The application of silica-based fillers for polymers and nanocomposites is a subject of extensive research, mostly due to the demand for new materials of improved physicochemical, mechanical or thermal properties. In this paper we present a new, one-pot sol-gel (OPSG) method to synthesize fillers for polyolefins. The developed method assumes direct synthesis of the filler together with its modification upon the addition of organofunctional silane. It allows fillers with controlled porosity and hydrophobic properties to be obtained, which undergo better dispersion in a polymer matrix. The characteristics of the obtained composites were defined by thermal analysis, as well as tensile and impact tests. The contact angle was measured by the sessile drop technique to determine the hydrophobic-hydrophilic properties of the fillers. Morphological analyses were performed using SEM, surface area and pore volume measurements. The one-pot method is a preferred alternative to the multi-step synthesis methods for synthetic fillers.
PL
Zastosowanie napełniaczy krzemionkowych w materiałach kompozytowych ma swoją długoletnią tradycję, wynikającą z uniwersalności tego powszechnie stosowanego napełniacza. Pomimo wieloletnich badań nad systemami kompozytowymi opartymi o krzemionkę, nadal istnieje zapotrzebowanie na nowe metody jej modyfikacji i funkcjonalizacji, zarówno w obszarze struktury i morfologii cząstek, jak i obróbki powierzchniowej. W prowadzonych przez nas badaniach koncentrujemy się na jednoetapowej metodzie zol-żel, w literaturze określanej jako one-pot sol-gel (OPSG). Najważniejszą różnicą w porównaniu do tradycyjnych metod otrzymywania funkcjonalnych napełniaczy jest to, że etap syntezy napełniacza oraz modyfikacja chemiczna odbywają się w tym samym naczyniu reakcyjnym (lub reaktorze) bez konieczności suszenia i preparacji napełniacza. Metoda ta pozwala na otrzymanie napełniacza zaprojektowanego pod indywidualne potrzeby finalnego materiału kompozytowego, zapewniając większą adhezję do osnowy, lepsze zwilżanie czy wreszcie, co bardzo istotne, dobrą dyspergowalność przy mieszaniu z osnową. W pracy zaprezentowano metodę syntezy sferycznej krzemionki Stöbera modyfikowanej jednoetapowo z użyciem organofunkcyjnego silanu. Na osnowie polipropylenu otrzymano kompozyty z zastosowaniem tak otrzymanego napełniacza. Kompozyt został scharakteryzowany z punktu widzenia właściwości mechanicznych i termicznych. Przeprowadzono również wszechstronną charakterystykę napełniacza w porównaniu do standardowej krzemionki typu Stöbera. Podsumowując, jednoetapowa metoda zol-żel jest interesującą alternatywą dla klasycznych metod syntezy napełniaczy funkcyjnych materiałów kompozytowych.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Zaprezentowano wyniki badań mających na celu ocenę powłok otrzymywanych z użyciem preparatów do hydrofobizacji. Podłożem bazowym, poddawanym modyfikacji był piaskowiec, granit oraz podłoże szklane. Badaniom poddano preparaty dostępne komercyjnie oraz ich modyfikacje dokonane z wykorzystaniem oleju silikonowego i organofunkcyjnego silanu. Ocenę właściwości hydrofobowych wykonano poprzez pomiar kątów zwilżania modyfikowanych materiałów.
EN
B-Si glass, sandstone and granite surface were modified by coating with com. hydrophobic formulations and their mixts. with silicone oil and organofunctional silanes and studied by measuring their wetting angles. A substantial increase in the sandstone and granite hydrophobicity was achieved. The glass surface showed low hydrophobizability.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wyniki badań dotyczących wpływu funkcjonalizowanych klatkowych oligosilseskwioksanów (POSS) jako dodatków do matryc polimerowych na właściwości fizykochemiczne i elektrochemiczne hybrydowych żelowych elektrolitów polimerowych do akumulatorów litowo-polimerowych. Funkcjonalizacji POSS dokonano, stosując katalizowaną reakcję hydrosililowania. Badania wykazały, że otrzymane żelowe elektrolity z dodatkiem funkcjonalizowanych POSS cechuje wysoka zdolność do absorpcji fazy ciekłej przez membrany zawierające dodatek POSS w stosunku do membran z czystego kopolimeru poli(fluorek winylidenu)/heksafluoropropylen (PVdF/HFP), co przekłada się na zwiększenie przewodnictwa właściwego i stabilność elektrochemiczną badanych układów.
