Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 12

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
Przedstawiona praca jest ostatnim projektem naukowym nad jakim pracował Profesor Henryk Lamparczyk, który przedwcześnie zmarł 16 listopada 2012 roku w wieku 65 lat. Przeglądowa praca o charakterze dydaktyczno-poglądowym dotyczy zastosowania cyklodekstryn w bioanalityce i została napisana w oparciu o prace opublikowane przez Profesora i współpracowników. Niniejsza wersja bazuje na artykule pt. “Natural cyclodextrins: development in theory, chromatography and pharmacy, A. Chmielewska, H. Lamparczyk;” opublikowanej w materiałach Supramolecular Chemistry and Advanced Materials. Wojciech Macyk & Konrad Szaciłowski, Editors, Kraków Jagielonian University 2007, pages 131-136 i jest rozszerzona o wiadomości przedstawione w najnowszych publikacjach dotyczących zastosowania cyklodekstryn w HPLC, głównie do oznaczeń sterydów i analiz przesiewowych próbek środowiskowych.
EN
This is the last research project of Professor Henryk Lamparczyk that prematurely passed away at age 65. In his intention it was to prepare a demonstrative review paper concerning application of cyclodextrins in bioanalysis, based on his and co-worker contributions to the field of supramolecular chemistry. This version of paper is based on the manuscript entitled “Natural cyclodextrins: development in theory, chromatography and pharmacy, A. Chmielewska, H. Lamparczyk;” that was published in Supramolecular Chemistry and Advanced Materials. Wojciech Macyk & Konrad Szaciłowski, Editors, Kraków Jagielonian University 2007, pages 131-136 and now is extended for the latest papers concerning HPLC application of cyclodextrins for steroids analysis and environmental samples screening. The main tools applied in described investigations were various chromatographic techniques such as gas chromatography (GC), high performance liquid chromatography (HPLC) and thin-layer chromatography (TLC). Topics such as structure-retention relationships, equilibrium constants between cyclodextrins (CDs) and guest molecules, thermodynamics and CDs separations were discussed. Additionally few examples of practical applications of CDs in pharmacy as well as biomedical and environmental analysis are given.
PL
Mikroprzepływowe, urządzenia analityczne na bazie papieru (microfluidic paper-based analytical devices; μPADs) są relatywnie nową grupą urządzeń analitycznych. Ich początków możemy się doszukiwać w technikach chromatograficznych a w szczególności chromatografii planarnej. Możliwości zastosowania tych urządzeń, głównie do celów tanich, przesiewowych analiz biochemicznych, kryminalistycznych i środowiskowych są obecnie przedmiotem intensywnych badań. W niniejszej pracy dokonaliśmy podsumowania, które obejmuje historię powstania, podstawowe techniki wytwarzania, zastosowania praktyczne oraz potencjalne możliwości rozwoju takich urządzeń.
EN
Microfluidic paper-based analytical devices (μPADs) are relatively new group of analytical tools. Work principles of such devices partially evolved from chromatographic techniques, particularly planar chromatography. Recently, analytical devices based on paper are subject of extensive research, mostly focused on fast and non-expensive biochemical analysis but also for screening of medical and environmental samples. Attempts are being made for their applications in forensic - to organic explosives detection and in medicine - to diseases diagnosis. In this short review we presented a recent advances in area of μPADs technology.
PL
Spośród różnych systemów oczyszczania ścieków w krajach europejskich najczęściej stosuje się technologie wykorzystującą osad czynny. Jednak proces ten może nie być w pełni efektywny w przypadku usuwania substancji zaliczanych do grupy tzw. modulatorów hormonalnych (endocrine disrupting compounds, EDCs), w tym naturalnych estrogenów. Aby poprawić skuteczność pracy oczyszczalni, należy poznać czynniki odpowiedzialne za prawidłowy przebieg procesu technologicznego. Dlatego prace badawcze przeprowadzane na skalę laboratoryjną pomagają określić warunki i mechanizmy biodegradacji wybranych związków. W niniejszej pracy do oceny tempa rozkładu estriolu przez mikroorganizmy osadu czynnego w warunkach laboratoryjnych, zastosowano metodę opracowaną przez Ternesa i in. (1999). Jej skuteczność oceniano poprzez rozdzielenie estriolu i produktu biodegradacji za pomocą mikrochromatografii cienkowarstwowej z użyciem płytek typu RP18W. Detekcję analitów przeprowadzono za pomocą wybarwiania mikrochromatogramów kwasem fosforo-molibdenowym.
