Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of ammonium concentration in post-process waters from underground coal gasification

Cykowska M., Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Chemistry-Didactics-Ecology-Metrology

|

2016

|

R. 21, NR 1-2

107--116

EN

A flow injection analysis method for spectrophotometric determination of ammonium in waters produced during underground coal gasification (UCG) of lignite and hard coal was described. The analysis of UCG water samples is very difficult because of their very complicated matrix and colour. Due to a huge content of organic and inorganic substances and intensive colour of samples (sometimes yellow, quite often dark brown or even black), most analytical methods are not suitable for practical application. Flow injection analysis (FIA) is based on diffusion of ammonia through a hydrophobic gas permeable membrane from an alkaline solution stream into an acid-base indicator solution stream. Diffused ammonia causes a colour change of indicator solution, and ammonia is subsequently quantified spectrophotometrically at 590 nm wavelength. The reliability of the results provided by applied method was evaluated by checking validation parameters like accuracy and precision. Accuracy was evaluated by recovery studies using multiple standard addition method. Precision as repeatability was expressed as a coefficient of variation (CV).

PL

W artykule przedstawiono możliwość zastosowania wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do oznaczania stężenia jonów amonu w próbkach wód pochodzących z procesów podziemnego zgazowania węgla kamiennego i brunatnego. Wspomniane powyżej próbki są barwne oraz charakteryzują się skomplikowaną matrycą, co sprawia, że ich analiza należy do bardzo trudnych. Zastosowana metoda polega na przekształceniu pod wpływem silnie alkalicznego środowiska zawartych w próbce jonów amonowych w postać gazowego amoniaku, który, dyfundując następnie przez hydrofobową membranę dyfuzora gazowego, absorbowany jest w roztworze wskaźnika. Absorbcja amoniaku powoduje zmianę odczynu pH roztworu wskaźnika, a tym samym zmianę jego barwy, która rejestrowana jest w sposób ciągły w fotometrze przepływowym przy długości fali świetlnej 590 nm. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań określono wartości poprawności oraz precyzji. Poprawność została określona na podstawie wyników badania odzysku (metodą wielokrotnego dodatku wzorca). Precyzję w warunkach powtarzalności wyrażono jako wartość współczynnika zmienności CV.

2

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej do monitorowania stężenia siarczków rozpuszczalnych w wodach z procesu podziemnego zgazowania węgla

Cykowska M., Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Przemysł Chemiczny

|

2015

|

T. 94, nr 11

1969-1972

PL

Przedstawiono możliwość zastosowania wstrzykowego analizatora przepływowego (FIAcompact, MLE, Niemcy) wyposażonego w moduł do dyfuzji gazowej i detektor spektrofotometryczny do monitorowania stężenia siarczków rozpuszczalnych w wodach pochodzących z procesów podziemnego zgazowania węgla kamiennego i brunatnego. Analiza takich próbek należy do bardzo trudnych ze względu na ich barwę oraz skomplikowaną matrycę. Na podstawie wyników badań określono wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody analitycznej (granica wykrywalności 0,01 mg/dm³, granica oznaczalności 0,05 mg/dm³, precyzja wyrażona jako wartość współczynnika zmienności CV < 6% i poprawność określona na podstawie wyników badania odzysku 88–110%).

EN

Five samples of waste waters from gasification of bituminous coal and lignite were studied by flow injection anal. method to det. concn. of sulfide ions. Reliability of the results was evaluated by checking precision (variation coeff. lower than 6%) and accuracy (recovery 88–110%). The applicability of the anal. method used was confirmed.

3

Ocena przydatności półautomatycznej metody oznaczania azotu Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych

Rodak A, Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2015

|

T. 18, nr 2

179--187

PL

Ciągły rozwój metod analitycznych, zmierzający do uzyskania najbardziej miarodajnych wyników pomiarów, jest obowiązkiem każdego laboratorium badawczego, realizującego prace związane z ochroną i oceną stanu środowiska naturalnego. Celem przedstawionych badań jest praktyczna ocena przydatności specjalistycznego zestawu do oznaczania azotu metodą Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych o zróżnicowanym i nietypowym składzie fizykochemicznym. Proponowana wieloetapowa procedura oznaczania azotu metodą Kjeldahla obejmuje proces mineralizacji próbki, destylację otrzymanego mineralizatu oraz oznaczanie analitu w produkcie końcowym. W badaniach zastosowano zestaw szwajcarskiej firmy Büchi, składający się z pieca do mineralizacji Speed Digester K-436, destylarki Klej Flex K-360 oraz neutralizatora oparów (skrubera) B-414. Końcowe oznaczenie analitu prowadzono techniką wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową oraz detekcją spektrofotometryczną. Przeprowadzone dla roztworów wzorcowych oraz dla próbek środowiskowych pochodzących z różnych gałęzi przemysłu badania miały na celu optymalizację warunków pomiarowych i określenie wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody. Poprawność wyników otrzymanych za pomocą opracowanej procedury określono na podstawie badania odzysku azotu m.in. w ściekach socjalno-bytowych, komunalnych oraz w odciekach pochodzących z procesu podziemnego zgazowania węgla. Uzyskane wyniki badań potwierdziły przydatność zaproponowanej procedury pomiarowej do oznaczania azotu Kjeldahla zarówno w rutynowej praktyce laboratoryjnej, jak i w badaniach monitoringowych nietypowych procesów technologicznych. Automatyzacja procesu analitycznego zwiększa efektywność oznaczeń przy jednoczesnym zachowaniu dobrej powtarzalności, dokładności i wiarygodności wyników.

EN

Continuous development of analytical methods, tend to obtain the most reliable measurement results, it is the responsibility of each laboratory performing research work related to the protection and assessment of the environment. The aim of this study is practical evaluation the usefulness of specialized set for determination of Kjeldahl nitrogen in liquid environmental samples of different and unusual physical and chemical composition. Kjeldahl nitrogen content in environmental waters is defined in legal acts in the field of water - waste disposal, which undertakes research laboratories involved in the assessment of the environment to obtain the most reliable measurement results in this scope. Determination of Kjeldahl nitrogen in water and wastewater is a specific method, assuming a multistep procedure for determining the indicator, used to monitoring and assess the state of the environment. The complexity of the research methodology is inseparably associated with an increased risk of load result to an error arising at the stage of the assay. In the study used a set for determination of Kjeldahl nitrogen, consisting of a mineralizer Speed Digester K-436, distiller Kjel Flex K-360 and vapor absorber Scrubber B-414 (Büchi, Switzerland). The concentration of the analyte in the obtained distillate was determined by using a flow injection analysis with spectrophotometric detection and gas diffusion. Object of the research consisted of standard solutions and environmental samples from different industries, including samples from the process of underground coal gasification, with highly variable matrix. The study aimed to optimize the measurement conditions and to determined the basic qualitative and quantitative characteristics of applied method, such as operating range, limit of quantification, precision under repeatability conditions and the correctness of the method. The correctness of the results obtained with the aid procedure determined based on nitrogen recovery test in domestic sewage, municipal wastes and wastewater from the process of underground coal gasification. Obtained results met requirements of the method and confirmed the usefulness of the proposed multistep measurement procedure for the determination of Kjeldahl nitrogen not only in routine laboratory practice, but also for monitoring processes. The proposed automation of the analytical process provides good repeatability, accuracy and reliability of results.

4

Ocena przydatności ciągłej analizy przepływowej do badania anionowych i niejonowych substancji powierzchniowo czynnych w próbkach wód i ścieków

Strugała-Wilczek A, Bebek M, Rodak A

Inżynieria Ekologiczna

|

2013

|

Nr 32

172--180

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań związane z oceną przydatności ciągłej analizy przepływowej do oznaczania substancji powierzchniowo czynnych (detergentów) anionowych oraz niejonowych w próbkach wód i ścieków. W badaniach zastosowano ciągły analizator przepływowy SAN++ (Skalar, Holandia) z segmentowaniem strumienia (SFA – segmented flow analyser), wyposażony w detektor spektrofotometryczny. Analizowano rzeczywiste próbki wód i ścieków różnego pochodzenia, zróżnicowane pod kątem składu fizykochemicznego oraz roztwory wzorcowe. Właściwy dobór warunków analityczno-pomiarowych w układzie przepływowym pozwala uzyskać zadowalające wartości istotnych cech charakterystycznych dla obydwu aplikowanych metod. Na podstawie badań odzysku wzorca zweryfikowano przydatność techniki ciągłego przepływu w rutynowej analizie laboratoryjnej do oznaczania zawartości detergentów w materiałach badawczych o skomplikowanej matrycy. Szybkie, w pełni automatyczne określenie jakości wód i ścieków pod kątem zawartości substancji powierzchniowo czynnych za pomocą czułej metody o dobrej precyzji i poprawności umożliwia ich stały monitoring, przy spełnieniu wymagań w odniesieniu do analizy materiałów pochodzących z różnych źródeł.

