Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Synergia w spiekanych kompozytach ziarnistych

Pędzich Z., Grabowski G., Wojteczko A.

Szkło i Ceramika

|

2018

|

R. 69, nr 2

20--24

PL

Artykuł opisuje, na wybranych przykładach, możliwości udoskonalenia właściwości fizycznych spiekanych materiałów polikrystalicznych poprzez wytwarzanie kompozytów. Wszelkie technologie spiekania proszków wielofazowych, dążąc do uzyskania jak najwyższego zagęszczenia wyrobu, prowadzą do otrzymania materiałów, które znajdują się w skomplikowanym stanie naprężeń wewnętrznych. Jednocześnie spiekanie układów wielofazowych przebiega w sposób, który zdecydowanie modyfikuje parametry mikrostrukturalne finalnego materiału. Kolejną cechą, oczywistą z punktu widzenia definicji kompozytu, jednak konieczną do podkreślenia, jest obecność granicy międzyfazowej, która może w istotny sposób modyfikować właściwości materiałów. W pracy, na przykładzie realnych tworzyw z układu Al2O3/ZrO2, wskazano właściwości kompozytów polikrystalicznych, które mogą zostać poprawione w kompozycie w sposób synergiczny – takie jak odporność na kruche pękanie, podatność na pękanie podkrytyczne, odporność na zużycie kawitacyjne.

EN

The article describes, on the selected examples, the possibilities of improving the physical properties of sintered polycrystalline materials by producing composites. All technologies of sintering multi-phase powders aiming at obtaining the highest density of the product, lead to obtaining materials that are in a complicated state of internal stresses. At the same time, sintering of multiphase systems proceeds in a way that significantly modifies the microstructural parameters of the final material. Another feature, obvious from the point of view of the definition of a composite, but necessary to emphasize, is the presence of an interface, which can significantly modify the properties of materials. In the work, on the example of real materials from the Al2O3/ZrO2 system, the properties of polycrystalline composites, which can be improved in the composite in a synergistic manner, such as fracture toughness, subcritical crack resistance, resistance to cavitation wear, are indicated.

2

Otrzymywanie drobnych proszków węglika boru z wykorzystaniem mechanicznej aktywacji prekursorów

Naróg Ł., Pawlik T., Sopicka-Lizer M., Bućko M.M., Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2018

|

T. 70, nr 3

251--256

PL

Artykuł opisuje i porównuje dwa sposoby otrzymywania drobnych proszków węglika boru z grafenu i amorficznego boru za pomocą mechanicznej aktywacji substratów. Wykorzystano aktywację mechaniczną substratów w młynie planetarnym oraz obrotowo-wibracyjnym. Finalny produkt otrzymano poprzez wysokotemperaturową obróbkę mieszaniny substratów Stwierdzono istotny wpływ warunków obróbki mechanicznej na czystość otrzymanych proszków węglika boru, na wielkość krystalitów, morfologię ziaren i stopień ich aglomeracji.

EN

The paper describes and compares two ways of manufacturing fine powders of boron carbide from graphene and amorphous boron using mechanical activation of substrates. The mechanical activation of substrates in a planetary and rotary-vibratory mill was used. The final product was obtained through high temperature treatment of the substrate mixture. A significant effect of the mechanical treatment conditions on the purity of the obtained boron carbide powders, on the crystallite size, grain morphology and the degree of their agglomeration was found.

3

Friction and wear of composites in alumina/zirconia system

Wojteczko A., Wiązania G., Kot M., Pędzich Z.

Composites Theory and Practice

|

2018

|

R. 18, nr 1

51--56

EN

The paper presents the results of friction and abrasive wear measurements of composites in the α-alumina/tetragonal zirconia system. Two types of materials with mutually interpenetrating phases in a continuous manner were investigated. Pure alumina and zirconia samples were used as the reference materials. Ball-on-disc tests were conducted at 20 and 500°C. An alumina ball was applied as the counterpart. The tests showed that the composites have a significantly reduced wear rate and friction coefficient when compared to monophasic materials. Improvement of the properties was noticeable especially at the elevated temperature.