EN
Wastewater treatment plant effluents are the main sources of micropollutants like endocrine disrupting compounds (EDCs) that are present in the aquatic environment. Raw sewages treatment technology based on activated sludge is presently most commonly used in Europe. Unfortunately, a number of studies have revealed that this method seems to be non-effective to remove of estrogenic compounds including natural estrogens.The aim of this study was to apply the method invented by Ternes (et al. 1999) to estrogens biodegradation involving activated sludge material and target component quantification using the micro-TLC method combined with PMA detection of low-molecular target compounds. Activated sludge samples were taken from the munic-ipal sewage treatment plant Jamno near Koszalin. The aerobic batch experiments with real sludge samples (Fig. 1) have revealed that estriol can be biodegraded relatively slowly toward one degradation product, which seems to be less polar than estrogen investigated. Particularly, it has been found that after 72h around 50% of the initial steroid level has still been detected (Fig. 2). This confirms the authors' earlier observation concerning biodegradation product analysis via temperature-dependent inclusion chromatography (HPLC) involving beta-cyclodextrin as the inclusion agent. The laboratory biodegradation test with micro-TLC determination of target components has confirmed that microorganisms are not able to efficiently decompose estriol mole-cules within 24 hours period, which corresponds to the typical retention time of wastewater in treatment plant Jamno. The described protocol can be successfully applied to fast screening and fingerprinting of wide range of estrogens and related low-molecular mass active substances from complex environmental samples. This approach is non-expensive and requires basic analytical equipment, because separation process involves commercially available typical HPTLC plates. Moreover, data acquisition and quantification process can be simply performed using common office scanners or digital cameras.
PL
Chromatografia cienkowarstwowa jest dogodną metodą do tzw. analiz przesiewowych (z ang. screen analysis) oraz szybkiego badania profili retencji z użyciem różnych faz ruchomych. Nasze badania dotyczą zastosowania termostatowanej mikrochromatografii cienkowarstwowej do optymalizacji procesu rozdzielania wybranych aminokwasów tryptofanu i proliny w układzie faz odwróconych (RP). Uzyskane dane retencyjne umożliwiły określenie optymalnych warunków rozdzielania przy zastosowaniu prostego parametru optymalizacji: maksymalnej wartości współczynnika rozdzielenia (αmax). Parametr ten był obliczany z dokładnością 2% stężenia binarnej fazy ruchomej w zakresie od 0 do 100%, na podstawie danych eksperymentalnych uzyskanych z rozdzielczością 20%. Wybrane kryterium optymalizacji umożliwia bezpośrednie przeniesienie uzyskanych wyników na systemy rozdzielania typu RP z użyciem kolumny zamiast płytek np. wysokosprawnej chromatografii kolumnowej (HPLC).
