Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Analiza specjacyjna osadów dennych pobranych na terenie Kampinoskiego Parku Narodowego

Pawłowski J., Rozental M., Drzewińska A., Neffe S.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2014

|

Vol. 63, nr 4

113-134

PL

Pobrano i przygotowano próbki osadów dennych z terenu Kampinoskiego Parku Narodowego. W próbkach osadów oznaczono całkowitą zawartość wybranych pierwiastków (Cr, Zn, Fe, Cu, Cd, Pb) oraz zawartość tych pierwiastków we frakcjach wydzielonych metodą ekstrakcji sekwencyjnej. Do wydzielenia odpowiednich frakcji wykorzystano metodę Tessiera, która pozwala na wydzielenie pięciu frakcji: I – metale wymienialne, II – metale związane z węglanami, III – metale związane z uwodnionymi tlenkami żelaza i manganu, IV – metale związane z materią organiczną i V – metale związane z glinokrzemianami. Sprawdzono również, czy całkowita zawartość badanych metali oraz ich zawartość w poszczególnych frakcjach w badanych osadach zależy od pH osadów oraz od procentowej zawartości materii organicznej w badanych osadach. Na podstawie przeprowadzonych badań stwierdzono, że badane osady można zaliczyć do niezanieczyszczonych z punktu widzenia zawartości w nich Cr, Zn, Cu, Cd i Pb. Stwierdzono również, że zarówno całkowita zawartość analitów, jak i rozkład procentowej zawartości oznaczanych metali w poszczególnych frakcjach w badanych osadach zależy od zawartości materii organicznej i od wartości pH badanego osadu.

EN

The experimental part covers the description of the sampling places of sediments which were taken from Kampinos National Park and the description of their preparation for analysis. Namely: in the samples of sediments, the total content of selected elements (Cr , Zn , Mn , Fe, Cu , Cd, Pb) and the content of these elements in the fractions separated by sequential extraction were marked. In order to isolate the appropriate fractions, the Tessier method was used. The method allows the separation of five fractions: I – exchangeable metals, II – metals associated with carbonates, III – metals associated with hydrated iron ions and manganese oxides, IV – metals associated with organic matter, V – metals associated with aluminosilicates. It was examined in terms of the total content of heavy metals, and to check if the content of elements in the individual fractions of the test sediments depends on the pH and the percentage of organic matter in the studied sediments. Based on the survey, it was found that the studied sediments can be classified as uncontaminated, from the point of view of their content of Cr, Zn, Cu, Cd and Pb. Moreover, it was proved that both, the total content of analytes and the distribution of the percentage content of the determined heavy metals in the individual fractions in the test sediments depend on the content of organic matter, on the pH of the tested sediments and its type.

2

Badania nad oznaczaniem kadmu w certyfikowanych materiałach odniesienia techniką GFAAS z zastosowaniem modyfikatorów chemicznych

Drzewińska A., Siwek M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2006

|

Vol. 55, nr 3

265-277

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić, czy efektywność działania modyfikatorów chemicznych: NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂ i Pd(NO₃)₂, stosowanych najczęściej do oznaczania kadmu techniką GFAAS, jest w pełni skuteczna, niezależnie od rodzaju stosowanej kuwety pomiarowej, oraz jaki jest wpływ matrycy analizowanych materiałów na efektywność działania wyżej wymienionych modyfikatorów. Badania prowadzono dla roztworu wzorcowego kadmu oraz dla certyfikowanych materiałów odniesienia, przedstawicieli próbek biologicznych i środowiskowych: CRM GBW 09101 HUMAN HAIR, SRM 1577b BOVINE RIVER, SRM 2709 SAN JOAQUIN SOIL i POLISH CRM NCT-MPH-2 MIXED POLISH HERBS. Ustalono, że zarówno rodzaj stosowanej do oznaczeń kuwety pomiarowej, jak i skład matrycy analizowanego materiału mają wpływ na efektywność działania modyfikatorów chemicznych. Najbardziej efektywnym modyfikatorem (wśród badanych) do oznaczania kadmu w badanych próbkach okazał się modyfikator NH₄H₂PO₄. Na podstawie przeprowadzonych badań opracowano metody analizy wybranych certyfikowanych materiałów odniesienia na zawartość kadmu techniką GFAAS. Metody te można zastosować do oznaczania kadmu w próbkach naturalnych o podobnych matrycach. Oceny dokładności tych metod dokonano na podstawie porównania otrzymanych wyników analizy badanych materiałów odniesienia z certryfikowaną zawartością kadmu w tych materiałach. Granica detekcji Cd wynosi 0.06 μg ⋅1⁻¹ .