PL

Przedstawiono wyniki pomiarów tarcia oraz zużycia ściernego kompozytów z układu tlenek glinu/tetragonalny dwutlenek cyrkonu. Badano dwa typy materiałów z fazami wzajemnie przenikającymi się w sposób ciągły. Próbki z czystego tlenku glinu oraz tlenku cyrkonu zostały użyte w badaniu jako materiały odniesienia. Badanie metodą Ball-on-Disc przeprowadzono w temperaturach 20 oraz 500°C. Kula z tlenku glinu została użyta jako przeciwpróbka. Testy wykazały, że kompozyty mają wyraźnie obniżony współczynnik tarcia oraz podatność na ścieranie w porównaniu do materiałów jednofazowych. Poprawa właściwości była zauważalna szczególnie w podwyższonych temperaturach.

4

Alumina/graphene composite in friction and wear tests. Part 2

Wojteczko A., Wiązania G., Michalska K., Łuszcz M., Wojteczko K., Rutkowski P., Ziąbka M., Kot M., Pędzich Z.

Composites Theory and Practice

|

2018

|

R. 18, nr 4

245--248

EN

The presented work is a continuation of tribological research on alumina/graphene composites. In our previous publication the results of wear tests on the above mentioned composite at room temperature, but also at temperatures of 150, 300 and 500°C were presented. The studies showed that this composite is promising in relation to pure alumina at ambient temperature and 150°C. In order to determine more precisely the temperatures at which the tested material can work, abrasion tests were carried out at two additional temperatures, 80 and 200°C, and the results are presented in the following paper. Noticeable plastic deformation and wear greater than at room temperature was detected already at 80°C but it was still significantly lower than at 150°C when the composite wore significantly less than pure alumina. The test carried out in 200°C gave results similar to those for 300°C, which indicates significant degradation of the material at this temperature.

PL

Prezentowana praca jest kontynuacją badań tribologicznych nad kompozytem tlenek glinu/grafen. W naszej poprzedniej publikacji prezentowano wyniki badań ścieralności dla wspomnianego kompozytu w temperaturze pokojowej, ale również temperaturach 150, 300 oraz 500°C. Badania wykazały, że kompozyt ten jest obiecujący w odniesieniu do czystego korundu w temperaturze otoczenia oraz 150°C. W celu dokładniejszego wyznaczenia temperatur, w których może pracować badany materiał, przeprowadzono próby ścieralności w dwóch dodatkowych temperaturach, 80 oraz 200°C, i wyniki przedstawiono w niniejszej publikacji. Już temperatura 80°C prowadziła do wyraźnej deformacji plastycznej i zużycia większego niż w temperaturze pokojowej, ale wciąż było wyraźnie niższe niż to w 150°C, dla których kompozyt zużywał się mniej niż czysty tlenek glinu. Natomiast test przeprowadzony w temperaturze 200°C dał wyniki zbliżone do tych dla 300°C, co świadczy o wyraźnej degradacji materiału w tej temperaturze.

5

Alumina/graphene composite in friction and wear tests at elevated temperatures

Wojteczko A., Wiązania G., Michalska K., Łuszcz M., Wojteczko K., Rutkowski P., Ziąbka M., Kot M., Pędzich Z.

Composites Theory and Practice

|

2018

|

R. 18, nr 3

162--166

EN

Alumina materials are of great interest due to their high wear resistance, resistance to corrosion, high strength and low friction. However, studies show that a graphene addition can significantly reduce wear and friction. Even a small addition of platelets results in noticeable changes in the material properties. The presented work describes the results of the ball-on-disc test conducted on two friction pairs: alumina-alumina and alumina/graphene composite - alumina. The tests were conducted at four temperatures: 20, 150, 300 and 500°C in air. Surface profile geometry measurements after the test were used to determine the wear rate. Observation of the surface microstructure after friction was carried out using a scanning electron microscope. The tests showed improvement in the wear resistance and a decrease in the friction coefficient of the composite tested at room temperature compared to pure alumina, while the use of elevated temperatures adversely affected the composite.

