Stir bar sorptive extraction (SBSE) is an extraction technique for enrichment of organic compounds from aqueous and gaseous matrices. This technique is based on sorptive extraction, whereby the solutes are extracted into a polymer coating on magnetic stirring rod. SBSE has been used in various types of analytical procedures and wide variety of matrices. However, a limitation of SBSE lies in the fact that only polydimethylsiloxane (PDMS)-coating material is commercially available and that PDMS predominantly extracts non-polar compounds with Ko/w higher than 10. In this survey, a review on non-PDMS stir bar sorptive extraction coatings and their applications to the analysis of environmental, food, and biomedical samples is given.
Continuous civilization progress, urbanization, and growing level of industrialization cause the fact that the contents of mercury and heavy metals in the natural environment is increasing, posing a threat to proper ontogenesis of all living organisms. Thus it is justified to monitor and control the accumulation of the above-mentioned elements in the environment. The main goal of our research was to determine whether maple-leaf plane tree (Platanus x acerifolia) may be used as a bioindicator of the air pollutants. This tree may be found all across Central Europe, it is quite resistant to different environment pollutions, and, what is very important, it sheds the bark every autumn. The research covered a determination of the analytical procedure capable of quantitive analysis of the contents of some given heavy metals: copper, zinc, iron, mercury and sulfur. The results and correctness of the procedure of the preparation of the bark samples for the analysis were confirmed by the research of a certified material (BCR-062 Olive leaves). Particular attention was put to the influence of the separated stages of the sample preparation (washing, drying, grinding down), especially for the mercury analysis due to the fact that this element is characterized by high volatility. To broaden the analysis, the samples were taken from different parts of the trees: limbs, trunks, and roots, as well as from different places, such as high-traffic streets, parks, and from different cities of Poland and Europe. Total mercury contents were measured by means of automatic Mercury Analyzer MA-2. The quantification determination of the transient-metal ions was performed on a emission spectrometer with inductively coupled plasma VARIAN VISTA-MPX.
PL
Ciągły rozwój cywilizacyjny, urbanizacja, postępujące uprzemysłowienie sprawiają, iż zawartość rtęci i metali ciężkich w środowisku naturalnym wzrasta i stwarza zagrożenie dla prawidłowego rozwoju wszystkich organizmów. Wydaje się więc celowe, aby monitorować i kontrolować akumulowanie wspomnianych pierwiastków w naszym środowisku. Celem badań było określenie, czy platan klonolistny (Platanus x acerifolia) może służyć jako bioindykator zanieczyszczeń powietrza. Drzewo to występuje prawie w całej Europie Środkowej, jest stosunkowo odporne na zanieczyszczenia środowiska, a jego cechą charakterystyczną jest zrzucanie kory. Przeprowadzone badania obejmowały opracowanie procedury analitycznej pozwalającej na analizę ilościową zawartości wytypowanych metali ciężkich: miedzi, cynku, żelaza, manganu, rtęci oraz dodatkowo siarki. Wyniki i poprawność stosowanej procedury przygotowania próbek kory do analizy potwierdzono badaniami materiału certyfikowanego (BCR-062 Olive leaves). Zwrócono szczególną uwagę na wpływ poszczególnych etapów przygotowania próbek (mycie, suszenie, rozdrabnianie itd.), co zwłaszcza w przypadku rtęci ma bardzo duże znaczenie z uwagi na jej dużą lotność. Ponadto przebadano próbki pochodzące z różnych części drzewa: konary, pień i korzenie. Kolejną zmienną były miejsca pobrania próbek, kora drzew rosnących przy ruchliwych ulicach, w parkach, pobrane w różnych miastach Polski i Europy. Całkowitą zawartość rtęci oznaczono, wykorzystując automatyczny analizator rtęci Merkury Analyzer MA-2. Pozostałe metale ciężkie oznaczono na spektrometrze emisyjnym z indukcyjnie sprzężoną plazmą VISTA - MPX firmy VARIAN.