EN
Thin-layer chromatography (TLC) and high-performance thin-layer chromatography (HPTLC) are commonly used in separation, identification, purification and quantification of different analytes present in complex biological, environmental and pharmaceutical samples. Planar chromatography can be also applied to screen analysis and fast exploration of chromatographic retention profiles using different concentrations of mobile phases components. This method does not require expensive equipment, tedious and time-consuming sample pretreatments and, what is important, allows a parallel separation of many samples at the same time. The spots or bands sprayed onto the TLC plate can be easily detected under visible and UV light (usually 254nm, 366nm) or by post-chromatographic derivatization with visualization reagents, and then digitalized using office scanners. It should be noted that the great advantage of micro-planar chromatography compared to the regular sized TLC is low consumption of the eluents (usually less than 1 mL per analytical run) as well as short analysis time, due to mobile phase migration distance less than 50 mm. Under particular cases (high temperature and low viscosity eluents like acetone, dichloro-methane or n-hexane), non-forced eluent flow micro-chromatographic analysis can be completed within less than 5 minutes. This work is focused on optimization of separation process of two amino acids including tryptophan and proline (Fig. 1) under reversed-phase micro-chromatographic conditions. Particularly, selected amino acids were chromatographed on HPTLC RP-18W (wettable with water) 25 x 50 mm cutted plates using thermostated horizontal micro-chamber and unsaturated conditions (Fig. 2). The target components were sprayed on the start line (1Μg per lane) using a semi-automatic sampler (Linomat 5, Camag). The plates were developed with n-propanol: water binary mixtures as the mobile phases. Different concentrations of alcohol ranging from 0 to 100% (v/v) with steps of 20% were applied. The temperature of chromatographic separation was set at 40oC and chromatographic runs were completed within 10-30 minutes, depending on the water concentration in the mobile phase. The amino acids were visualized by dipping the plates in ninhydrin solution (prepared for concentration 0.3% in ethanol) followed by heating at 120°C for 10 minutes. Picture acquisition was performed using a Plustek OpticPro S12 scanner with an 8-bit per channel color deep mode, 300 DPI resolution, and saved as TIFF files. Retention data were derived from the plates via densitometric scans obtained with help of ImageJ freeware (http://rsb.info.nih.gov/ij). Using the raw retention data set (RF values, retardation factor), the chromatographic profiles of amino acids were calculated with step of 2% (Fig. 3A). Based on the curves observed and relationship RM = logk, where RM and k correspond to mobility and retention factors, respectively, a simple optimization criterion expressed as a separation factor (α) was calculated (Fig. 3B). Using this plot, the best separation conditions of target components were selected taking into account the maximum value of the separation factor (αmax). Due to the equal spot shape of amino acids investigated across the whole range of the mobile phases composition, such approach involving the α values allows fast optimization of separation in planar chromatography and direct application of selected conditions into column chromatographic systems based on e.g. high-performance liquid chromatography (HPLC). It should be noted that the advantages of retention data screening using micro-TLC are very low mobile phase consumption (at level of 300 ΜL per chromatographic run), short analysis time and effective detection of UV-Vis transparent substances using simple visualization reagent.
EN
Planar chromatography (TLC) is known as an effective tool for separation of complex biosamples highly loaded with interfering substances. The main goal of this research communication is to demonstrate a capability of micro-TLC methodology followed by simple one-step liquid extraction as fast fractionation tool for wide range of non-polar, low-molecular mass substances extracted from birds’ feathers samples. The main analytical problem concerning birds’ feathers is the presence of interfering matrix, mainly composed of waxes-like impurities. Such substances can be strongly adsorbed on the stationary phase. Proposed simple extraction protocol and fast micro-TLC separation procedure is based on dichloromethane: methanol mixtures. We used this methodology for fractionation of non-polar compounds present in feathers of buzzard, cormorant and little owl. Described methodology can be applied for fast fractionation or screening of whole range of target substances as well as chemo-taxonomic studies and fingerprinting of complex mixtures, which are present in raw biological samples. Particularly, the micro-TLC separation combined with PMA staining and UV light detection seems to be an effective tool for fast and low-cost characterization of non-polar compounds from birds’ feathers or uropygial gland secretion products.
PL
Pióra, ze względu na powszechną obecność ptaków w różnych typach środowisk, mogą znależć zastosowane jako materiał do badań biomonitoringowych. Wymaga to opracowania ekstrakcji niepolarnych związków zawartych w upierzeniu oraz metody ich skutecznego rozdzielania z wykorzystaniem technik chromatograficznych. Zasadniczym problemem analitycznym jest obecność w piórach substancji o charakterze wosków, które bardzo silnie oddziaływują z chromatograficzną fazą stacjonarną na bazie krzemionki lub oktadecylsilanu. Adsorbenty te powszechnie stosowane jako fazy stacjonarne w technikach cienkowarstwowych kolumnowych. Głównym problemem jest to, iż naniesienie na kolumnę chromatograficzną nieodpowiednio oczyszczonych ekstraktów próbek biologicznych zawierających woski jako zanieczyszczenia, zazwyczaj prowadzi do jej zniszczenia. Zaletą chromatografii planarnej jest w tym przypadku to, że dana płytka jest wykorzystywana do rozdzielania tylko raz. Celem niniejszej pracy było opracowanie szybkiej procedury analitycznej z wykorzystaniem prostej jednoetapowej ekstrakcji cieczą oraz rozdzielania uzyskanych ekstraktów substancji niepolarnych obecnych na powierzchni piór ptaków, za pomocą mikropłytek chromatograficznych. Uzyskane wyniki wskazują na przydatność metodologii ekstrakcji cieczą oraz detekcji fluorescencyjnej w badaniach chemotaksonomicznych oraz biomonitoringu.