PL

Materiały z tlenku glinu cieszą się dużym zainteresowaniem ze względu na wysoką odporność na zużycie, odporność na korozję, wysoką wytrzymałość i niewielkie tarcie. Badania pokazują jednak, że dodatek grafenu może znacznie zmniejszyć zużycie i tarcie. Nawet niewielki dodatek płytek powoduje zauważalne zmiany właściwości. W pracy przedstawiono wyniki badań w teście Ball-on-Disc przeprowadzonych na dwóch parach ciernych: tlenek glinu-tlenek glinu oraz kompozycie tlenek glinu/grafen- tlenek glinu. Badania przeprowadzono w czterech temperaturach: 20, 150, 300 i 500°C w powietrzu. Pomiary geometrii profili powierzchni po próbach wykorzystano do wyznaczenia wskaźnika zużycia. Obserwację mikrostrukturalną zużytych powierzchni prowadzono za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego. Badania wykazały poprawę odporności na zużycie i zmniejszenie współczynnika tarcia kompozytu badanego w temperaturze pokojowej w porównaniu z czystym tlenkiem glinu, natomiast zastosowanie podwyższonych temperatur miało negatywny wpływ na kompozyt.

6

Anisotropy of thermal expansion of 3Y-TZP, α-Al2O3 and composites from 3Y-TZP/α-Al2O3 system

Grabowski G., Lach R., Pędzich Z., Świerczek K., Wojteczko A.

Archives of Civil and Mechanical Engineering

|

2018

|

Vol. 18, no. 1

188--197

EN

The work deals with determining of lattice parameters (not present in the literature till now) in the temperature range of 295–1473 K for tetragonal zirconia polycrystals, stabilized with 3 mol.% of yttria and for corundum (α-Al2O3). Basing on lattice parameters changes with temperature, thermal expansion coefficients for 3Y-TZP and α-Al2O3 monocrystals along a and c crystallographic axis were determined. The calculated values of axial coefficients of thermal expansion were used for creation of a micromechanical model for simulation of thermal expansion of materials, constituting the real microstructures of composites from 3Y-TZP/α-Al2O3. The results of simulations were compared with thermals expansion coefficients, determined by dilatometric measurements and performed for real composites.

7

Nagroda im. prof. Leszka Stocha. XI Konferencja Polskiego Towarzystwa Ceramicznego

Pędzich Z., Grabowski G.

Szkło i Ceramika

|

2017

|

R. 68, nr 5

23

8

Microporous sialon material with low thermal conductivity

Wierzba W., Wojteczko K., Putyra P., Bućko M. M., Jaworska L., Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 2

78--83

EN

The self-propagating high temperature synthesis, SHS, was used to prepare the sialon material starting from a mixture of Al, Si, Al2O3 and SiO2 powders. The synthesis conducted in gaseous nitrogen gave as a result the powders composed mainly of Si4Al4O4N4 and γ-AlON. These powders were consolidated by Spark Plasma Synthesis (SPS). As a result, the samples densified to a level of about 90% of theoretical density were obtained. SEM analysis revealed that samples microstructures contained a set of small pores in the range of single micrometers. The measurements of thermal conductivity with the LFA method proved that some of the samples had very small thermal conductivity which was combined with an absence of open porosity and a relatively high level of bending strength. Such a combination of properties is especially favorable for refractory applications because of very good chemical stability and wear resistance of sialons, which were reported in many papers.

PL

Metoda samorozwijającej się syntezy wysokotemperaturowej (SHS) została wykorzystana do przygotowania materiału sialonowego z mieszaniny proszków metalicznych glinu (Al) i krzemu (Si) oraz korundu (α-Al2O3) i krzemionki (SiO2). Synteza przeprowadzona w atmosferze azotu zaowocowała wytworzeniem proszków składających się głównie z faz Si4Al4O4N4 i γ-AlON. Proszki te zostały spieczone z wykorzystaniem metody iskrowej (SPS). W rezultacie tego procesu otrzymano próbki o gęstości około 90% gęstości teoretycznej. Obserwacje wykonane za pomocą SEM ujawniły, że mikrostruktura tych próbek zawiera zbiór porów zamkniętych w zakresie pojedynczych mikrometrów, zawierających się w dość wąskim przedziale średnic. Pomiary przewodnictwa cieplnego za pomocą metody LFA udowodniły, że niektóre z otrzymanych materiałów mają bardzo niskie przewodnictwo cieplne, mikrostrukturę zawierającą praktycznie wyłącznie porowatość zamkniętą i relatywnie wysoką wytrzymałość mechaniczną. Taka kombinacja cech jest szczególnie korzystna dla wybranych zastosowań ogniotrwałych, ponieważ sialony, co wykazano w szeregu dotychczasowych prac, mają ponadto doskonałą odporność chemiczną i odporność na zużycie czynnikami mechanicznymi.