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Continuous civilization progress, urbanization, and growing level of industrialization cause the fact that the contents of mercury and heavy metals in the natural environment is increasing, posing a threat to proper ontogenesis of all living organisms. Thus it is justified to monitor and control the accumulation of the abovementioned elements in the environment. The main goal of our research was to determine whether maple-leaf plane tree (Platanus x acerifolia) may be used as a bio-indicator of the air pollutants. This tree may be found all across Central Europe, it is quite resistant to different environment pollutions, and, what is very important, it sheds the bark every autumn. The research covered a determination of the analytical procedure capable of quantitive analysis of the contents of some given heavy metals: copper, zinc, iron, mercury, and also sulfur. The results and correctness of the procedure of the preparation of the bark samples for the analysis were confirmed by the research of a certified material (BCR-062 Olive leaves). Particular attention was put to the influence of the separated stages of the sample preparation (washing, drying, grinding down), especially for the mercury analysis due to the fact that this element is characterized by high volatility. To broaden the analysis, the samples were taken from different parts of the trees: limbs, trunks, and roots, as well as from different places, such as high-traffic streets, parks, and from different cities of Poland and Europe. Total mercury contents were measured by means of automatic Mercury Analyzer MA-2. The quantification determination of the transient-metal ions was performed on a emission spectrometer with inductively coupled plasma VARIAN VISTA-MPX.
PL
Ciągły rozwój cywilizacyjny, urbanizacja, postępujące uprzemysłowienie sprawiają, iż zawartość rtęci i metali ciężkich w środowisku naturalnym wzrasta i stwarza zagrożenie dla prawidłowego rozwoju wszystkich organizmów. Wydaje się więc celowe, aby monitorować i kontrolować akumulowanie wspomnianych pierwiastków w naszym środowisku. Celem naszych badań było określenie, czy platan klonolistny (Platanus x acerifolia) może służyć jako bioindykator zanieczyszczeń powietrza. Drzewo to występuje prawie w całej Europie Środkowej, jest stosunkowo odporne na zanieczyszczenia środowiska, a jego cechą charakterystyczną jest zrzucanie kory. Przeprowadzone badania obejmowały opracowanie procedury analitycznej pozwalającej na analizę ilościową zawartości wytypowanych metali ciężkich: miedzi, cynku, żelaza, manganu, rtęci oraz dodatkowo siarki. Wyniki i poprawność stosowanej procedury przygotowania próbek kory do analizy potwierdzono badaniami materiału certyfikowanego (BCR-062 Olive leaves). Zwrócono szczególną uwagę na wpływ poszczególnych etapów przygotowania próbek (mycie, suszenie, rozdrabnianie itd.), co zwłaszcza w przypadku rtęci ma istotne znaczenie z uwagi na jej dużą lotność. Ponadto przebadano próbki pochodzące z różnych części drzewa: konary, pień i korzenie. Kolejną zmienną były miejsca pobierania próbek, kora drzew rosnących przy ruchliwych ulicach, w parkach, pobrane w różnych miastach Polski i Europy. Całkowitą zawartość rtęci oznaczono, wykorzystując automatyczny analizator rtęci Merkury Analyzer MA-2. Pozostałe metale ciężkie oznaczono na spektrometrze emisyjnym z indukcyjnie sprzężoną plazmą VISTA - MPX firmy VARIAN.
This study investigated the possibility of determination of N-nitrosodiethanolamine in triethanolamine by GC-FID methods. Triethanolamine is a component of many pharmaceuticals, including Lamiderm and Ketoprofen. According to the 5th European Pharmacopoeia, the maximum permissible concentration of N-nitrosodiethanolamine is 25 ppb. N-nitrosodiethanolamine is characterized by high volatility and low concentration in real samples. Thus, vacuum distillation was applied for the preconcentration of an analyte. Chromatographic separation was performed using a J&W Scientific DB-WAX (30 m x 0.251 mm; DF = 0.25 µm) capillary column. The method was linear from 8 ppb to 1 ppm (R2 = 0.9995). According to the definition of the International Union of Pure Applied Chemistry (IUPAC), the detection limit (S/N = 3) of the present method for N-nitrosodiethanolamine is 7 ppm. The proposed GC-FID method is an efficient method for the separation and quantitative determination of N-nitrosodiethanolamine.