EN
The main goal of present work was to explore the host-guest complex formation between selected bile acids (dehydrocholic, cholic, deoxycholic, taurodeoxycholic, glycodeoxycholic, glycocholic and chenodeoxycholic acid) and cyclodextrins (ß-cyclodextrin and its hydroxypropyl derivative) at sub-ambient and elevated temperature, using as a probe the phenolphthalein-cyclodextrin inclusion complex detected via UV-Vis spectrophotometry. In order to explore the general trends in the complexation ability of the bile acids by macrocycles investigated, the quantitative data set containing ?AU values was analyzed by principal component analysis.
PL
W pracy przedstawiono wyniki badań nad oddziaływaniem wybranych kwasów żółciowych (kwas dehydrocholowy, cholowy, deoksycholowy, taurodeoksycholowy, glikodeoksycholowy, glikocholowy oraz chenodeo-ksycholowy; rys. 1) z substancjami makrocyklicznymi (ß-cyklodekstryna i jej hydroksypropylowa pochodna) w różnych temperaturach (0 oraz 30oC), wykorzystując jako detektor kompleks inkluzyjny makrocykli z fenoloftaleiną (rys. 2 i 3). Z punktu widzenia chemii analitycznej i diagnostyki medycznej kwasy żółciowe są grupą związków trudnych w detekcji i analizie ilościowej. Zastosowanie kompleksów supramolekularnych typu gość-gospodarz, w których skład wchodzi substancja barwna np. fenoloftaleina, umożliwia zastosowanie spektroftometrii do detekcji kwasów żółciowych oraz badań ich oddziaływania ze związkami makrocyklicznymi. Jest to istotne z punktu widzenia zastosowań praktycznych np. analizy kwasów żółciowych w materiałach biologicznych rozdzielanych metodami chromatograficznymi. W prezentowanej pracy dane eksperymentalne (?AU) uzyskane za pomocą spektrofotometrii UV-Vis (rys. 4) były analizowane metodą PCA (Principal Component Analysis; rys. 5). Wyniki analizy wskazują na kluczową rolę temperatury oraz podstawnika przy węglu C12 szkieletu sterydów na siłę oddziaływania badanych kwasów żółciowych z cyklodekstrynami (rys. 6). Zaobserwowano, iż w warunkach mikrochromatografii planarnej jest bardzo trudno rozdzielić parę kwasów chenodeoksycholowy/ deoksycholowy (rys. 7). Uzyskane wyniki wskazują na możliwość poprawy rozdzielania chromatograficznego wybranych par kwasów zółciowych przy zastosowaniu faz ruchomych modyfikowanych cyklodekstrynami (rys. 8).
EN
This paper is a continuation of our previous research focusing on development of micro-TLC methodology. The main goal of present paper is to demonstrate the separation and detection capability of micro-TLC technique involving simple analytical protocols without multi-steps sample pre-purification. In present studies components of interest were isolated from biological samples including fish bile and spirulina cells. Described methodology can be applied for fast fractionation or screening of target substances as well as chemo-taxonomic studies and fingerprinting of complex mixtures, which are present in raw biological or environmental samples.