EN
A cage polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) was functionalized in reaction with limonene or pinene and used as an additive to poly(vinylidene fluoride)/hexafluoropropylene copolymer matrix and studied for physicochem. and electrochem. parameters as hybrid gel electrolytes to Li-polymer batteries. The hybrid gel electrolytes showed an improved solvent uptake and significantly higher cond. as compared to membranes without POSS.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Nowadays reduced graphene oxide (rGO) is regarded as a highly interesting material which is appropriate for possible applications in electrochemistry, especially in lithium-ion batteries (LIBs). Several methods were proposed for the preparation of rGO-based electrodes, resulting in high-capacity LIBs anodes. However, the mechanism of lithium storage in rGO and related materials is still not well understood. In this work we focused on the proposed mechanism of favorable bonding sites induced by additional functionalities attached to the graphene planes. This mechanism might increase the capacity of electrodes. In order to verify this hypothesis the composite of non-reduced graphene oxide (GO) with multiwalled carbon nanotubes electrodes was fabricated. Electrochemical properties of GO composite anodes were studied in comparison with similarly prepared electrodes based on rGO. This allowed us to estimate the impact of functional groups on the reversible capacity changes. As a result, it was shown that oxygen containing functional groups of GO do not create, in noticeable way, additional active sites for the electrochemical reactions of lithium storage, contrary to what has been postulated previously.
Baterie i akumulatory należą do produktów, które po użyciu stają się odpadami o charakterze niebezpiecznym zarówno dla środowiska, jak i zdrowia ludzi, ze względu na obecność w nich substancji szkodliwych. Gospodarka odpadowymi akumulatorami i bateriami jest szczególnie trudna ze względu na fakt, że występują, jako różnorodne źródła prądu, w bardzo szerokim asortymencie urządzeń, używanych w bardzo wielu dziedzinach życia. Pociąga to za sobą szczególnie wysoki poziom rozproszenia miejsc powstawania odpadów, trudny do kontroli, właściwego gromadzenia odpadów i ich przetwarzania. Z drugiej strony odpadowe baterie i akumulatory posiadają znaczą wartość surowcową. Poddane procesom odzysku stanowią znaczne zasoby ochraniające naturalne złoża surowcowe. Siłą napędową takiego postępowania jest także rynkowa wartość składników wchodzących w skład poszczególnych typów chemicznych źródeł prądu. Wartość odzyskanych produktów z jednej tony odpadów to ponad 800 dolarów [1]. W pracy omówione zostały baterie i akumulatory znajdujące się w odpadach pochodzących z codziennego użytku wraz z możliwościami odzysku zawartych w nich cennych składników.
EN
Development of technology and the chemical industry in the world led to the development of chemical power sources. Batteries and accumulators are products which after use are a hazardous waste for the environment and human health due to the presence of the harmful substances. Batteries and accumulators are found In many devices and in many applications, for this reason it is very difficult to control waste collection. On the other hand, waste batteries and accumulators have a high value of the raw materials. Recovery operations are a significant resource protecting natural deposits of raw materials. The driving force for this process is the market value of the recovery products - 800$/ton of waste. This paper will discuss the batteries and accumulators from the waste and the possibility of valuable components recovery.
