Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Woltamperometryczna metoda oznaczania alfa-tokoferoli z zastosowaniem mikroelektrody złotej

Filipek M., Baś B.

Analit

|

2018

|

Nr 6

10--19

PL

Celem pracy było oznaczenie α-tokoferolu, jednego z naturalnych przeciwutleniaczy, metodą woltamperometrii cyklicznej. Badania zostały przeprowadzone na oliwach z oliwek pochodzących z rynku hiszpańskiego. Dla porównania, do pomiarów wykorzystano olej sezamowy, rzepakowy oraz arganowy. W celu oznaczenia α-tokoferolu użyto elektrody złotej o średnicy 25 μm. Elektrolit podstawowy stanowiła mieszanina nadchloranu sodu oraz lodowatego kwasu octowego. Odpowiedni wybór elektrolitu stanowi niezwykle ważny etap badań, odpowiada on m.in. za eliminację składowej migracyjnej prądu, która jest tłem addytywnym do rejestrowanej składowej faradajowskiej. Elektrolit podstawowy zapewnia nie tylko odpowiednie przewodnictwo elektrolityczne badanego roztworu, ale często gwarantuje również właściwe okno potencjałów i separację sygnałów. Kolejnym krokiem było zoptymalizowanie parametrów rejestracji krzywych oraz ilościowe oznaczenie α-tokoferolu metodą dodatku wzorca.

EN

The aim of the work was to determine α-tocopherol, one of the natural antioxidants, by cyclic voltammetry. The tests were carried out on olive oils originating from the Spanish market, also for sesame, rapeseed and argan oil used for comparison. In order to determine this substance, a gold microelectrode with a diameter of 25 μm was used. The basic electrolyte was a mixture of sodium perchlorate and glacial acetic acid. Appropriate selection of this electrolyte was an extremely important research stage, it is responsible for the elimination of the current migration component, which is recorded on the voltamogram and for the appropriate electrolytic conductivity. The next step was to optimize curves registration parameters and to quantify α-tocopherol by the standard addition method.

2

Optymalizacja warunków pomiarowych dla oznaczeń woltamperometrycznych na przykładzie analizy ilościowej kwasu askorbinowego (witamina C)

Porada R., Baś B.

Analit

|

2018

|

Nr 6

60--71

PL

W artykule opisano sposób optymalizacji warunków pomiarowych wg metody Gaussa, na przykładzie oznaczeń woltamperometrycznych kwasu askorbinowego, techniką impulsową różnicową. Omówione zostały sposób i kryteria definiowania funkcji celu, kolejność zmian poszczególnych parametrów techniki oraz uzyskane informacje dotyczące procesu elektrodowego. W warunkach uznanych za optymalne przeprowadzono kalibrację metodą wielokrotnego dodatku wzorca. Parametry funkcji kalibracyjnej, wyznaczone techniką walidacji krzyżowej skonfrontowano z wynikami, które uzyskano w warunkach przed optymalizacją. W efekcie dowiedziono, iż właściwy dobór parametrów eksperymentalnych pozwala na istotną poprawę parametrów walidacji projektowanych metod analitycznych.

EN

In this paper methodology of the experimental parameters’ optimisation for voltammetric determination is presented. The way and criteria for the definition of optimisation problem, the order of parameters’ change as well as information about the electrode process, which can be concluded at this stage, are discussed. The standard addition method was used when carrying out calibration in the optimized conditions. Calibration curve and validation parameters estimated by means of cross-validation technique for the developed method of vitamin C determination were compared with those obtained in non-optimized conditions. It was proven, that an appropriate and balanced selection of the experimental variables’ values allows significance improvement of validation parameters of the new analytical methods.

3

Woltamperometryczna metoda oznaczania platynowców na stałej elektrodzie bizmutowej

Hołowiak D., Baś B., Węgiel K.