PL
Chromatografia cienkowarstwowa jest powszechnie wykorzystywaną metodą analityczną stosowaną w rozdzielaniu substancji obecnych w złożonych próbkach biologicznych, środowiskowych oraz preparatach farmaceutycznych. Związane jest to głównie z prostotą sprzętu, możliwością jednoczesnej analizy wielu próbek w trakcie jednego procesu analitycznego. Dodatkowo, istotna jest możliwość bezpośredniego analizowania złożonych próbek bez ich wstępnego oczyszczenia. Obecna publikacja jest kontynuacją badań dotyczących zastosowania mikrochromatografii planarnej prowadzonej w warunkach kontrolowanej temperatury (rys. 1). W szczególności, w pracy wykazano potencjał analityczny mikrochromatografii planarnej w rozdzielaniu złożonych próbek, bez potrzeby ich uprzedniego wieloetapowego oczyszczania.Jako materiały badane wykorzystano spirulinę oraz żółć rybią (rys. 2 - 4). Wykazano, iż detekcja analitów może być znacząco poprawiona poprzez umieszczenie uprzednio rozwiniętych płytek chromatograficznych w parach jodu lub poprzez wybarwienie plamek odczynnikiem wywołującym (kwasem fosforomolibdenowym). Niskocząsteczkowe substancje z próbek środowiskowych (wody z jezior, ścieki surowe oraz oczyszczone) były zatężane przy pomocy ekstrakcji do fazy stałej. Badania wykazały obecność szeregu pasm na mikrochromatogramach cienkowarstwowych, które są specyficzne dla poszczególnych ekosystemów wodnych Pomorza Środkowego. Opisana metodologia może znaleźć zastosowanie w szybkim frakcjonowaniu oraz oznaczaniu ilościowym substancji niskocząsteczkowych pochodzących ze złożonych materiałów biologicznych, jak również w badaniach przesiewowych dużej ilości próbek środowiskowych (rys. 5 - 8).
PL
Modulatory hormonalne (Endocrine Disrupting Compounds; EDCs) są to egzogenne substancje chemiczne, naturalne, jak i syntetyczne, zakłócające aktywność hormonów, głównie sterydowych, u ludzi i zwierząt. Stanowią one niejednorodną grupę związków o różnej budowie chemicznej, właściwościach i wywoływanym efekcie biologicznym. Do substancji tych zalicza się między innymi: pestycydy, fenole, ftalany, wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, polichlorowane bifenyle, dioksyny oraz sterydy, w szczególności naturalne i syntetyczne estrogeny. W pracy przedstawiono przegląd literatury dotyczący zastosowania chromatografii w oznaczaniu ilościowym substancji typu EDCs w próbkach środowiskowych, ze szczególnym uwzględnieniem ekosystemów wodnych.
PL
Chromatografia cienkowarstwowa (TLC) jest prostą i wydajną metodą analityczną powszechnie wykorzystywaną do rozdzielania oraz oznaczeń ilościowych szerokiej gamy substancji, obecnych w złożonych próbkach biologicznych, środowiskowych oraz preparatach farmaceutycznych. Główną zaletą TLC jest możliwość prostej detekcji rozdzielonych substancji przy pomocy bezpośredniej obserwacji płytki w świetle widzialnym lub fluorescencji plamek, uwidaczniającej się przy naświetleniu płytki promieniowaniem elektromagnetycznym z zakresu UV. Efektywne rozdzielenie mieszanin wieloskładnikowych może być uzyskane przy użyciu płytek o wymiarze nie przekraczającym 5 cm wzdłuż drogi rozwijania fazy ruchomej. Dzięki temu uzyskuje się znaczące skrócenie czasu analizy oraz polepszenie warunków detekcji do badań ilościowych. Nasze badania wskazują, że na płytce HPTLC typu RP o wymiarach 5 x 5 cm możliwe jest rozdzielenie ponad 240 plamek chromatograficznych, w trybie rozdzielania dwukierunkowego. W szczególności podano szereg przykładów rozdzielania jedno oraz dwukierunkowego mieszanin wieloskładnikowych wzorców sterydów, fulerenów, preparatów farmaceutycznych oraz ekstraktów barwników spiruliny.