EN

In this paper, continuous flow analyzer has been examined for the usefulness for the determination of anionic surfactants and nonionics in real water and sewage samples. The study used a segmented flow analyzer (SFA) SAN++ (Skalar, Netherlands) with photometric detection. Environmental water and sewage samples of different origin and standard solutions were under test. By appropriate selection of analytical conditions in continuous flow system, it has been possible to obtain satisfactory values of the significant characteristics of applied methods for the determination of both surfactants. On the basis of the standard addition it was confirmed that proposed continuous flow system is useful for the determination of the surfactants also in materials with complicated matrix. Established methods show low limit of detection, good precision and good correctness. The described full automatic method takes effect in short-time analysis, small sample volume required for testing and waste restriction. Proposed flow injection system comply with requirements and may be successfully applied in monitoring studies as well as in the routine laboratory analysis. Rapid determination of water and waste water quality by the SFA for the content of surfactants allows an adequate response in case of exceeding the permissible concentrations, even according to the most restricted requirements.

5

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej do oznaczania jonów amonowych w próbkach wód kopalnianych

Strugała-Wilczek A., Bocheńska M., Bebek M.

Przegląd Górniczy

|

2011

|

T. 67, nr 1-2

72-77

PL

W artykule skupiono się na ocenie dokładności oznaczania jonów amonowych metodą wstrzykowej analizy przepływowej (ang. flow injection analysis, FIA) w próbkach wód podziemnych pochodzących z rejonu Górnośląskiego Zagłębia Węglowego. Przedmiot badań stanowiły wody kopalniane, których skład chemiczny uległ zmianie w efekcie szeroko rozumianej działalności górniczej. Dodatkowo, ze względu na nietypową matrycę organiczną i nieorganiczną, przeanalizowano odciek z procesu podziemnego zgazowania węgla. Badania prowadzono z wykorzystaniem wstrzykowego analizatora przepływowego FIAmodula (MLE, Niemcy) wyposażonego w dyfuzor gazowy oraz detektor spektrofotometryczny. Na podstawie badań wielokrotnego dodatku wzorca potwierdzono przydatność stosowanej metody do oznaczania jonów amonowych w wodach kopalnianych o zróżnicowanym składzie fizykochemicznym i różnym stopniu zasolenia.

EN

The article is concentrated on the assessment of determination accuracy of ammonium ions by means of the flow injection analysis (FIA) in samples of underground waters originating from the Upper Silesian Coal Basin area. The subject of investigations constituted mine waters, the chemical composition of which was subjected to change in the end of widely understood mining activity. Additionally, on account of untypical organic and inorganic matrix, the effluent from the underground coal gasification process was analysed. The investigations were performed using the flow injection analyser FIAmodula (MLE, Germany) equipped with a gas diffuser and a spectrophotometric detector. On the basis of investigations of the multiple standard addition, the usefulness of the applied method for the determination of ammonium ions in mine waters with differentiated physico-chemical composition and different salinity degree was confirmed.

6

Wykorzystanie ciągłej analizy przepływowej z segmentowaniem strumienia (SFA) oraz detekcją spektrofotometryczną w oznaczaniu indeksu fenolowego w próbkach środowiskowych

Strugała-Wilczek A., Mitko K., Bebek M.

Przegląd Geologiczny

|

2009

|

Vol. 57, nr 12

1096-1100

EN

Phenols belong to the most important contaminants that are present in natural environment due to many industrial processes (e.g. petrochemical, paper, plastics, dyes and pesticides by-products). Phenol compounds can have an important physiological influence on living organisms, in high concentrations even becoming the cause of acute poisoning or death (according to Paracelsus’ statement that Dosis facit venenum). Because of high toxicity, some of them have been included into the national priority lists of pollutants and required to be determined. In this paper, segmented flow analyzer with photometric detector has been tested for the possibility to determine phenol index determination in water and wastewater environmental samples with complex composition in a precise and safe way. Some validation parameters of established method (fixed under evaluated analytical parameters including e.g. optimized measurement conditions and appropriate sample pre-treatment) were presented. Linearity, limit of detection, precision and accuracy of presented procedure was determined. Finally, the proposed method was applied to the analysis of real samples of water and sewage that were examined due to its contamination with phenols and matrix differentiation. The described full automatic method may be used to determine total content of phenols, called as phenol index. It shows low detection limit, high accuracy and good correctness. Proposed continuous flow system comply with requirements and, therefore, it may be applied in monitoring studies as well as in the routine analysis of real samples of water and wastewater from different sources.