The applicability of silica gels, modified with ketoimine groups, in solid-phase extraction was tested. The surface characteristics of the modified silica was determined by elemental analysis, NMR spectra for the solid phases (29Si CP MAS NMR), analysis of pore size distribution of the silica support, and nitrogen adsorptiondesorption. The newly proposed sorbents with ketoimine groups were used for extraction of endocrine-disruptor compounds, extracted from water and powder milk. The properties of the sorbents were compared with commercial C18 ones.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) has been investigated for identification of bisphenol A (BPA) at ppb levels in biological samples. Initially a limit of detection (LOD) of 600 ppb BPA was established by direct selected-ion monitoring (SIM) GC–MS. Next, standard solutions of BPA and extracts of powdered milk were derivatized with two different reagents – N,O-bis-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) containing 1% trimethylchlorosilane (TMCS), and bromoacetonitrile (BAN). Compounds were separated on a 30 m × 0.25 mm i.d. fused-silica capillary column coated with a 0.25 µm film of 5% diphenyl 95% dimethylpolysiloxane. LOD of BPA and the derivatization products were calculated from the signal-to-noise ratio. Detection limits for BPA were very dependent on the derivatization agent used – 57 ppb for BSTFA + 1% TMCS and 367 ppb for BAN. The procedure was used to confirm the presence of BPA in extracts of powdered milk. Identification of BPA was based on comparison of retention times and peak-intensity ratios of selected ions from mass spectra of BPA derivatization products obtained by GC–MS of standard solutions and milk extracts.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A new SPE sorbent with chemically bonded ketoimine groups has been proposed. Preparation and physicochemical properties of this sorbent have been presented. The sorbent has been applied (o preconcentration and further determination of bisphenolA by solid-phase extraction and gas chromatography. Conditions of quantitative determination of bisphenol A by gas chromatography have been optimized. It has been proved that bisphenol A migrates from polycarbonate packages to the food stored in them.
PL
Zaproponowano nowy sorbent z chemicznie związanymi grupami ketoiminowymi do SPE. Opisano preparatykę tego sorbentu oraz jego właściwości fizykochemiczne. Zastosowano go do zatężania i oznaczania bisfenolu A metodami SPE i chromatografii gazowej w roztworach wzorcowych. Wykazano, że bisfenol Amigruje z opakowań wykonanych z tworzyw sztucznych (poliwęglanów) do przechowywanej w nich żywności.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Excess female sex hormones, estrogenic compounds, can have de-leterious effects on living organisms. Estrogen and its derivatives can dis-rupt natural hormone balance in both men and women. This disruption is of particular importance in the young, because the changes triggered are irreversible. Many compounds, for example organochlorine pesticides, al-kylphenols, polychlorobiphenyls, organotin compounds, and bisphenol A and its derivatives, have recently been shown to have effects on humans similar to those of estrogen. This paper is devoted to the last of these com-pounds, its usage, methods of analysis, and its migration from packaging into food.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Polycarbonate plastics (PC) containing bisphenol A (BPA) are used for production of bottles for water, containers for storage of food products, bottles for feeding infants, kitchen utensils, and some components of medical equipment. Trace amounts of BPA have been detected in water and food products kept in PC containers. It has been established that BPA can be liberated from PC containers and migrate into the food products kept in them. Such migration is facilitated by use of detergents for washing such containers. This study was undertaken to establish a simple and rapid method for determination of BPA in powdered milk and mineral water commercially available in PC containers. Residues of BPA in mineral water and milk were preconcentrated by solid-phase extraction and determined by micellar liquid chromatography. The micellar mobile phase was an aqueous solution of 0.2 M sodium dodecyl sulphate (SDS) and 10% 2-propanol. The linearity of the calibration plot was tested by use of water samples containing BPA at concentrations from 0.5 to 100 µg L-1 and 2,2-bis-(4-hydroxyphenyl)-propane-bis-(2,3-epoxypropyl) ether (BADGE) at concentrations from 1.0 to 100 µg L-1. Recovery of BPA and BADGE from water was 92.3 and 84.2%, respectively. Detection limits for BPA and BADGE were 0.3 and 0.6 žg L-1, respectively, and quantification limits were 1.0 and 2.0 µg L-1, respectively. The method proposed is characterised by high accuracy and precision.