9

Estimation of lifetime of zirconia and zirconia-alumina composites using constant stress rate data

Wojteczko A., Lach R., Wojteczko K., Pędzich Z.

Composites Theory and Practice

|

2017

|

R. 17, nr 1

14--18

EN

Ceramic failure, at stresses lower than those when KIc is reached, might be an effect of subcritical crack propagation. It occurs when the material is in service in the presence of water (even water vapour) for a long time. If this phenomenon leads to limiting its useful life, it is important to predict the lifetime of a ceramic component under specific conditions. Dynamic tests are suitable to determine subcritical crack growth parameters. Calculations are made to determine material behaviour under static loading on the basis of strength data. The paper presents the results for zirconia-alumina composites with 5, 15 and 50 vol.% inclusions to compare materials with different types of microstructures. Pure zirconia sintered bodies were used as the reference material.

PL

Zniszczenie materiałów ceramicznych, przy obciążeniach niższych niż te, gdy osiągane jest KIc, może być efektem pękania podkrytycznego. Ma to miejsce, gdy materiał używany jest w obecności wody (również w postaci pary wodnej) przez długi czas. Jeśli to zjawisko prowadzi do ograniczenia czasu użytkowania, istotne jest, aby przewidzieć czas przeżycia elementu ceramicznego działającego w danych warunkach. Odpowiednie do wyznaczania parametrów pękania podkrytycznego są testy dynamiczne. Obliczenia wykonywane są w celu przewidzenia zachowania materiału pod stałymi obciążeniami na podstawie wyników wytrzymałości. Praca przedstawia wyniki dla kompozytów tlenek cyrkonu-tlenek glinu z 5, 15 oraz 50 obj.% wtrąceń w celu porównania materiałów o różnych typach mikrostruktur. Spieki z czystego dwutlenku cyrkonu zostały zbadane jako materiał odniesienia.

10

The influence of the kind of composite friction material on morphology and composition of its surface layer and tribological properties

Szlichting M., Bieliński D. M., Grams J., Pędzich Z.

Tribologia

|

2016

|

nr 2

121--144

EN

The paper presents the characteristics of materials currently used in the construction of brake pads for passenger cars, taking into account their advantages and disadvantages. Based on this, taking into account the expectations of clients and the latest achievements in the field of polimer composites engineering and tribochemistry, the perspectives for the development of friction materials have been proposed. The discussion is illustrated by the author’s study results concerning the analysis of the morphology and chemical composition of the surface of representative groups of brake pad materials. Braking test characteristics and the mechanism of the friction of the studied composites have been interpreted from the point of view of changes observed in the microstructure and chemical composition of their surface. They are related to earlier investigations by the authors devoted to the tribochemical modification of components of a polymer-metal friction pair.

PL

Praca przedstawia charakterystykę materiałów stosowanych aktualnie w budowie okładzin hamulcowych samochodów osobowych, zwracając uwagę na ich wady i zalety. Na tym tle, kierując się oczekiwaniami ze strony klientów oraz biorąc pod uwagę najnowsze osiągnięcia w obszarze inżynierii kompozytów polimerowych i trybochemii, zaproponowano perspektywy postępu w obszarze materiałów ciernych. Rozważania zostały zilustrowane wynikami badań własnych dotyczących analizy morfologii i składu chemicznego powierzchni reprezentatywnych grup materiałów okładzin hamulcowych. Charakterystyki hamowania oraz mechanizm tarcia badanych kompozytów zostały zinterpretowane z punktu widzenia zmian zaobserwowanych w mikrostrukturze i składzie chemicznym ich powierzchni. Nawiązują one do wcześniejszych badań autorów związanych z tribochemiczną modyfikacją elementów węzła ciernego polimer-metal.

11

IX Międzynarodowa Konferencja Naukowo-Techniczna POLSKA CERAMIKA 2016, 11–14 września 2016 r., Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie

Pędzich Z., Grabowski G.