Przeprowadzone badania struktury płyt dodatnich pozwoliły zaobserwować zmiany morfologii i składu fazowego, w zależności od ilości wprowadzonego materiału odpadowego. Skład fazowy dodatnich płyt po procesie formacji nie wykazywał znaczących różnic pomiędzy poszczególnymi grupami. W płytach zawierających odpadowy materiał elektrodowy stwierdzono obecność 4PbO·PbSO4 niewystępujących w grupie referencyjnej oraz mniejszą zawartość fazy tetragonalnej tlenku ołowiu(II). Morfologia materiałów wskazuje na zwiększającą się w masach obecność drobnokrystalicznych struktur o wydłużonym kształcie i zanik płatkowych krystalitów w grupie referencyjnej. W przypadku płyt dodatnich w stanie naładowanym, zauważono, że wraz z rosnącym udziałem materiału opadowego wyraźnie uwidacznia się zwiększony udział w masie struktur nieuporządkowanych. Po procesie wyładowania można zauważyć porównywalną zawartość struktur nieuporządkowanych we wszystkich masach.
EN
The study allowed to observe changes in morphology and phase composition of plates depending on the amount of introduced waste material. The phase composition of positive electrodes measured after the formation process showed no significant differences between groups with different content of waste material. The positive plates with waste electrode material addition revealed presence of 4PbO·PbSO4 which was absent in the reference group, and a lower content of tetragonal phase lead oxide (II). The morphology of the material indicated that in the mass with waste material addition the presence of fine crystal structures with an elongated shape increased, and in the reference group the flake crystallites disappeared. In case of the positive plates in a charged state, it was noted that the increase in waste material content in the mass clearly implied an increase in participation of disordered structures. After the discharge a comparable content of the disordered structures in all masses can be observed irrespective of the content of waste material.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
In this paper, we proposed a new synthesis method of a CuO-SnO2 composite based on the sol-gel technique and tin(IV) acetate as the precursor. In addition, for the first time we used a combination of high-energy homogenization and spray drying. The aim of the study was to obtain a nano-composite with a high Cu content. The system properties were investigated using XRD, TGA, TEM and SEM-EDS techniques. The obtained composite material contains an amorphous gel of tin(IV) hydroxide and crystalline copper(II) acetate. The presented method of synthesis allows for obtaining nano-composite particle sizes less than 50 nm, and a CuO-SnO2 nano-composite fraction with a particle size less than 5 nm. The small size of particles should result in high activity of the system.
PL
W niniejszej pracy proponujemy nową metodę otrzymywania układu CuO-SnO2, wykorzystującą technikę zol-żel i octan cyny(IV) jako prekursor SnO2. Ponadto, po raz pierwszy zastosowano połączenie techniki wysokoenergetycznej homogenizacji i suszenia rozpyłowego. Celem pracy było otrzymanie układu nanokompozytowego o wysokiej zawartości Cu. Otrzymane układy zostały poddane charakterystyce za pomocą technik XRD, TGA, TEM oraz SEM-EDS. Kompozyty zawierają amorficzny żel wodorotlenku cyny(IV) oraz krystaliczny octan cyny(II). Dzięki zastosowaniu wspomnianych technik udało się otrzymać cząsteczki o rozmiarach poniżej 50 nm, jak również pewną frakcję nanokompozytu CuO-SnO2 o rozmiarach poniżej 5 nm. Małe rozmiary cząstek powinny wpływać na wysoką aktywność takiego układu.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
This paper presents an electroactivity comparison of Pt/SnO2 nanocomposites with different metal phase precursors in a methanol oxidation reaction. One of them is a water solution of hexachloroplatinic acid and the second is the platinum(0)-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane complex (known as Karstedt’s catalyst). The Pt/SnO2 system has a broad range of applications in various sectors of industry. It is a very popular heterogeneous and electrochemical catalyst as well, especially in fuel cells. This effect is due to the presence of platinum. As the most expensive component of the catalyst it is still a barrier to its widespread use, hence, the constant search for new, cost-effective methods of obtaining this kind of systems. The aim of the research was to obtain a highly active Pt/SnO2 catalyst with a low metal concentration in an electrochemical system. The small size of the Pt crystallites should result in high activity of the Pt/SnO2 system. We proposed two synthesis methods of the platinum catalyst based on the sol-gel technique and tin(IV) acetate as the SnO2 precursor in conjunction with the use of inorganic and organic sources of the metallic phase. The presented method of SnO2 synthesis allows for obtaining nano-support and in the next step - a nano-catalyst. The system structures were investigated using TEM and XRD techniques to describe their thermal structural evolution. To study the influence of the metallic phase precursor, we used cyclic voltammetry (in acidic media), which is the best method to check the activity of the electrocatalyst. The results showed high electrocatalytical activity of the nanocomposites, irrespective of the metal phase source. The systems obtained from an organosilicone precursor demonstrate high temperature stability.