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The preparation, characterisation and potential applications of silica stationary phases with chemically bonded transition metals complexes have been presented. New packings have been synthesised by attaching copper(II) and chromium(III) chlorides to the silica surface through ketoimine groups. These packings facilitate the studies on the electron-donor nature of the interactions occurring between the stationary phases and the nucleophilic molecules. The influence of the surface modification on the retention parameters of aromatic hydrocarbons has been examined. The obtained results confirmed high selectivity of the packings towards the compounds containing pi-electrons within their molecules.
PL
W prezentowanej pracy przedstawiono wyniki badań nowych krzemionkowych wypełnienień kolumn chromatograficznych, powierzchniowo zmodyfikowanych chlorkiem miedzi(II) i chlorkiem chromu(HI) grupami ketoirninowymi. Zbadano wpływ przeprowadzonej modyfikacji na oddziaływania specyficzne typu charge-transfer między fazami stacjonarnymi i chromatografowanymi węglowodorami aromatycznymi. Określono wpływ modyfikacji powierzchni żelu krzemionkowego na retencję węglowodorów aromatycznych. Otrzymane wyniki potwierdzają wysoką seiektywność otrzymanych wypełnień względem związków zawierających elektrony Pi w cząsteczkach.
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The preparation, characterisation and applications of ketoimino stationary phases for comple-xation gas chromatography are presented. Ketoimino groups enable copper and chromium chlorides to bind to the surface. Ketoimino stationary phases allow one to study the electron donor-electron acceptor interactions between stationary phase and the adsorbate molecules. The column packing without bonded metal was also investigated and served as a reference.
PL
Praca dotyczy syntezy i charakterystyki wypemień bazujących na chemicznej modyfikacji krzemionki pod kątem zastosowań w kompleksacyjnej chromatografii gazowej. Opisane wypełnienia charakteryzują się obecnością grup ketoiminowych, przez które związano z powierzchnią krzemionki chlorki takich metali przejściowych, jak: miedź(II) i chrom(III). Określono właściwości fizykochemiczne, scharakteryzowano oddziaływania otrzymanych wypełnień z adsorbatami nukleofilowymi oraz zademonstrowano ich możliwości rozdzielcze.
12
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Complexes of Cu(II) chemically bonded to silica surface via iminoketonate groups were studied towards their use in gas chromatography. The packing was investigated to evaluate its usefulness in the analysis of aliphatic and aromatic hydrocarbons. A number of retention parameters was determined (retention factor — k, retention index — I, specific retention volume - Vg molecular retention index — ^Me), which enabled to characterize specific interactions between bonded metal and adsorbate molecules. A packing containing no bonded metal was also investigated and treated as reference. The physical and chemical properties of the packings were determined as well as possibilities of analytic use of the packings under study were presented.
PL
Prezentowana praca dotyczy wykorzystania w chromatografii gazowej chemicznie związanych z powierzchnią krzemionki, przez grupę ketoiminową, kompleksów miedzi. Otrzymane wypełnienie poddano badaniom mającym na celu określenie jego przydatności w analizie alifatycznych i aromatycznych węglowodorów. Wyznaczono parametry retencyjne (współczynnik retencji k, indeks retencji I, właściwa objętość retencji Vf, molekularny indeks retencji AMC), pozwalające na charakterystykę oddziaływań specyficznych związanego metalu z cząsteczkami adsorbatów. Pomiary przeprowadzono także dla wypełnienia bez związanego metalu, traktujące je jako referencyjne. Wypełnienia poddano również badaniom określającym ich właściwości fizykochemiczne oraz zademonstrowano możliwości analitycznego wykorzystania badanych faz stacjonarnych.