Szkło i Ceramika

|

2016

|

R. 67, nr 5

7

12

Preparation of nanocrystalline heterostructures TiO2-SnO2 by modified sol-gel method

Marzec A., Pędzich Z., Maziarz W.

Mechanik

|

2016

|

R. 89, nr 5-6

506--507

EN

The paper presents production of TiO2-SnO2 nanocom-posites with the use of sol-gel method combined with hydrothermal processing of the formed hydroxide gel. As proven by XRD analysis, both oxides crystallise in tetragonal systems: TiO2–anatase, SnO2–cassiterite. Mean sizes of the crystallites are TiO2 ~30÷40 nm and SnO2 ~3÷4 nm, respectively. Moreover, the produced TiO2-SnO2 nanocomposites are characterised by a high specific surface area (~100 m2/g).

PL

W pracy opisano otrzymywanie nanokompozytów TiO2-SnO2 metodą zol-żel połączoną z obróbką hydrotermalną otrzymanego żelu wodorotlenkowego. Analiza XRD wykazała, że obydwa tlenki krystalizują w strukturach tetragonalnych: TiO2–anataz, SnO2–kasyteryt. Średnie wielkości krystalitów wynoszą odpowiednio TiO2 ~30÷40 nm, SnO2 ~3÷4 nm. Ponadto, otrzymane nanokompozyty TiO2-SnO2 charakteryzują się dużym rozwinięciem powierzchni właściwej (~100 m2/g).

13

Microstructure optimization of alumina/zirconia materials resistant for abrasive wear

Pędzich Z., Wojteczko A.

Mechanik

|

2016

|

R. 89, nr 5-6

498--499

EN

Sintered particulate composites in corundum-tetragonal zirconia system are the group of materials often utilized as structural ceramics because of their relatively low cost and high level of mechanical properties. In the paper results of experiment correlating basic mechanical (strength, fracture toughness) and useful (abrasive wear resistance, subcritical crack growth) parameters with composites microstructure were presented.

PL

Spiekane kompozyty ziarniste w układzie korund-tetragonalne polikryształy dwutlenku cyrkonu są grupą materiałów często stosowaną jako ceramika konstrukcyjna, ze względu na stosunkowo niską cenę oraz dobry poziom właściwości mechanicznych. W pracy przed-stawiono wyniki eksperymentu korelującego podstawowe parametry mechaniczne (wytrzymałość, odporność na kruche pękanie) oraz użytkowe (odporność na zużycie ścierne, odporność na pękanie podkrytyczne) z mi-krostrukturą tworzyw kompozytowych.

14

Determination of the subcritical crack growth parameters in ZrO2-Al2O3 composite under different environmental conditions

Wojteczko A., Naróg Ł., Pędzich Z.

Mechanik

|

2016

|

R. 89, nr 5-6

496--497

EN

The presence of the water, also in the form of water vapour, can significantly decrease the ceramic material strength. It occurs due to subcritical crack growth phenomenon. Especially susceptible to the stress corrosion are oxide materials. Test were carried out by the Constant Stress Rate method, in the air and the water environment, for the ZrO2 – 10 vol. % Al2O3 composite.

PL

Obecność wody, również w postaci pary wodnej, może znacząco wpływać na obniżenie wytrzymałości materiałów ceramicznych. Ma to miejsce z powodu występo-wania zjawiska pękania podkrytycznego. Szczególnie podatne na korozję naprężeniową są materiały tlenkowe. Badania przeprowadzono metodą stałego przyrostu naprężeń, w powietrzu oraz środowisku wodnym, dla kompozytu ZrO2 – 10 obj. % Al2O3.

15

Synthesis of Si2Al4O4N4 powder by SHS method

Wierzba W., Ostalecki K., Pędzich Z., Bućko M.M.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 4

305--309

EN

The self-propagating high temperature synthesis, SHS, was used to prepare sialon with the assumed stoichiometry of Si2Al4O4N4 (z = 4). Powders of elemental Al, elemental Si, Al2O3 and SiO2 were chosen to prepare starting mixtures. Molar proportions between elemental silicon and elemental aluminium were changed, and the amounts of aluminium and silicon oxides resulted from the assumed stoichiometry. The mixtures of powders in the form of a loose bed were placed within a high-pressure reactor in a graphite container. The SHS reaction was initialized by a flow of current through the container. The reaction was carried out in the nitrogen atmosphere under a pressure of 0.1 MPa, 1 MPa, or 3 MPa. The influence of composition, grain size distribution of the starting powders and nitrogen pressure on SHS synthesis products was checked by the XRD and SEM methods.

