Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

W poszukiwaniu najlepszego planu leczenia. Matematyczne podstawy optymalizacji wielokryterialnej i jej zastosowanie w radioterapii (Pareto-optymalność). Cz. 3, Zastosowanie teorii optymalizacji wielokryterialnej w planowaniu leczenia

Baranowska I., Kukołowicz P.

Inżynier i Fizyk Medyczny

|

2018

|

Vol. 7, nr 1

13--24

PL

W dwóch poprzednich częściach artykułu przedstawione zostały matematyczne aspekty teorii optymalizacji wielokryterialnej (MCO) oraz teoretyczny model optymalizacji MCO, na którym opiera się planowanie leczenia w IMRT. Przyjrzyjmy się teraz próbom praktycznego wykorzystania osiągnięć tejże teorii na gruncie radioterapii, posługując się odpowiednią literaturą przedmiotu. Publikacje z tego zakresu koncentrują się wokół dwóch głównych aspektów praktycznego zastosowania MCO w radioterapii, a mianowicie: – złożoności (czyli stopnia skomplikowania) problemu optymalizacyjnego w planowaniu leczenia, a zatem próby praktycznego radzenia sobie z ogromną liczbą zmiennych, ograniczeń, kryteriów oraz ich postacią matematyczną, która pociąga za sobą sposób rozwiązywania danego problemu; – trudności w eksploracji wielowymiarowych przestrzeni rozwiązań, czyli nawigacji po powierzchni Pareto w czasie rzeczywistym. W każdym z tych obszarów tematycznych mieści się wiele kwestii szczegółowych. Ograniczone ramy tego artykułu pozwalają na omówienie tylko kilku z nich, ale niezwykle istotnych z punktu widzenia fizyka medycznego zajmującego się planowaniem leczenia w IMRT.

2

Nowe metody analityczne w terapeutycznym monitorowaniu leków - poprawa diagnostyki, efektywności leczenia i personalizacja terapii

Baranowska I., Magiera S.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 3

15--21

PL

Obserwowany w ostatnich latach ogromny rozwój metod analitycznych i ich aplikacja do analizy próbek biologicznych potwierdza fakt, iż bioanalityka jest jedną z najdynamicznej rozwiajających się obszarów nauki.

3

Electrochemical determination of carvedilol, sildenafil and paracetamol using glassy carbon electrode

Baranowska I., Koper M., Markowski P.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

967-981

4

Simultaneous determination of sildenafil, its N-desmethyl metabolite and other drugs in human urine by gradient RP-HPLC method

Baranowska I., Markowski P., Baranowski J., Rycaj J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

645-671

EN

A new, rapid, sensitive and accurate gradient reversed-phase high-performance liquid chroma-tography technique for simultaneous separation and analysis of sildenafil citrate (SC), its N-desmethy! active metabolite - N-desmethylsildenafil (UK-103,320) in the presence of different drugs in human urine was developed. The analysed drugs were extracted from urine by liquid-liquid extraction. Effective RP-HPLC separation of the examined drugs was performed using a Merck LiChroCART* analytical column (Purospher*STARRP-I8 endcapped, 125 x 3 mm, particle size 5 μrn) with a gradient mobile phase system and diode array or fluorescence detector. Linear ranges of detection for SC and UK-103,320 were found to be 0.03-8.5 μgmL-1 (r2 = 0.9994) for both compounds. Linear ranges for other drugs (analgesic, antibiotic, diuretic and demulcent), which could exist in urine from patients treated with SC were also detennined. Complete separation of all analytes was achieved below 25 min. The retention times for all studied analytes ranged from 4.76 to 18.84 min. The limits of detection and limits of quantification for both analysed compounds were calculated and recovery studies were also performed. The mean absolute recoveries of SC and UK-103,320 were > 94%. The new procedure was suitably validated and successfully applied for the analysis of SC, its active metabolite and other drugs in urine samples of patients with pulmonary hypertension.