Jednym ze sposobów przeróbki olejów przepracowanych jest destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym w temperaturze do 600°C. W wyniku uzyskuje się olej bazowy, będący surowcem wyjściowym do produkcji lekkich olejów opałowych. Produktem ubocznym jest niewielka ilość frakcji gazowej oraz pozostałość stała, osadzająca się na ścianach reaktora, określana mianem depozytu węglowego, koksu popirolitycznego lub petrokoksu. Z uwagi na dużą zawartość węgla (do 85% mas.) stanowi on wysokoenergetyczne paliwo. W celu porównania właściwości oleju przepracowanego i otrzymanego, w wyniki destylacji produktu, przeprowadzono szereg analiz fizykochemicznych, wykorzystując do tego celu metody chromatograficzne, spektralne (IR) oraz analizę na zawartość metali ciężkich.
EN
One method of conversion of waste oils is their distillation under atmospheric pressure at a temperature up to 600°C. The main product is the basic oil which is a raw product for production of light heating oils. The by-product is some gas fraction and solid fraction depositing on the reactor walls, known as coal deposit, post-pyrolitic coke or petrocoke. Because of a great content of coal (to 85% wt) it is a high-energy fuel. A comparative study of the properties of the waste oils and the main product of their distillation was made using chromatographic and spectroscopic (IR) methods, and chemical analysis testing the presence of heavy metals.
Rozwój motoryzacji, maszyn oraz innych urządzeń technicznych spowodował nasilenie szeregu negatywnych zjawisk. Jednym z nich jest zwiększenie ilości olejów smarowych wycofywanych z eksploatacji na skutek utraty zdolności eksploatacyjnych. Rozróżnia się zasadniczo trzy sposoby wykorzystania olejów przepracowanych: użycie ich wprost jako paliwa, przetworzenie i pozyskanie z nich lekkich olejów opałowych; poddanie procesom rerafinacji i przywrócenie im ich pierwotnych właściwości. W trakcie przerobu olejów przepracowanych powstaje jednak duża ilość odpadów i produtów stałych. Jednym z takich stałych produktów przeróbki olejów przepracowanych jest depozyt węglowy (nazywany też koksem) powstający w ilościach od kilku do kilkunastu procent, podczas termicznej obróbki olejów. Stanowi on wysokokaloryczne paliwo, które może być spalane w piecach rusztowych samodzielnie lub w mieszaninie z węglem kamiennym, brunatnym lub koksem. W celu schrakteryzowania depozytu węglowego przeprowadzono analizę na zawartość węgla, wodoru, azotu, siarki oraz metali ciężkich (kadmu i ołowiu). Opracowano także metodykę oznaczania zawartości wody w oleju surowym.
EN
Development of transportation, machines and other technological devices has led to increasing amount of oil lubricants withdrawn from exploitation due to the loss of desired properties. There are main ways of utilization of exploited oil: it can be used directly as fuel, reprocessed in order to produce light heating oils or subjected to rerefinement (regeneration) in order to restore their original properties. However, reprocessing of exploited oils involves production of much waste of which only part can be used directly while utilization of others is very expensive. One of the solid products of reprocessing of waste petroleum oils is coal deposit formed as a result of thermal treatment of oils. It is a high-energy fuel which can be burnt in furnaces either alone or in a mixture of hard coal, brown coal or coke. To charcterise the coal deposit, it was analysed for the presence of carbon, hydrogen, nitrogen, sulphur and heavy metals (cadmium and lead). A methodology of determination of water in pure oil was also proposed.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.