PL

Samorozwijająca się synteza wysokotemperaturowa (SHS) została użyta do wytworzenia proszku β-sialonu o założonej stechiometrii Si2Al4O4N4 (z = 4). Jako surowce wyjściowe wybrano proszki pierwiastkowego Al, pierwiastkowego Si, Al2O3 and SiO2. Zmieniano proporcje molowe pomiędzy pierwiastkowym krzemem i pierwiastkowym glinem, a ilość użytych tlenków glinu i krzemu wynikała z założonej stechiometrii. Mieszanki proszków w formie luźnego złoża były umieszczane w komorze wysokociśnieniowej w grafitowym pojemniku. Reakcja SHS była inicjowana przepływem prądu przez pojemnik. Atmosfera azotu dla przeprowadzenia reakcji była ustalana na poziomie 0,1 MPa, 1 MPa i 3 MPa. Badano wpływ składu chemicznego mieszanki wyjściowej, rozkładu wielkości ziaren surowców oraz ciśnienia azotu na powstające proszki sialonowe. W tym celu wykorzystano metodę dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), mikroskopii skaningowej (SEM) oraz piknometrii helowej.

16

Synteza nanokrystalicznych proszków TiO2 o zróżnicowanych wielkościach cząstek i powierzchni właściwiej metodą zol-żel

Marzec A., Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 2

145--149

PL

W pracy opisano otrzymywanie nanoproszków TiO2 o różnych wielkościach cząstek i różnym składzie fazowym (anataz/rutyl) metodą zol-żel. Analiza XRD wykazała, że TiO2 w zależności od temperatury kalcynacji krystalizuje w tetragonalnej strukturze anatazu (T ≤ 540 °C) lub w tetragonalnych strukturach anatazu i rutylu (T = 560 °C). Wzrost temperatury kalcynacji powoduje transformację anatazu do rutylu, aglomerację i spiekanie ziaren TiO2, czego konsekwencją jest wzrost cząstek i zmniejszanie powierzchni właściwej proszków.

EN

The paper describes a sol-gel method for preparing nanocrystaline powders with various particle size and phase composition (anatase/rutile). The XRD analysis showed that TiO2, depending on the calcination temperature, crystallizes in the tetragonal structure of anatase (T ≤ 540 C) or tetragonal structure of anatase and rutile (T = 560 °C). The increase in calcining temperature results in the transformation of anatase to rutile, particle agglomeration and sintering, entailing particle growth and reduction of specific surface area of the powders.

17

Modeling of thermal residual stresses in the SiC-TiB2 composite system considering real microstructure and thermo-mechanical properties anisotropy

Grabowski G., Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 2

176--182

EN

The results are presented concerning simulations of the distribution of thermal residual stresses in a ceramic matrix particulate-reinforced composite in the SiC-TiB2 system. The stresses arise during cooling of the material after sintering due to differences in thermal expansion and elastic properties of the component phases, and belong to the most important factors for increasing fracture toughness of ceramic composites. A computational model was built on the basis of the real microstructure of the SiC-TiB2 composite. The material properties of component phases used in calculations included their temperature dependences. A temperature difference caused shrinkage and residual stress was adopted by means of the analysis of the sintering curves. The simulations were performed by using the finite element method. The results of simulations were compared with the calculated values of residual stresses, basing on analytical models and experimental data. The comparison shows good agreement. This allows an elaborated model to be used to solve more complex problems concerning fracture analysis of ceramic matrix composites.