PL

Opracowano nową, szybką, czułą i dokładną gradientową technikę wysokosprawnej chro- •., matografn cieczowej w odwróconym układzie faz do jednoczesnego rozdzielania i oznaczania cytrynianu sildenafilu (SC) i jego N-desmetylo aktywnego metabolitu -N-desmetyio-sildenafilu (UK-103,320) w obecności różnych leków w ludzkim moczu. Badane leki ekstra-howano z próbek moczu przy użyciu ekstrakcji ciecz-ciecz. Efektywne rozdzielanie badanych leków metodą RP-HPLC wykonywano z zastosowaniem kolumny analitycznej Merck LiChroC ART* (Purospher*- STAR RP-18 endcapped, i 25 x 3 mm, średnica ziarna 5μm) z gradientowym przepływem fazy ruchomej i detektorem z matrycą fotodiodową lub detektorem fluorescencyjnym. Liniowe zakresy detekcji SC i UK-!03,32Q mieściły się w przedziale 0.03-8.5 μg mL-1 (r2 = 0.9994) dla obu związków. Wyznaczono również zakresy liniowości dla pozostałych ieków (przeciwbólowe, antybiotyki, diuretyk i przeciwzapalne), które mogą współistnieć w moczu pacjentów leczonych SC. Całkowity rozdział wszystkich analitów osiągnięto w czasie poniżej 25 rnin. Czasy retencji dla wszystkich badanych analitów mieściły się w przedziale od 4.76 do 18.84 min. Wyznaczono granice wykrywalności i oznaczalności oraz odzyski wszystkich analizowanych związków. Wartości całkowitych odzysków dla SC i UK-103,320 były większe niż 94%. Nowa procedura została zwalidowana oraz z powodzeniem zastosowana do analizy SC, jego aktywnego metabolitu oraz innych leków w próbkach moczu pacjentów z nadciśnieniem płucnym.

5

HPLC analysis of methylxanthines and selected drugs in urine samples

Baranowska I., Płonka J., Baranowski J.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

751-760

EN

A HPLC system for separation and determination of methylxanthines and selected drugs has been developed. Teophylline, 1 -methylxanthine, 3-methylxanthine, 1,3-dimethyluric acid, caffeine, paracetamol, furosemidc, dexamethasone, prednisolone, cefazolin and imipenem have been determined. ARP-18e column with a RP-I8 pre-column and a DAD detector were used. Gradient elution with 0.05% TFA aqueous solution with acetononitrile at the flow rale of 0.8 mL min-1 was applied. The developed system was used to determine the examined compounds in urine sampies.

PL

Opracowano układ chromatograficzny do rozdzielania i oznaczania metyloksantyn oraz wybranych leków. Oznaczono teofilinę, 1-metyloksantynę, 3-metyloksantynę, kwas l ,3-dimetyIomoczowy, kofeinę oraz paracetamol, furosemid, deksametazon, prednizolon, cefazolinę i imipenem. Zastosowano kolumnę RP-18e z pre-kolumną RP-18 oraz detektor DAD. Fazę ruchomą stano wił układ gradientowy 0.05% wodny roztwór TFAz acetonitrylem, prędkość przepływu wynosiła 0.8 mL min-1. Opracowany układ chromatograficzny zastosowano do oznaczenia badanych związków w próbkach moczu.

6

Spożywcze organiczne barwniki synetyczne : charakterystyka, metody analityczne

Baranowska I.

Przemysł Chemiczny

|

2005

|

T. 84, nr 6

430-433

PL

okonano przeglądu literaturowego metod analizy instrumentalnej syntetycznych organicznych barwników używanych do barwienia środków spożywczych. Przedstawiono dopuszczone do stosowania syntetyczne barwniki spożywcze, normy obowiązujące przy kontroli ich czystości i omówiono najważniejsze parametry procedur i metod analitycznych (chromatograficznych, elektroforetycznych, spektrofotometrycznych i woltamperometrycznych), stosowanych do oznaczania barwników w produktach żywnościowych.

EN

A review with 79 refs. covering capillary electrophoresis, chromatography (HPLC, TLC, IC, ion-pair, and micellar electrokinetic), spectrophotometry, and voltammetry as applied to det. food colorants, and relevant standards concerning their purity.

7

Metoda XRF w analizie wielopierwiastkowej próbek weterynaryjnych

Baranowska I., Płonka J., Barchański L.

Chemik

|

2005

|

Vol. 58, nr 6

316-319

PL

Analizie metodą fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej poddano 24 próbki sierści i 12 próbek pazurów psów z terenów miasta i powiatu gliwickiego. W próbkach badano zawartości: Na, Mg, Si, P, S, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Sr, Ba i Pb. Stwierdzono, że zawartości pierwiastków (za wyjątkiem baru) są około dwukrotnie wyższe w próbkach sierści, w porównaniu z próbkami pazurów. W największych stężeniach występowały siarka i krzem, zarówno w próbkach sierści jak i pazurów. W próbkach sierści, w najmniejszych stę-żeniach występował bar, mangan, ołów. W próbkach pazurów najmniej było miedzi, strontu, baru i ołowiu.

EN

24 hair samples and 12 nails samples of dogs from city and district areas of Gliwice were analyzed using X-ray fluorescence spectrometry. Na, Mg, Si, P, S, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Sr, Ba and Pb content was determined. It was found that elements content (besides Ba) is two times higher in hair samples in comparison to nails samples. Highest concentration of S and Si was found in both hair and nails samples. Lowest concentration of Ba, Mn and Pb was found in hair samples. In nails it was Cu, Sr, Ba and Pb.

8

RP-HPLC and RP-TLC in the analysis of flavonoids

Baranowski R., Kabut J., Baranowska I.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

301-313

EN

Effect of mobile phase composition on the separation of flavonoids from five major classes (catechins, flavonols, flavanones, flavones and anthocyam'dins) has been investigated on RP-18 TLC plates. Water-acetonitrile mixtures and trifl no ro acetic acid in waier-acetoni-trile mixtures have been used as the mobile phases. An RP-HPLC system for these compounds has also been developed. Interferences from vitamins and methyixanthines in the new RP-HPLC system have been investigated. Flavonoids were determined in fruit, vegetables, wine, tea and urine samples.

PL

Rozdzielano flawonoidy z pięciu gtównych klas (katechiny, flawony. flawanony, flawonole i antocyjanidyny) metodą chromatografii cienkowarstwowej na płytkach RP-18, stosując jako fazę ruchomąmieszaniny wody i acetonitrylu z dodatkiem kwasu trifluorooctowego. Dla tej samej grupy flawonoidów opracowano układ RP-HPLC. W opracowanym układzie badano wpływ interferencji ze strony witamin i metyłoksantyn. Oznaczono zawartość flawonoidów w próbkach: owoców, warzyw, win, herbat i w moczu.

9

HPLC analysis of plasminogen and tissue plasminogen activator

Baranowski J., Zydroń M., Baranowska I., Glińska A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 3

621-626

EN

A chromatographic system for the simultaneous determination of plasminogen and tissue plasminogen activator has been developed. Plasminogen and tissue plasminogen activator could be determined qualitatively and quantitatively within 30 min applying HPLC (C(18) 5 (um, 250 x 4 mm column) with DAD detector, and gradient elution with the mobile phase comprising 0.1% trifluoroacetic acid (TFA) in water and 0.085% TFA in acetonitrile, at the flow rate of 0.8 mL min(-1) or 1.0 mL min(-1). The following retention times for plasminogen and tissue plasminogen activator in human plasma were found: 23.31 min and 23.95 min, respectively.

PL

Opracowano chromatograficzną metodę jednoczesnego oznaczania plazminogenu i tkankowego aktywatora pla/minogenu (t-PA). Zastosowanie HPLC z detektorem DAD, kolumną C(18) 5 um), 250 x 4 mm, gradientowym przepływem fazy ruchomej, będącej mieszaniną 0. 1 % kwasu trifluorooctowego (TFA) w wodzie i 0.085% TFA w acetonitrylu, przy natężeniu przepływu 0.8 mL min'1 lub 1.0 mL min(-1), pozwala na jakościowe i ilościowe oznaczenie plazminogenu i t-PA w czasie 30 min. Czasy retencji plazminogenu i tkankowego aktywatora plazminogenu w osoczu ludzkim wynosiły odpowiednio: 23.31 min i 23.95 min.

10

HPLC w analizie metalotionein

Baranowska I., Świerczek S., Price R.

Zeszyty Naukowe. Chemia / Politechnika Śląska

|

2002

|

z. 147

79-85

PL

Opracowano metodę HPLC do analizy metalotionein zawierających Pb i Cd. Aplikację metody przeprowadzono na próbkach moczu, po uprzednim wzbogaceniu metodą ekstrakcji do fazy stałej.

EN

HPLC methods for the analysis of metallotionein has been worked out. HPLC was used to detection, metalltionein in human's urine, after solid phase extraction.

11

High performance liquid chromatography in the analysis of methylxantines in the presence of tobacco alkaloids

Baranowska I., Kapinos J.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 1

53-58

EN

The HPLC method for the separation and determination of alkaloides and their metabolites such as theophylline, theobromine, caffeine, nicotine, 7-methylxanthine, 1,7,-di-methylxanthine, cotinine and 1,3-dimethyluric acid has been developed. Aforemen-tioned xanthines and tobacqo alkaloides can be analysed in the chromatographic system on octadecylsilane LiChrospher column, 250 x 4 mm (5um), eluent: water-acetonitrile-methanol-acetic buffer (50+2+29+20 v/v). Acetic acid was used for adjusting pH. The best chromatographic separation of theobromine, theophylline, cotinine aijd caffeine was obtained at pH=4.3, while at pH=4.8 it is possible to determine metabolites in the presence of alkaloides-theobromine and 7-methylxanthine; nicotine and cotinine; caf-feine and 1.7-dimethylxanthine in mixtures. Determination of the mixture of metabolites such as: 7-methylxanthine, 1,7-dimethylxanthine and 1,3-dimethyluric acid can be car-ried out at pH=7 and at pH=5.6 in the presence of cotinine. These compounds can be de-termined by the use of DAD detector within the concentration range 1-100 |ug/ml.

PL

Opracowano metodę HPLC do rozdzielania i oznaczania alkaloidów i ich metabolitów, takich jak: teofilina, teobromina, kofeina, nikotyna, 7-metyloksantyna, 1,7-dimetylo-ksantyna, kotinina i kwas 1,3-dimetylomoczowy. Wymienione ksantyny i alkaloidy tytoniu można analizować w układzie chromatograficznym-kolumna oktadecylosilanowa LiChrospher 250 x 4 mm (5um), eluent: woda-acetonitryl-metanol-bufor octanowy (50+2+29+20 v/v). Za pomocą kwasu octowego doprowadzano pH eluentu do różnych wartości-przy pH=4.3 uzyskuje się najlepsze rozdziały chromatograficzne teobrominy, teofiliny, kotininy i kofeiny, przy pH=4.8 można oznaczyć metabolity obok alkaloidów - teobrominę obok 7-metyloksantyny, nikotynę obok kotininy, kofeinę obok 1,7-dimetyloksantyny w mieszaninie tych związków. Oznaczanie mieszanin metabo-litów 7-metyloksantyny,1,7-dimetyloksantyny i kwasu 1,3-dimetylomoczowego można prowadzić przy pH=7, a w obecności dodatkowo kotininy przy pH=5.6. Ilościowo, z zastosowaniem detektora DAD, można analizować wymienione związki w zakresie od 1 - 100ng/ml.

12

Derivative spectrophotometry in the analysis of pesticides

Baranowska I., Pieszko C.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 4

583-593

EN

The method for the determination of propazine, simazine, bromacil, hexazinone and metoxuron by zero order and derivative spectrophotometry has been worked out. First order derivative spectra were applied for the determination of bromacil and the second order ones for the determination of hexazinone in their mixtures. Metoxuron was determined in the presence of hexazinone by normal or derivative spectrophotometry, whereas hexazinone only by the first or the second order derivative spectrophotometry. First order derivative spectrophotometry was also applied for the determination of propazine and simazine in the presence of bromacil, hexazinone and metoxuron. In the three- component mixtures it was possible to analyse metoxuron in the presence of bromacil and hexazinone using the first order derivative spectra and bromacil in the presence of metoxuron and hexazinone applying the second order derivative spectra.

PL

Opracowano metodę oznaczania propazyny, symazyny, bromacilu, heksazinonu i meto-ksuronu za pomocą spektrofotometrii pochodnej i spektrofotometrii zerowego rzędu. Za pomocą I pochodnej oznaczono bromacil, a II pochodnej heksazinon w ich mieszaninach. Metoksuron obok heksazinonu oznaczono metodą spektrofotometrii zerowego rzędu lub pochodnej, heksazinonu jedynie za pomocą I lub II pochodnej. Za pomocą I pochodnej oznaczono propazynę i symazynę obok bromacilu, heksazinonu i metoksu-ronu. W mieszaninach trójskładnikowych oznaczono za pomocą I pochodnej metoksuron obok bromacilu i heksazinonu, za pomocą II pochodnej bromacil obok metoksuronu i heksazinonu.

13

Separation of aromatic amines of MAK group, which are the reduction products of azo dyes by partition HPLC chromatography

Pielesz A., Baranowska I., Świerczek S., Włochowicz A.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

495-504

EN

HPLC chromatographic systems allowing the separation and the determination of aro-matic amines of MAK group, whose presence in textile products is prohibited, have been worked out. 29 aromatic amines were investigated. The application of C18 columns and gradient of methanol-water [ 45 + 64 v/v for 12 min to 70 + 30 for 8 min and 80 + 20 v/v for 5 min to 85 + 15 for 10 min] with flow rate of l ml min-1 allowed to separate and deter-mine 17 of tested amines such as: l ,3-phenyldiamine, 2,4-diaminotoluene, 1,4-phenyl-diamine, aniline, 4,4'-diaminediphenyl ether, o-toluidine, p.-toluidine, 4,4'-diaminodiphenylmethane, 2-amino-4-nitrotoluene, o-dianisidine, o-tolidin, anisole, 4-chloro-2-methylaniline, 2,4,6-trimethylaniline, 3,3'-dichlorobenzidine, diphenylamine, o-amino-azotoluene. Use of the mixture ofmethanol-water 53-47 v/v and flow rate 1.2 ml min(-1) allows to determine simultaneously 1,2-phenyldiamine, 4,4'-thiodianiline, benzidine, 1-naphtylamine, m-toluidine, 4-methoxy-l,3-phenylenediamine sulfate, 4,4' -diamino-3 ,3 -dimethy ldiphenylmethane, 4,4' -methylene-bis(2-chloroaniline) , 2,4,5-trimethylaniline. Measurements were performed with the usel of DAD spectropho-tometric detector and fluorescence detector. Moreover, the identification ofanalyzed ar-omatic amines in samples of the following dyes was carried out: direct orange G. direct red.4B, direct blue 2B, folan red G, D Brown 95, D Blue l and coloured yam after 1.educ-tion with artificial sweat.

PL

Opracowano układy chromatograficzne dla podziałowej HPLC pozwalające na rozdział oraz oznaczanie a min aromatycznych z grupy MAK (Maximale Arbeitplatz-Konzentration), objętych zakazem występowania w wyrobach włókienniczych. Bada-niom poddano 27 a min aromatycznych. Zastosowanie kolumny C]8 oraz gradientu metanol-woda 45 + 65 v/v przez] 2 min do 70 + 30 v/v przez 8 min oraz 80 + 20 v/v przez 5 min do 85 + 15 v/v przez 10 min] przy przepływie I ml min-} pozwoliło na rozdzielenie i oznaczenie 17 z badanych a min takich jak: 1,3-fenylenodiamina, 2,4-diaminotoluen, 1,4-fenylenodiamina, anilina, 4,4'-diaminodifenylether, o-toluidyna, p-toluidyna, 4,4'-diaminodifenylometan, 2-amino-4-nitrotoluen, o-dianizydyna, o-tolidyna, anisol, 4-chloro-2-metyloanilina, 2,4,6-trimetyloanilina, 3,3 '-dichlorobenzydyna, difenyloamina, o-aminoazotoluen. Zastosowanie mieszaniny metanol-woda 55 + 45 v/v i przepływu 1.2 ml min-] pozwala na oznaczanie: l ,2-fenylenodiaminy, 4,4'-tiodianiliny, benzydyny, l-naftyloaminy, m-toluidyny, siarczanu 4-metoxy-1,3-phenylenodiaminy, 4,4'-diamino-3,3'-dimetylodifenylometanu, 4,4-methylene-bis-(2-chloroaniliny), 2,4,6-trimetyloaniliny. Detekcję prowadzono z wykorzystaniem detektora spektrofoto-metrycznego DAD oraz detektora tluorescencyjnego. Ponadto przeprowadzono badania identyfikacji analizowanych a min aromatycznych w próbkach barwników: oraz bezpośredni G, czerwień bezpośrednia 4B, błękit bezpośredni 2B, czerwień folanowa G, D Brown 95, D Blue l oraz barwionej przędzy po redukcji sztucznym potem.

14

Spektrofotometryczna metoda oznaczania ceru a pomocą 2,2'-biochinoksalilu

Baranowska I., Barszczewska K.

Zeszyty Naukowe. Chemia / Politechnika Śląska

|

1998

|

z. 137

29-35

PL

Opracowano prostą spektrofotometryczną metodę oznaczania ceru. Nowum w tej metodzie stanowi fakt, że nie wymaga ona oddzielania ceru od innych lantanowców. Analiza ilościowa w zakresie 1-6,5 ľg/mL nie wymaga prekoncentracji ceru z roztworu próbki.

EN

The simple method for cerium determination was developed. The Novelty of this method based of this, that it not require cerium separation from the other lanthanoids. The determination of cerium in the range 1-6,5 ľg/mL without preconcentration is possible.

15

Spektrofotometria pochodna w analizie pestycydów

Baranowska I., Pieszko C.

Zeszyty Naukowe. Chemia / Politechnika Śląska

|

1998

|

z. 137

21-28

PL

Zastosowano metodę spektrofotometrii pochodnej do oznaczania hebicydów, bromacilu i metoksuronu. Oznaczanie prowadzono techniką zero-crossing i spektrofotometrią zerowego rzędu.

EN

The derivative spectrometry was use to the herbicides (bromicil and metoxuron) determination. The method of zero-grossing and ordinary spectrometry was applied to the quantitative determination.

16

Spectrophotometric titanium determination in fly-ashes

Baranowska I., Barszczewska K.

Zeszyty Naukowe. Chemia / Politechnika Śląska

|

1998

|

z. 137

79-85

PL

W pracy przedstawiono opracowaną, czułą spektrofotometryczną metodę oznaczania tytanu w pyłach dymnicowych. Oznaczenie opiera się na reakcji redox pomiędzy 2,2'-bichinoksalilem i Ti(III), a następnie pomiarze spektrofotometrycznym stężenia powstałego w wyniku reakcji 1,1'-dihydro2,2'-bichinoksalilenu (2,2'-BChxRED). (2,2'-BChxRED)charkteryzuje się wysokim, wynoszącym 3,3*104 molowym współczynnikiem absorpcji przy (lambda) max = 685 nm. Tytan nie wymaga oddzielania od matrycy, gdyż wszystkie utleniacze będące składnikami pyłów dymnicowych, a mogące przeszkadzać w oznaczeniu (takie jak Fe(III), Mn(VII), Cr(VI), As(V)), zostaną zredukowane na kolumnie cynkowej.

EN

The sensitive spectrophotometric method for the titanium determination in the fly-ashes have been worked out. The method is based on the redox reaction between 2,2'biquinoxalyl and Ti(III), follewed by the spectrophotometric measurement of concentration of 1,1'-dihydro-2,2'-biquinoxalylene (2,2'-BQxRED) with form in this process. 2,2'--BQxRED has high molar absorption coefficient of 3,3*10(do potęgi 4) at (Lambda)max = 685 nm. The method does not require to separate of titanium from the matrix because all oxidants present inthe fly-ashes such as Fe(III), Mn(VII), Cr(VI), As(V) are reduced on the column filled with zinc reductant.

17

Spectrofotometria pochodna w analizie pochodnych pirydyny, chinoliny i chinoksaliny

Baranowska I., Świerczek S.

Zeszyty Naukowe. Chemia / Politechnika Śląska

|

1998

|

z. 137

251-258

PL

Opracowano metodę spektrofotometrii pochodnej do oznaczania wybranych azyn i diazyn ich produktów dehydrokondensacji oraz metylowych i siarkowych pochodnych. Pirazynę i 2,2'-bipyrazyl można oznaczać obok siebie stosując I pochodną; pirydynę i 2,2'-bipirydyl, pirydynę i 4-metylopirydynę oraz chinoksalinę i 2-metylochinoksalinę za pomocą II pochodnej; 2,2'-bipirydyl i 4,4'-dimetylo-2,2'bipirydyl korzystając z III pochodnej, natomiest 2,2'-bichinolil i 6,6'-siarczek bichinolilu stosując IV pochodną.

EN

Derivative spectrophotometric methods for the determination of azines and diazines their dehydrocondencation products, methyland sulphur derivatives has been worked out. Pyrazine and 2,2'-bipyrazyl can be determined in thei mixture best of all using I derivative of spectra; pyridine and 2,2'-bipyridyl or pyridine and 44-methylpyridine or quinoxaline and 2-IIrd derivative; 2,2'-biquinolyl and 6,6'biquinolyl sulfide using IVth derivative.

18

Comparison of the chromatographic behavior of azines, diazines and their deratives on stationary phases with bonded NH2, CN and diol groups by TLC

Baranowska I., Świerczek S.

Zeszyty Naukowe. Chemia / Politechnika Śląska

|

1998

|

z. 137

89-94

EN

Twelve heterocyclic bases and their deratives have been analysed by TLC on stationary phases with bonded cyano, amino and diol groups with n-propanol/ n-hexanemixtures as mobile phase. The relationship between the RM values of the compounds examined and the composition of the mobile phase has been determined as the function RM=f(logx). The affinity of the individual solutes to the mobile phase and to the stationary phases has been study.

PL

Przeprowadzono analizę chromatograficzną 12 zasad heterocyklicznych metodą TLC stosując jako fazę stacjonarną nośniki ze związanymi grupami amonowymi, diolowymi oraz cyjanowymi w układzie n-propanol/n-heksan. Wyznaczono zależności pomiędzy parametrami retencji RM badanych związków a składem fazy ruchomej korzystając z równania RM = f(logx). Określono wpływ fazy ruchomej, rodzaju nośnika oraz budowy badanych związków na mechanizm retencji.

19

A study on the influence of the molecular structure of azines and diazines on retentionin RPHPLC

Baranowska I., Świerczek S.

Zeszyty Naukowe. Chemia / Politechnika Śląska

|

1998

|

z. 137

95-106

EN

A study was carried out in the retentionof the selected nitrogen heteerocycles in the reversed-phase HP:C mode. The results obtained are in form of the regressional relationship between the retention coefficients and the parameters wich characterize the molecular structure of the analyzed heterocyclic bases. Namely, onecalculated the numericalvalues of logP (considered as a structural descriptor) for 12 heterocyclic bases, and the heterocycles containing 1, 2, and 4 nitrogen atoms in the ring systems, and also for their methyl- and sulphur-substituted derivatives, chromatographed with use of the mixed eluents of different composition. Besides, the relationship between lnk and the contents of the organic modifier (i.e. of methanol) in the binary eluent were regressionally established for the systems emploing the RP-8 and RP-18 stationary phases. An incerease of the affinity of azines and diazines, and also of their methyland sulphur derivatives to stationary phases was established with an increase of the quantitative proportions of water in mobile phase. It was proven that the hydrophobic properties of the analyzed heterocyclic bases mostly depened on the number of the nitrogen atoms in a ring system, whereas the number of the methyl substituents exerts no evident impact on this characteristics.

PL

Praca obejmuje szerokie badania nad retencją związków heterocyklicznych z atomami azotu w pierścieniu w metodzie podziałowej wysoko sprawnej chromatografii cieczowej w układzie odwróconych faz. Przeprowadzone badania pozwalają na określenie zależności pomiędzy współczynikami retencji i parametrami opisującymi strukturę molekularną analizowanych zasad heterocyklicznych. Badania prowadzono na fazach stacjonarnych RP-8 i RP-18 w układzie metanol/woda w różnych stosunkach objętościowych obu składników. W ramach przeprowadzonych w niniejszej pracy badań na RP-8 i RP-18 uzyskano dobre liniowe zależności lnk' od zawartości metanolu w fazie ruchomej. Za pomocą wyznaczonych zależności można w praktyce określić wartości porametru k' dla danego związku stosując fazę ruchomą metanol/woda w dowolnym stosunku objętościowym, gdy znana jest jedynie wartość jego współczynnika k° dla samego metanolu . Ponadto obliczono wartości logP badanych zasad Heterocyklicznych. Parametr ten określa oddziaływania hydrofobowe wpływające w dominującym stopniu na procesy retencji w chromatografii podziałowej. Wyznaczono zależności logP od parametru retencyjnego k dal badanej grupy azyn i diazynna fazach stacjonarnych RP-18 w dwuskładnikowej mieszaninie metanol/woda o różnych stosunkach objętościowych. Stwierdzono zależności liniowe o wysokim współczynniku regresji dla zwiążków zawierających odpowiednio 1, 2 lub 4 atony azotu w pierścieniu.

20

XRF intermediate thickness layer technique for analysis of residue of hard to dissolve materials

Mzyk Z., Baranowska I., Mzyk J., Buzek Ł.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 2

179-184

EN

This work presents a quick method for lead and silver determination in materials, such as slags from silver metallurgy and slimes from copper electrorefining, which are very difficult to dissolve, even using a microwave technique. The idea was to dissolve the possibly greatest amount of a sample using acids. Insoluble deposit was filtered out.Silver content in the solution was analysed by potentiometric titration or AAS, lead content by the XRF, whilst sediment deposited on filter-by XRF intermediate thickness technique. The results of silver and lead analysis obtained by this method were compared with those obtained by classical method, i.e. melting the residue with sodium peroxide.

PL

Opracowano szybką metodę oznaczania ołowiu i srebra w materiałach trudno roztwarzalnych, nawet przy zastosowaniu techniki mikrofalowej, takich jak żużle z procesu wytapiania srebra i szlamy z elektrorafinacji miedzi. Metoda polega na roztworzeniu części próbki z użyciem kwasów, odsączeniu nieroztworzonej pozostałości, a następnie przeprowadzeniu oddzielnej analizy roztworu i stałej pozostalości osadzonej na filtrze. Roztwór analizowano metodą XRF, AAS i potencjometrycznie, zaś pozostałość osadzoną na filtrze za pomocą XRF, techniką warstw o pośredniej masie powierzchniowej. Wyniki uzyskane metodą XRF porównano z wynikami otrzymanymi metodą klasyczną polegającą na topieniu pozostałości z nadtlenkiem sodu.