EN

The studies were carried out to find out if effectiveness of activity of NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂ and Pd(NO₃)₂ chemical modifiers, most often used for cadmium determination by GRAAS technique, appears to be completely successful, independently of a kind of graphite tubes. Also influence of analyzed materials matrix on effectiveness of activity of the above mentioned modifiers was examined. Investigations were carried out for the reference cadmium solution and for the certified reference materials: CRM GBW 09101 HUMAN HAIR, SRM 1577b BOVINE RIVER, SRM 2709 SAN JOAQUIN SOIL i POLISH CRM NCT-MPH-2 MIXED POLISH HERBS. It was found, that activity effectiveness of the chemical modifiers significantly depends on the kind of the graphite tube, and also on the analyzed material content. The most effective modifier (among the investigated ones) used for cadmim determination in the investigated samples was NH₄H₂PO₄. On the basis of the carried out investigations, the methods for determination of cadmium in reference materials using GFAAS technique were developed. These methods could be applied for determination of cadmium in natural samples with similar matrix. Accuracy of these methods was estimated comparing the results obtained for the investigated materials with the certified cadmium content in these materials. The detection limit of Cd was found to be 0.06 μg ⋅1⁻¹ .

3

Effectiveness of L-cysteine as a pre-reducing agent in the process of arsenic determination in natural materials by batch system hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS)

Wieteska E., Ziółek A., Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

313-325

EN

The influence of various agents on the effectiveness of As(V) to As(III) pre-reduction in the presence of L-cysteine and arsine generation efficiency in the determination of total arsenic content in natural materials has been investigated. Determination was performed with batch hydride generation system (AAS). Under optimum conditions for arsine generation (HC1 and HNO(3): 1 mol L(-1), NaBH(4): 3% m/v, L-cysteine: over 0.05% m/v) the drop of the measured absorbance signal was observed. Optimum concentration of L-cysteine was established to be 0.03% m/v. This is significantly less than required for quantitative pre-reduction of As(V) to As(III), which is achieved for at least 10-fold higher L-cysteine concentration. The L-cysteine concentration, which is needed to perform the complete reduction of As(V) to As(III) as well as to achieve the precise results of determination, depends on the kind of the natural material examined and on the appropriate dilution of the sample before the measurement.

PL

Badano wpływ różnych czynników na efektywność wstępnej redukcji As(V) do As(III) z zastosowaniem L-cysteiny oraz wydajność procesu generowania arsyny w oznaczaniu całkowitej zawartości arsenu w materiałach naturalnych. Oznaczenia wykonywano w systemie batch hydride generation AAS. Stwierdzono, że w optymalnych dla badanego systemu warunkach generowania arsyny (stężenie kwasów: HC1 lub HNO(3) równe l mol L(-1) i stężenie NaBH4 równe 3% m/v) obecność L-cysteiny w próbce pomiarowej w stężeniu powyżej 0,05% m/v powoduje spadek wielkości absorbancji. Optymalne stężenie L-cysteiny w próbce pomiarowej wynosi 0,03% m/v. To stężenie znacznie różni się od wymaganego do ilościowej wstępnej redukcji As(V) do As(III), którą osiąga się przy stężeniu L-cysteiny co najmniej o rząd wielkości wyższym. Stężenie L-cysteiny niezbędne do całkowitej redukcji As(V) do As(III) zależy od rodzaju badanego materiału naturalnego. W celu uzyskania dokładnych wyników oznaczeń, konieczne jest prowadzenie wstępnej redukcji przy odpowiednim, dla danego materiału, stężeniu L-cysteiny i rozcieńczenie próbki przed pomiarem instrumentalnym.