PL

Zaprezentowano wyniki dotyczące symulacji rozkładu cieplnych naprężeń resztkowych w kompozycie dyspersyjnych z osnową ceramiczną z układu SiC-TiB2. Naprężenia powstały podczas studzenia materiału po spieczeniu z powodu różnic w rozszerzalności cieplnej i właściwościach sprężystych składowych, a należą one do najważniejszych czynników odpowiedzialnych za zwiększenie odporności na pękanie kompozytów ceramicznych. Model obliczeniowy został zbudowany na bazie rzeczywistej mikrostruktury kompozytu SiC-TiB2. Właściwości materiałowe składowych faz użyte w obliczeniach uwzględniały ich zależność od temperatury. Różnica temperatury powodująca skurcz i naprężenia resztkowe została uzyskana za pomocą analizy krzywych spiekania. Symulacje przeprowadzono z wykorzystaniem metody elementów skończonych. Otrzymane wyniki porównano z wynikami obliczeń naprężeń resztkowych opartych na modelach analitycznych i danych eksperymentalnych, uzyskując dobrą zgodność, co pozwoliło na opracowanie modelu użytecznego do rozwiązywania bardziej skomplikowanych problemów dotyczących analizy pękania kompozytów z osnową ceramiczną.

18

Comparison of physical-chemical and structural properties of nanocrystalline TiO2-SnO2 composites obtained by means of calcination and hydrotermal method

Marzec A., Pędzich Z.

Composites Theory and Practice

|

2016

|

R. 16, nr 3

196--199

EN

The article presents a comparison of the physical-chemical and structural properties of TiO2-SnO2 nanocomposites obtained by means of two methods: the calcination method and the hydrothermal method. The phase composition of the nanopowders and mean crystallite sizes were determined with the use of XRD analysis. Specific surface area measurements were conducted with the use of the sorption method based on BET isotherm measurements. In order to determine the morphology of the nanopowders, they were subjected to microscopic observations with the use of a transmission electron microscope. The presented methods enable the production of TiO2-SnO2 composite nanopowders of a controlled chemical composition varying both in the degree of particle agglomeration and mutual spatial distribution of the composite components, which will undoubtedly find its application in gas detection.

PL

W artykule porównano właściwości fizykochemiczne i strukturalne nanokompozytów TiO2-SnO2 wytworzonych metodami kalcynacji i hydrotermalną. Skład fazowy nanoproszków oraz średnie wielkości krystalitów wyznaczono, stosując analizę XRD. Pomiary powierzchni właściwej wykonano metodą sorpcyjną w oparciu o pomiary izotermy adsorpcji fizycznej BET. Morfologię nanoproszków obserwowano, wykorzystując transmisyjny mikroskop elektronowy. Zaprezentowane metody syntezy pozwalają na otrzymanie nanoproszków kompozytowych TiO2-SnO2 o kontrolowanym składzie chemicznym, różniących się zarówno stopniem aglomeracji, jak i wzajemnym przestrzennym rozmieszczeniem składników kompozytu, co niewątpliwie będzie miało odzwierciedlenie w pracy sensorów do detekcji gazów wykorzystujących prezentowane materiały.

19

Wyznaczanie parametrów pękania podkrytycznego spieków ZrO2 metodą stałego przyrostu naprężeń

Lach R., Dudek A., Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 1

56--61

PL

Tlenkowe materiały ceramiczne mają tendencję do pękania pod wpływem długo działających naprężeń o wartościach niższych niż przewidywane z wyznaczonej normowo wartości KIc. Zjawisko to nazywane jest pękaniem podkrytycznym. Jest ono wynikiem powolnego rozrostu wad obecnych w materiale, który spowodowany jest oddziaływaniami chemicznymi występującymi przy wierzchołku narastającego pęknięcia. Cząsteczki wody, obecnej na wierzchołku pęknięcia, przyłączają się do atomów znajdujących się na powierzchni, obniżając energię powierzchniową, a tym samym zmniejszając ilość energii potrzebnej do dekohezji materiału. Metody badania pękania podkrytycznego należą do pracochłonnych. Pomiar propagacji pęknięcia, które rośnie z prędkością ok. 10-10 m/s oznacza, że dzienny przyrost jego długości wynosi około 1 mikrometra. W pracy zaprezentowano metodę pozwalającą na określenie prędkości propagacji pęknięć z wykorzystaniem prób zginania dwuosiowego wykonywanych przy różnych prędkościach narastania naprężeń. Nosi ona nazwę testu stałego przyrostu naprężeń. W metodzie tej nie jest konieczny bezpośredni pomiar długości pęknięcia, a informacje na temat pękania podkrytycznego wynikają z przeprowadzonych testów wytrzymałości. Próby wykonano w przypadku dwóch grup próbek wykonanych z tetragonalnego dwutlenku cyrkonu, dla których dobrano różne warunki spiekania w celu zróżnicowania ich mikrostruktury. Pierwszy materiał był spiekany w temperaturze 1400 °C przez 6 godzin, natomiast drugi w 1500 °C przez 2 godziny. Spiekanie w wyższej temperaturze powodowało rozrost ziaren większy niż w przypadku 1400 °C.