EN
Thin-layer chromatography (TLC) is still commonly used as a simple and efficient tool for separation and quantification of several analytes which are present in complex pharmaceutical, biological, and environmental samples. The main advantage of TLC is that the bands or spots detected can be easily inspected under visible and UV light conditions and then digitalized using simple office scanners. In analytical practice, modern high-performance-thin-layer chromatography (HPTLC) involving a reversed phase (RP) plate is particularly suitable for efficient separation and sensitive pharmaceutical formulations. It is noteworthy that when using HPTLC plates, the mobile phase developing distance can be reduced to less than 50 mm. This conclusion is based on the observation that the minimum values of the plate height (H) can be achieved if the solvent migration distance along the HPTLC plate ranges from 30 to 40 mm. Under such conditions the total analysis time can be dramatically reduced in comparison to chromatographic separations performed on typical 10 or 20 cm long TLC plates. In this work there is estimated the micro-TLC plate peak capacity using one and two dimentional development performed in a temperature controlled, micro-TLC chamber (Fig. 1). The peak capacity estimation was based on the recorded densitometric profiles of HPTLC plates obtained from real samples, separated under 1D and 2D conditions, including: testosterone and its derivatives mixture (Figs. 2 and 3), the Azucalen herbs extract (Fig. 4), water and organic liquids extracts of the Spirulina maxima dyes (Fig. 5) as well as of C60 and C70 fullerenes mixture (Fig. 6). The experimental data show that micro-TLC plate working under 2D development protocol is capable of separation of more than 240 spots. It is also proved that this method can be useful for fast fingerprinting of complex biological mixtures.
PL
W pracy przedstawiono wyniki badań nad prostym urządzeniem stabilizującym temperaturę płytek chromatograficznych wywoływanych w warunkach podwyższonej temperatury np. we wnętrzu cieplarki z grawitacyjnym obiegiem powietrza. Umożliwia ono precyzyjną kontrolę temperatury wygrzewania płytek, pomimo znacznych wahań temperatury powietrza oraz nierównomiernego rozkładu temperatury wewnątrz cieplarki. Element stabilizujący temperaturę wykorzystano w badaniach nad optymalizacją parametrów wywoływania cholesterolu na płytkach typu HPTLC RP18W.
EN
The temperature inside commonly used gravity convection ovens is stable enough for drying or sterilizing applications, because the total heating time is long. In case of TLC application the typical heating time is relatively short. Usually is ranging from 5 to 10 minutes. Therefore, the rate of heating and drop in temperature after the oven door opening are playing important role for the average temperature of the chromatographic plate. In this communication we are discussing the use of the simple aluminium made temperature-stabilizing device that can be used for robust visualization of chromatographic spots on the TLC plates. The device can be placed inside of any gravity convection ovens. Using this small unit the TLC chromatograms can be detected under stable and reproducible temperature conditions.
EN
Isothermal thin-layer chromatography in a non-thermostatted horizontal chamber has been investigated at sub-ambient and elevated temperatures. The rate of temperature equilibration was determined for the commercially available Chromdes DS-L horizontal TLC chamber placed in a circulating-air incubator. The time required for temperature equilibration was also studied for commonly used glass and aluminium backed plates transferred from room temperature to a chamber at temperatures ranging from 5 to 40°C. The effect of temperature on the retention and separation the steroids cholesterol, ergosterol, and stigmasterol was also investigated. Practical aspects of system robustness, temperature distribution within the chromatographic chamber, the stability of plate temperature, and applications of the method are also discussed.
12
Content available remote Temperature controlled thin-layer chromatography
EN
A problem of chromatographic chambers used for temperature control of the TLC plates is discussed from a practical point of view. The separations of chiral and non-chiral compounds using home-made and commercially available devices which work without and with temperature gradient are reported.
PL
Dokonano przeglądu literatury dotyczącej chromatografii cienkowarstwowej w komorach umożliwiających kontrolowanie temperatury procesu chromatograficznego. Zebrano przykłady wykorzystania prototypów i urządzeń produkowanych seryjnie do rozdzielania substancji chiralnych oraz achiralnych przy użyciu procesu izotermicznego w różnych temperaturach oraz gradientu temperatury.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.