Analit

|

2016

|

Nr 2

164--169

PL

W pracy zaprezentowano nowatorski opis woltamperometrycznej procedury oznaczania jednego z metali z grupy platynowców, Pd(II), przy użyciu pierścieniowej elektrody bizmutowej (RBiABE) z elektrochemicznie aktywowaną powierzchnią. Praca dotyczy niezwykle istotnych zagadnień związanych z oznaczaniem śladowych ilości platynowców w próbkach środowiskowych. Badanie przeprowadzono przy wykorzystaniu katalityczno-adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej CAdSV. W opracowaniu zawarto niezbędne informacje o źródłach zanieczyszczenia środowiska związkami palladu i platyny, a także opisano inne metody analityczne stosowane do oznaczania śladowych zawartości Pd(II) i Pt(II). Analiza obejmowała oznaczenie jonów Pd(II) w dotowanych próbkach wód (z rzeki Rudawa oraz wody wodociągowej), dokładność metody potwierdzono przez badanie odzysku. Uwagę skupiono na doborze najkorzystniejszych parametrów instrumentalnych rejestracji woltamogramów oraz optymalizacji składu elektrolitu podstawowego. W optymalnych warunkach pomiaru, dla proponowanej procedury oznaczania Pd(II) uzyskano limit detekcji LoD = 3·10-3 μg/L, liniową odpowiedź w zakresie 2–180 μg/L i powtarzalność w granicach od 0,1 do 7,7%. W celu oceny zakresu liniowości metody sporządzono krzywą kalibracji, dla której uzyskano współczynnik korelacji r = 0,9997. Stwierdzono, iż przedłożona procedura analityczna pozwala na precyzyjne i dokładne oznaczenie jonów Pd(II) w próbkach wód rzecznych. Stąd wniosek, że metoda może znaleźć zastosowanie w rutynowych oznaczeniach jonów palladu w wodach.

EN

This work describes application a novel type of renewable bismuth bulk annular band working electrode (RBiABE) for adsorptive stripping voltammetric (AdSV) determination ions of platinum group metals - Pd (II). Measurements were performed using catalytic-adsorptive stripping voltammetry (CAdSV). The usefulness of the electrode RBiABE in environmental analysis was demonstrated by studying the recovery of Pd(II) from spiked tap and river water samples (Rudawa - Kraków, Poland). Considerable attention is focused on the selection of instrumental parameters (composition of the electrolyte, pH, time and potential). The proposed method was successfully applied in determination of the ion Pd (II), the limit of detection was LoD = 3 · 10-3 mg / L, a linear response in the range of 2-180 mg / L and repeatability in the range of 0.1 to 7.7% . The effectiveness of the procedure was tested by studying the linearity of the method (r = 0.9997). The analytical procedure allows for precise and accurate determination of Pd (II) ions in the samples of river water. Therefore, it can successfully be used in routine assays of palladium ions in water samples.

4

Wykorzystanie adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej w ocenie zawartości uranu w surowcach i materiałach ceramicznych

Piech R., Paczosa-Bator B., Niewiara E., Baś B., Kubiak W. W.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 1

59-61

PL

W badaniach wykorzystano adsorpcyjną woltamperometrię stripingową (AdSV) do oceny zawartości uranu w surowcach i materiałach ceramicznych. Jako elektrodę pracującą zastosowano przyjazną dla środowiska błonkową elektrodę o stałym podłożu srebra (Hg(Ag)FE). Uzyskana krzywa kalibracji była liniowa w szerokim zakresie stężeń od 0,4 nM (95 ng/L) do 250 nM (60 @micro:g/L) dla czasu akumulacji 20 s przy współczynniku korelacji 0,9996. W układzie modelowym precyzja oznaczeń, wyrażona za pomocą współczynnika zmienności (RSD%), była nie gorsza niż 2,5% (n = 7). Metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczenia uranu w dolomicie, kaolinie, popiele, cemencie, betonie i cegle dziurawce.

EN

Differential pulse adsorptive stripping voltammetry (DP AdSV) is applied for the determination of uranium(VI) in the raw materials and ceramic products. The friendly environmental cyclic silver mercury film electrode (Hg(Ag)FE) was applied as a working electrode. The calibration graph was linear from 0.4 nM (95 ng.L (-1)) to 250 nM (60 @micro;g.L(-1)) for an accumulation time of tacc = 20 s, with the correlation coefficient of 0.9996. The repeatability of the method, expressed as R.S.D. was 2.5% (n=7). The proposed method was successfully applied to the uranium determination in dolomite, kaolin, ash, cement, concrete and cavity brick.