EN

Oxide materials have a tendency to crack under stress values lower than expected from KIc values determined in standard tests. This phenomenon is called subcritical crack growth. It is related to slow expansion of flaws existed in the material, which results from chemical interactions, occurring at a tip of the growing crack. Molecules of water, that are present in the crack tip, attach to atoms located in the surface and reduce the surface energy, thereby reducing the amount of energy required to failure. Subcritical crack test methods are labour-intensive. Crack propagation with a speed of 10-10 m/s means that a daily increase of crack length is about 1 micrometer. The paper presents the method of determining the crack propagation speed using biaxial bending tests performed at different stress rates. This is called the constant stress rate test. In this method it is not necessary to measure directly the crack length, but the information on the subcritical cracking results from the performed strength tests. Attempts were made for two groups of tetragonal zirconia samples, which matched different sintering conditions. The first was sintered for 6 hours at 1400 °C, while the second one for 2 hours at 1500 °C. The sintering at the higher temperature resulted in larger grain growth than at 1400°C.

20

Tetragonalny dwutlenek cyrkonu w układzie 3Y-TZP/Al2O3 jako elektrolit stały dla średniotemperaturowych ogniw paliwowych typu IT-SOFC

Obal K., Brylewski T., Adamczyk A., Pędzich Z., Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 1

27--36

PL

Niniejsza praca obejmuje otrzymywanie oraz badania właściwości fizykochemicznych tetragonalnego dwutlenku cyrkonu w układzie 3Y-TZP/Al2O3 jako elektrolitu stałego do średniotemperaturowych ogniw paliwowych typu IT-SOFC. Syntezę proszku roztworu stałego Y2O3-ZrO2 zawierającego 3% mol. Y2O3 (3-YSZ), o strukturze tetragonalnej, przeprowadzono metodą współstrącania-kalcynacji. W wyniku: impregnacji proszku 3-YSZ roztworem azotanu glinu, zagęszczania, a następnie spiekania w 1773 K przez 2 godz. w powietrzu uzyskano serię tetragonalnych odmian dwutlenku cyrkonu zawierających 0,35%, 0,5% i 0,75% mol. Al2O3. Charakterystykę fizykochemiczną gęstych polikrystalicznych spieków przeprowadzono przy pomocy metod XRD, SEM-EDS i EIS. W wyniku zmian strukturalnych i mikrostrukturalnych wywołanych zastąpieniem jednofazowego materiału 3Y-TZP układem 3Y-TZP/Al2O3, zawierającym oprócz fazy tetragonalnej niewielką ilość fazy jednoskośnej, uzyskano istotną poprawę przewodnictwa elektrycznego po granicach ziaren w temperaturach poniżej 873 K przy nieznacznym pogorszeniu przewodnictwa wnętrza ziaren.

EN

The presented work describes a procedure used to obtain tetragonal zirconia in the 3Y-TZP/Al2O3 system and a study of its physicochemical properties, focusing on its potential application as a solid electrolyte in the intermediate-temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFCs). A 3-YSZ powder was obtained from the Y2O3-ZrO2 solid solution of the tetragonal structure containing 3 mol.% Y2O3 by means of the co-precipitation-calcination method. After impregnation of the powder with an aluminum nitrite solution followed by pressing and 2 h sintering at 1773 K in air, a number of 3Y-TZP/Al2O3 materials were obtained, containing 0.35 mol.%, 0.5 mol.% and 0.75 mol.% Al2O3. Physicochemical properties of these polycrystalline materials were investigated using XRD, SEM-EDS, and EIS. As a result of structural and microstructural changes induced by replacing the single-phase 3Y-TZP material with the 3Y-TZP/Al2O3 system containing a small contribution of the monoclinic phase in addition to the tetragonal phase, a significant improvement in the electrical conductivity across grain boundaries was observed at temperatures below 873 K, with an associated slight decrease in the conductivity of the grain interior.