PL
Prezentowana praca zawiera porównanie elektroaktywności kompozytów Pt/SnO2 w reakcji utleniania metanolu. Kompozyty te pochodzą z dwóch różnych prekursorów. Jednym z nich jest wodny roztwór kwasu sześciochloroplatynowego, a drugim kompleks platyna(0)-1,3-divinylo-1,1,3,3-tetrametylodisiloksan, zwany też katalizatorem Karstedta. Układ Pt/SnO2 ma szerokie spektrum zastosowań jako katalizator w procesach reformingu węglowodorów, katalizator w ogniwach paliwowych. Jednak wysoki koszt platyny stanowi barierę w ich powszechnym stosowaniu. W pracy proponujemy dwie metody otrzymywania takiego układu wykorzystujące technikę zol-żel i octan cyny jako prekursor SnO2 oraz dwa rodzaje prekursorów fazy metalicznej. Otrzymane układy zostały zbadane za pomocą cyklicznej woltamperometrii, która jest najlepszą techniką sprawdzenia elektroaktywności. Ponadto, przeprowadzono badania kompozytów za pomocą technik XRD oraz TEM, które wykazały istotne zależności między ich strukturą a obróbką termiczną. Rezultaty badań wskazują na wysoką aktywność elektrochemiczną kompozytów Pt/SnO2 niezależnie od rodzaju prekursora. Kompozyty otrzymane z wodnego roztworu kwasu sześciochloroplatynowego dają wyższe wartości prądowe, z kolei te uzyskane z prekurosra krzemoorganicznego wykazują wyższą stabilność temperaturową.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Dispersing fine ceramic particles in polymer matrices has proved to be one of the most effective ways of enhancing key structural and electrochemical parameters of polymer electrolytes for rechargeable lithium batteries. It is now widely recognized that the phase composition, morphology and surface chemistry of the filler all exert a clear impact on the way it interacts with the polymer host, thus contributing to the final outcome in terms of ionic mobility, thermal, mechanical, chemical and electrochemical stability in lithium cells. In the present contribution we manufactured microporous polymer membranes based on copolymer poly(vinylidene fluoride-hexafluoropropylene) (PVdF/HFP) using a two-step approach originally proposed by Bellcore. A mesoporous silica filler MCM-41 was synthesized and functionalized with chlorosilane. After the effect of functionalization was verified by means of FTIR spectroscopy, the fillers were incorporated in the polymer matrices and the resulting dry composite membranes showed a well-developed porous structure and a high ability to absorb liquid media with the formation of stable gels. The good physical properties of the membranes were attributed to the enhanced compatibility of the filler with the fluoropolymer matrix. The composite gel electrolytes were prepared by soaking the dry membranes with a conventional lithium cation conducting liquid electrolyte and their electrochemical characteristics were determined in terms of the temperature dependence of ionic conductivity and electrochemical window. During the experimental studies we observed high conductivities at room temperatures exceeding about 2*10‒3 S/cm and decidedly better anodic stability for composite gel electrolytes with an addition of mesoporous silica with and without surface modification.