5

Wpływ utleniania na właściwości elektryczne TiN, (x = 0,9 i x =1,0)

Baś B., Ziemnicka M., Sobaś P., Stobierski L., Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 3

182-185

PL

Metoda van der Pauwa została wykorzystana do określenia rezystywności elektrycznej ceramiki TiN i TiN0,9 w zakresie temperatur 300-1000 K. Stwierdzono, że w zależności od składu chemicznego pokazuje ona albo właściwości metaliczne albo półprzewodnikowe. Procesowi utleniania towarzyszą przejścia metal —> półprzewodnik (w przypadku TiN) i półprzewodnik --> metal (w przypadku TiN0,9).

EN

The van der Pauw method has been applied to determine electrical resistivity of TiN and TiN0.9 ceramics in the temperature range of 300-1000 K. It was found, that depending on Chemical composition materials show either metallic or semiconducting properties. Transitions metal --> semiconductor (for TiN) and semiconductor --> metal (case TiN0.9) accompany to the oxidation process.

6

Właściwości elektryczne azotku tytanu TiN, (x = 1 i 0,9)

Baś B., Ziemnicka M., Sobaś P., Stobierski L., Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 3

179-181

PL

Rezystywność elektryczna ceramiki TiN i TiN0,9 została zbadana w zakresie temperatur 300-673 K. Stwierdzono, że materiały te wykazują stabilne metaliczne właściwości elektryczne. Rezystywność zmienia się wraz z temperaturą zgodnie z teorią rozpraszania nośnika ładunku Bloch-Gruneisena. Efekt wodorowego odstępstwa od stechiometrii pozostaje w zgodności z regułą Matthienssena.

EN

Electrical resistivity of TiN and TiN0.9 ceramics has been studied in the temperature range of 300-673 K. It was found, that materials exhibit stable metallic electrical properties. Resistivity changes with temperature according to the Bloch-Gruneisen's charge carrier scattering theory. Effect of the nitrogen departure from nonstoichiometry remains in agreement with the Matthienssen's rule.

7

Otrzymywanie gęstych spieków węglikowych i azotowych dla współczesnej analityki

Ziemnicka M., Baś B., Stobierski L., Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 2

125-129

PL

Gwałtowny rozwój wielu nowoczesnych technologii oraz instrumentalnych metod elektroanalitycznych sprawia, że nie tracą na aktualności poszukiwania nowych materiałów elektrodowych gwarantujących wysoką czułość oznaczeń i stabilność pracy elektrody. Ponadto ze względu na toksyczność wielu substancji obecnych w środowisku, takich jak ołów czy kadm, konieczne jest ich rzetelne oznaczanie na poziomie śladów. Ceramiczny materiał elektrodowy stosowany w konstrukcji elektrochemicznych sensorów musi być homogeniczny i bezporowaty, aby możliwe było proste i skuteczne odtworzenie powierzchni elektrody pracującej. Zastosowanie materiałów ceramiki zaawansowanej, takich jak węgliki czy azotki, we współczesnej analityce to nowatorskie sposoby wykorzystania stabilnych chemicznie i odpornych na korozję tworzyw o bardzo wysokiej czystości chemicznej. W pracy opisano procedurę wytwarzania elektrod z węglika krzemu, węglika tytanu oraz azotku tytanu. Omówiono operacje technologiczne, poczynając od syntezy z wykorzystaniem pierwiastków, poprzez rozdrabnianie, odmywanie, formowanie, spiekanie, obróbkę mechaniczną i przygotowanie powierzchni tworzywa przed wykonaniem właściwej elektrody woltamperometrycznej. Spiekanie materiałów zrealizowane na dwa sposoby. Pierwszy polegał na zaprasowaniu pastylek z dodatkiem żywicy i spiekaniu swobodnym; drugi wykorzystywał prasowanie na gorąco (HP). W pracy dokonano oceny wpływu sposobu otrzymywania na mikrostrukturę badanych materiałów w kontekście ich zastosowania w elektrodach przeznaczonych dla celów elektroanalizy.

EN

In relation to the eventful development of nanotechnology and instrumental electroanalytical methods the continuous requirement exists of investigation of new electrode materials, which are responsible for sensitivity and reliability of the performed analysis. Moreover, because of toxicity of many substances in human environments eg. lead or cadmium, searching on non complicated methods of their detection on a trace level is obligatory. The electrode ceramic material applied in an electrode construction have to be nonporous in order to facilitate removal all the electrolyte and regeneration of the working electrode surface. The application of ceramic materials such as carbides and nitrides in contemporary analytics is an innovative way of application of the chemically stable and corrosive resistant materials of high purity. In this publication, a complete procedure of silicon carbide, titanium carbide and titanium nitride electrode manufacturing is described. All the technological stages are discussed, first of all a powder synthesis using the elements, grinding, forming, sintering, mechanical treatment and embedding the electrode material in the resin matrix. Two methods of sintering were applied. The first one was carried out as a pressureless sintering, and the second one was done by using hot pressing. An influence of the manufacturing method on the microstructure of the studied materials was studied in a context of their possible application in electrodes for electroanalytics.

8

Spiekanie proszków roztworów stałych Ti(N,C) o zmiennej zawartości węgla i azotu

Ziemnicka M., Baś B., Stobierski L., Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

281-285

PL

Zasadność prowadzonych badań nad układem TiN-TiC potwierdzają specyficzne właściwości fizykochemiczne faz wyjściowych TiN(1-x) oraz TiC(1-x). Mianowicie, wskazują one na możliwość zastosowania tych tworzyw jako materiałów elektrodowych w konstrukcji potencjometrycznych i woltamperometrycznych sensorów elektrochemicznych. Podstawowe właściwości spieków Ti(N,C) determinują m.in. metody przygotowania proszków oraz warunki spiekania. Proszki węglikoazotków tytanu o zmiennej zawartości węgla i azotu otrzymano metodą SHS z zastosowaniem techniki propagacji fali cieplnej. Surowce użyte do syntezy to: metaliczny tytan, komercyjny węglik tytanu oraz azot techniczny. W pracy przedstawiono krzywe dylatometryczne swobodnego spiekania węglikoazotków o zmiennym składzie chemicznym z różnym udziałem węgla szklistego, który użyto jako aktywator procesu zagęszczania. Wyznaczono także temperaturę spiekania oraz optymalną zawartość aktywatora dla każdego z badanych roztworów stałych. Proszki poddano również spiekaniu pod ciśnieniem (HP) uzyskując w ten sposób tworzywa maksymalnie zagęszczone. W pracy zamieszczono obrazy mikrostruktury SEM próbek prasowanych na gorąco.

EN

Justification of investigations which were carried on TiN-TiC system is a result of specific physical and chemical properties of the basic materials i.e. TiN(1-x)and TiC(1-x). Such properties suggest their application as electrode materials, in potentiometry and voltammetry, as electrochemical sensors. However, the properties of sintered Ti(N,C) are determined by powder preparation and methods of sintering conditions. Carbonitrides powders with the changeable concentration of carbon and nitrogen were obtained by means of SHS (self-propagating high-temperature synthesis) using the heat-wave propagation technique. Metallic titanium, commercial powder of titanium carbide and nitrogen were applied as raw materials. The dilathommetric curves of pressure-less sintered of titanium carbonitrides with the changeble concentration of charcoal carbon as a sintering additive were shown in this paper. The sintering temperatures and the optimal concentration of additives for each studied solid solution were determined. In order to obtain high densification of materials, the powders were hot pressed (HP). In this paper some SEM microstructures of the hot pressed samples are shown.

9

Anodic Stripping Voltammetry in the Presence of Fumed Silica and Nonionic Surfactants

Kubiak W., Kamiński A., Niewiara A., Baś B.

Polish Journal of Chemistry

|

2004

|

Vol. 78 / nr 9

1703-1717

EN

In this paper we describe the stripping voltammetric method for the determination of metals in the presence of surfactants at the ppm level. The method employs fumed silica for selective adsorption of surfactants directly in the voltammetric cell. In the present work the suppressing effect of the surfactant is studied. The latter depends mainly on the kind of metal and on the parameters of the deposition stage. The fumed silica usually allows for the full restoration of the suppressed signal. In addition, it is possible to enhance the depolarizer signal in solution with silica suspension if high stirring rates are used during the deposition step. The method is validated by analyzing certified reference material and then tested with the natural sample.