W przemyśle jest stosowany jako rozpuszczalnik: żywic, farb i tłuszczów, surowiec do produkcji tworzyw sztucznych, a także do produkcji fenolu, aniliny i nitrobenzenu. Chlorobenzen działa drażniąco na skórę i szkodliwie w następstwie wdychania. Długotrwałe narażenie wpływa na ośrodkowy układ nerwowy. Celem pracy była nowelizacja normy PN-Z-04022- -03:2001 przeprowadzona zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda została opracowana w zakresie stężeń od 1/10 do 2 wartości NDS. Badania wykonano, stosując chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID) wyposażony w kolumnę kapilarną HP-5 (30 m × 0,32 mm, 0,25 µm). Metoda polega na: adsorpcji par chlorobenzenu na węglu aktywnym, desorpcji disiarczkiem węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Zastosowanie do analizy kolumny HP-5 pozwala na selektywne oznaczanie chlorobenzenu w obecności: disiarczku węgla, aniliny, fenolu i nitrobenzenu. Zakres pomiarowy wynosi 2,3 ÷ 46 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 15 l. Granica wykrywalności (LOD) tej metody wynosi 6,75 ng/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 20,25 ng/ml. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania chlorobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Chlorobenzene is a colorless, flammable liquid that has an almond-like odor. It is used in industry as a solvent: resins, paints and fats, raw material for the production of plastics, as well as for the production of phenol, aniline and nitrobenzene. Occupational exposure to chlorobenzene vapors can occur through inhalation, absorption through the skin or ingestion. Harmful if inhaled, it causes skin irritation. Long-term exposure affects the central nervous system. The study aimed to amend Standard No. PN-Z-04022-03:2001 withdrawn from the Polish set of standards, and to validate the method for determining concentrations of chlorobenzene in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a gas chromatograph (GC) with a flame ionization detector (FID) equipped with a capillary column HP-5 (30 m × 0.32 mm, 0.25 µm). This method is based on the adsorption of chlorobenzene vapors on activated charcoal, desorption with carbon disulfide, and analyzed by GC-FID. Application of HP-5 column allows selective determination of chlorobenzene in the presence of carbon disulfide, aniline, phenol and nitrobenzene. The measurement range was 2.3–46 mg/m3 for a 15-L air sample. Limit of detection: 6.75 ng/ml and limit of quantification: 20.25 ng/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of chlorobenzene in workplace atmosphere in the presence of other solvents at concentrations from 2.3 mg/m3 (1/10 MAC value). The method is characterized by good precision and accuracy and it meets the criteria for the performance of procedures for measuring chemical agents, listed in Standard No. EN 482. The method may be used for assessing occupational exposure to chlorobenzene and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining chlorobenzene has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

9

But-2-enal : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

5--18

PL

But-2-enal (aldehyd krotonowy) jest bezbarwną cieczą o nieprzyjemnym, duszącym zapachu. But-2-enal występuje naturalnie w żywności. Związek stosuje się głównie do produkcji kwasu sorbowego – substancji konserwującej żywność. But-2-enal jest substancją bardzo toksyczną, silnie drażniącą i uczulającą. Podejrzewa się, że powoduje wady genetyczne. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania but-2-enalu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) z detektorem diodowym (DAD), wyposażony w kolumnę Ultra C18 (250 × 4,6 mm; 5 µm). Opracowana metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu but-2-enalu na żelu krzemionkowym z naniesioną 2,4-dinitrofenylohydrazyną (2,4-DNFH), desorpcji 2,4-dinitrofenylohydrazonu but-2-enalu acetonitrylem i chromatograficznym oznaczaniu tak uzyskanego roztworu. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie but-2-enalu w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 12 l. Uzyskano następujące parametry walidacyjne: − granica wykrywalności, LOD 1,26 ng/ml (0,21 µg/m3 ), − granica oznaczalności, LOQ 3,77 ng/ml (0,63 µg/m3 ), − całkowita precyzja badania 5,08%, − niepewność rozszerzona 22%. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie but-2-enalu w powietrzu na stanowiskach pracy o stężeniach od 0,1 mg/m3 , czyli od 1/10 wartości NDS w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania but-2-enalu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

But-2-enal (crotonaldehyde) is a colourless liquid with an unpleasant suffocating odour. But-2-enal occurs naturally in food. It is mainly used for the production of sorbic acid, a food preservative. But-2-enal is a very toxic, highly irritating and allergenic substance – it is suspected of causing genetic defects. The aim of the study was to develop a method for determination of but-2-enal, which will enable determination of concentrations of this substance in the workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) with a diode array detector (DAD), equipped with an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm; 5 µm). The method consists in retaining the but-2-enal on a silica gel coated with 2,4-dinitrophenylhydrazine. The sample is extracted with acetonitrile and analyzed by HPLC. Validation of the method was carried out in accordance with the requirements of the European standard EN 482. The measuring range of the method is from 0.1 to 2 mg/m3 for a 12 l sample of air. The following validation parameters were obtained: limit of detection: 1.26 ng/ml (0.21 µg/m3 ), limit of quantification: 3.77 ng/ml (0.63 µg/m3 ), the overall accuracy of the method: 5.08%, expanded uncertainty: 22%. The developed analytical method enables selective determination of but-2-enal in workplace air at concentrations ranging from 0.1 mg/m3 , i.e. from 1/10 of the MAC value in the presence of co-occurring substances. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the requirements of the European standard PN-EN 482 for procedures for determination of chemical agents. The developed method of determining but-2-enal has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.