PL
Ciągły rozwój technologiczny, którego konsekwencją jest wzrastająca liczba wykorzystywanych przez nas urządzeń elektronicznych, wymusza poszukiwanie coraz to nowszych rozwiązań konstrukcyjnych i technologicznych chemicznych źródeł prądu umożliwiających ich zasilanie. Akumulatory litowo-jonowe cechują się, jak dotychczas, największą wśród obecnie znanych ogniw żywotnością cykliczną oraz pojemnością w stosunku do ich ciężaru. Jednakże stosowane w nich ciekłe elektrolity organiczne powodują, że akumulatory tego rodzaju nie są w stanie zapewnić odpowiedniego poziomu bezpieczeństwa użytkowania i pojemności ogniw, stąd od kilkudziesięciu lat prowadzone są intensywne badania dotyczące zastąpienia tradycyjnych akumulatorów litowych z ciekłym elektrolitem akumulatorami litowo-polimerowymi, w których ciekły elektrolit zastąpiony zostaje przez elektrolit żelowy czy też polimerowy. Aby umożliwić zastosowanie tego typu elektrolitów w praktycznych układach, stosuje się kolejne modyfikacje prowadzące do poprawy parametrów użytkowych poprzez dodawanie do matryc polimerowych różnego typu wypełniaczy ceramicznych. Przedmiotem naszych badań była charakterystyka fizykochemiczna i elektrochemiczna kompozytowych żelowych elektrolitów polimerowych o różnej budowie matrycy polimerowej i wykorzystaniu do ich wytwarzania wypełniaczy w postaci mezoporowatej czystej krzemionki MCM-41 oraz modyfikowanej powierzchniowo krzemionki MCM-41 z wykorzystaniem chlorosilanu. Badania wykazały znaczną poprawę przewodnictwa właściwego dla kompozytowych żelowych elektrolitów polimerowych, w stosunku do układów pozbawionych wypełniacza, jak również kompozytowe elektrolity polimerowe cechowały się wyższą stabilnością względem anody litowej, co prognozuje możliwość aplikacyjnego ich wykorzystania jako elektrolitów w ogniwach litowo-polimerowych.
W artykule przedstawiono wyniki prowadzonych prac badawczych dotyczących wpływu metody wytwarzania membran polimerowych na właściwości fizyczne i elektrochemiczne żelowych elektrolitów polimerowych do akumulatorów litowo-jonowych. Prowadzone prace pozwoliły na określenie najbardziej optymalnej metody wytwarzania membran do żelowych elektrolitów polimerowych o zadowalających parametrach elektrochemicznych przy jednoczesnym wyeliminowaniu zagrażających zdrowiu i środowisku rozpuszczalników.
EN
The article presents results of studies on the effect of polymer membrane production method on physical and electrochemical properties of gel polymer electrolytes for lithium-ion batteries. Conducted studies allowed development of optimum method for production of membranes for gel polymer electrolytes of satisfactory electrochemical properties using PVdF/HFP copolymer and at the same time minimisation of the amount of used solvents that are environmentally harmful.
Celem przeprowadzonych badań było otrzymanie cienkich warstw SnO2 na powierzchniach szklanych przy użyciu techniki zol-żel, z zastosowaniem organicznych związków cyny. Warstwy otrzymywano przez nanoszenie zolu SnO2 w metanolu techniką dip coating. Otrzymana warstwa była następnie poddawana kalcynacji w atmosferze utleniającej. Otrzymano serię materiałów zawierających od 1. do 12. warstw SnO2 na powierzchni podłoża szklanego. Uzyskane warstwy poddano charakterystyce za pomocą techniki XRD, SEM, SEM-EDS, UV/VIS. Równolegle przeprowadzono badania czasowo-rozdzielcze procesu schnięcia warstwy z wykorzystaniem techniki FT-IR (ATR).
EN
The aim of the study was to obtain SnO2 thin films on glass using a sol-gel technique and organic tin compounds. The layers were prepared by dip coating deposition of SnO2 sol in methanol. The resulting layer was then subjected to a process of calcining in an oxidizing atmosphere. To give a series of materials comprising from one to twelve layers of SnO2 on the surface of the glass substrate. The obtained film was subjected to characterization by XRD, SEM, SEM-EDS and UV-Vis technique. Above that time-resolved tests of the layer drying process using the technique of FT-IR (ATR) were carried out.
12
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The aim of this study was to search for a bifunctional catalyst with a minimum amount of platinum loading for methanol fuel cell. The catalysts SnO2, Pt-SnO2, SnO2-Sb2O,3 and Pt-SnO2-Sb2O3 were prepared via a sol-gel technique and were characterised by XRD measurements. The effect of using these catalysts on methanol oxidation during cyclic voltammetry has been studied.
14
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW