Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Analiza syntetycznych polimerów biodegradowalnych metodą spekrometrii mas z udziałem matrycy (MALDI-TOF) kontra pomiary za pomocą wzmocnienia laserowej desorpcji/jonizacji (ELDI-TOF) z wykorzystaniem parylenu

Miksa B., Potrzebowski M. J.

Przetwórstwo Tworzyw

|

2014

|

[R.] 20, nr 1 (157)

50--55

PL

Metody spekrometrii mas w tym MALDI-TOF (matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight) umożliwiają analizę mas cząsteczkowych polimerów syntetycznych (w tym biodegradowalnych) przez dobranie matrycy ułatwiającej ich jonizację lub jak w przypadku ELDI (enhanced laser desorption/ionization) w wyniku zastosowania modyfikowanej powierzchni ułatwiającej jonizację próbek. Ciecze jonowe będące solami N,N-diizopropyloetyloaminy (DEA) oraz kwasów: 2,5-dihydroksybenzoesowego (DHB), 3-indoloakrylowego (IAA) oraz 2-(4-hydroxyfenylazo)benzoesowego (HABA) znalazły zastosowanie jako matryce jonowe do wyznaczania ciężarów cząsteczkowych polilaktydów o Mw ≥ 4000 metodą MALDI-TOF. Polimery o niskich masach molowych ≤ 2000 mogą być łatwo analizowane bez udziału matrycy na powierzchni płytki pokrytej parylenem-N (poli(p-ksylylenem), PPX), który ułatwia proces laserowej desorpcji/jonizacji próbki (LDI) eliminując sygnały pochodzące od matrycy, zakłócające analizę widma masowego związków o niskich - zbliżonych do matrycy ciężarach cząsteczkowych. Zastosowanie parylenu-N do pokrywania powierzchni płytek poddanych silnej energii lasera wywołującego jonizację analizowanej próbki, nie powoduje pojawienie się dodatkowych sygnałów wynikających z obecności parylenu w widmie masowym, zakłócających interpretację otrzymanych ciężarów cząsteczkowych polilaktydu.

EN

Mass spectrometry MALDI-TOF (matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight) enables spectral analysis of synthetic biodegradable polymers with the addition of ammonium salts using ionic matrices from N,N-diisopropylethylamine (DEA) and DHB (2,5-dihydroxybenzoic acid), IAA (3-indoleacrylic acid), and HABA (2-(4-hydroxyphenylazo) benzoic acid. However, the MALDI mass spectra of polymers of molecular mass up to 1000 Da are often heavily populated with peaks originating from the matrix and matrix secondary reaction products that introduce noise, making it difficult to interpret peaks in this region of the mass spectrum. Thus, polymers of molecular masses up to a few kDa can be analyzed, without the use of a matrix, by direct laser desorption/ionization (LDI). We used ELDI-TOF (enhanced laser desorption/ionization time-of-flight) for the rapid characterization of molecules directly from the support covered with a thin layer of parylen-N (poly(p-ksylylenes)). Hydrophobic parylen used as a support on the target plate influenced on decreasing the area size of the droplets, thus concentrating the spot including a sample of the polymer.

2

A review on advances of high-resolution solid state NMR spectroscopy in structural studies of polymer/clay nanocomposites

Olejniczak S., Kaźmierski S., Pallathadka P. K., Potrzebowski M. J.

Polimery

|

2007

|

T. 52, nr 10

713-721

EN

The new applications of one- and two-dimensional solid state (SS) NMR spectroscopy for investigations of polymer/clay nanocomposites were discussed. 1D SS NMR spectroscopy is applied to evaluate the structural and dynamic properties of composites. 2D SS NMR is used for detailed studies on polymer-nanofiller contacts what let understand the mechanism of these interactions on the molecular level.

PL

Omówiono nowe zastosowania jedno- (1D) i dwuwymiarowej (2D) spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego w fazie stałej (SS NMR) w badaniach nanokompozytów polimer/glinka. Spektroskopię 1D SS NMR wykorzystuje się do oceny strukturalnych i dynamicznych właściwości kompozytów, a spektroskopię 2D - do szczegółowych badań oddziaływań polimer-nanonapełniacz, co pozwala na zrozumienie mechanizmu tych oddziaływań.

3

Badania polimorfizmu związków bioorganicznych metodami spektroskopii NMR w fazie stałej

Kaźmierski S., Potrzebowski M.J.

Wiadomości Chemiczne

|

2006

|

[Z] 60, 11-12

723-745

EN

Polymorphism is one of the most important and amazing phenomenon in structural chemistry. The knowledge of this phenomenon is crucial both in experimental sciences (e.g.: chemistry, physics and crystallography) and in industry - especially in pharmaceutical industry. It is well known, that polymorphic forms of therapeutic compounds differ in their bioavailability - e.g. the rate of dissolution and equilibrium solubility. In extreme cases, one polymorph may be a medicine whilst the second may be very dangerous or even poisonous. In this light, the possibility to distinguish the desirable form of compound from the useless form, seems to be very important. In our article, some problems concerning the investigation of polymorphism phenomenon by applications of solid-state NMR are presented. The possibilities of current NMR techniques in searching of polymorphism as well as the practical aspects and applications are presented and discussed.

4

Selenium-77 high resolution solid state NMR studies of organoselenium compounds

Potrzebowski M. J.

Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Chemistry

|

1998

|

Vol. 46, No. 1

61-74

EN

The review describes the high resolution solid state NMR studies of organoselnium compounds carried out in NMR Laboratory of the Polish Academy of Sciences, Łódź. The review is organized into sections. The X-ray crystallography and 775e solid tate NMR spectroscopy as complementary tools for studies of polymorphs and moleclar packing effect as well as some aspects regarding the ambiguities related to proper hoice of the space group are discussed in Section 2. Section 3 shows recent progress in studies of phosphoroorganic diselenides and relationship between the molecular structure and 775e effective dipolar/chemical shift parameters Tii. It is shown that anisotropy and asymmetry parameters reflect the changes of local environment of selenium centers. The relationship between ,fl and Se-Se bond strength is discussed. Moreover, the studies show the great sensitivity of T(33) parameter to changes of geometry for S=P-Se-Se-P=S unit.; is speculated that T(33) is aligned in plane of P-Se bond. The significant differences in values of isotropic chemical shifts E;so are mostly caused by T(33) component.