4

Badania nad efektywnością działania modyfikatorów chemicznych w analizie próbek naturalnych na zawartość ołowiu techniką GFAAS

Drzewińska A., Wieteska E., Antczak M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2003

|

Vol. 52, nr 10

74-88

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić czy efektywność działania modyfikatorów chemicznych NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, kwas askorbinowy stosowanych najczęściej dla oznaczania ołowiu techniką GFAAS jest w pełni skuteczna niezależnie od rodzaju i składu matrycy analizowanego materiału oraz czy warunki przeprowadzania analitu do roztworu mają wpływ na efektywność działania w/w modyfikatorów. Badania prowadzono dla roztworu wzorcowego ołowiu oraz dla próbek naturalnych: gleba, tytoń, włosy ludzkie. Ustalono, że efektywność działania modyfikatorów chemicznych w analizie próbek naturalnych na zawartość ołowiu zależy w znacznym stopniu nie tylko od rodzaju stosowanego modyfikatora ale również od składu analizowanego materiału. Istotne znaczenie mają również warunki przygotowania roztworu próbki analitycznej.

EN

The studies have been carried out enabling to find out if action effectiveness of NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, ascorbic acid chemical modifiers, most often used for lead determination by GFAAS technique, appears to be completely successful and independent of the kind and content of the analyzed matrix as well as if conditions during conducting the analyte into the solution have the influence in the mentioned modifier action effectiveness. The studies were carried out for the reference lead solution and for the natural samples: soil, tobacco, human hair. It was found that the action effectiveness of the chemical modifiers in the natural sample analysis for lead content significantly depends not only on the kind of modifier used but also on the analyzed material content. Essential are also the conditions of the analytic sample preparation conditions.

5

The effectiveness of chemical modifiers in the process of aluminium determination in natural materials using GF AAS technique

Wieteska E., Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

31-48

EN

The investigation was carried out with the aim of clarifying whether the chemical modifiers [Mg(NO(3)(2), and Pd(NO(3)(2), which are thought to be universal, are fully effective independently of the composition of the matrix of the analyzed material as well as whether the use of these modifiers makes it possible toeliminate the interferences caused by acids (HClO(4), HF) used in a process of transferring an analyte into a solution. For the purpose of this inves-tigation standard Al solutions as well as biological and food samples were used. It was found out that the effectiveness of the investigated modifiers depends profoundly not only on the character of a particular modifier but also on its concentration and the composition of the material being analyzed. Moreover, these modifiers do not completely eliminate the interferences from acids and their effectiveness in this respect is determined by the composition of the natural material being analyzed.

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić czy stosowanie modyfikatorów chemicznych [Mg(NO(3))(2) i PdNO(3)(2)] określanych mianem uniwersalnych dla oznaczania glinu jest w pełni skuteczne niezależnie od składu matrycy analizowanego materiału, oraz czy zastosowanie tych modyfikatorów umożliwia eliminowanie interferencji kwasów (HClO(4),, HF) używanych w procesie przeprowadzania analitu do roztworu. Badania przeprowadzono na roztworach standardowych Al oraz na próbkach biologicznych i próbkach żywności. Stwierdzono, że skuteczność działania powyższych modyfikatorów zależy w znacznym stopniu nie tylko od rodzaju stosowanego modyfikatora ale również od jego stężenia oraz składu analizowanego materiału. Ponadto te modyfikatory nie w pełni eliminują interferencje w/w kwasów, skuteczność ich dzialaniajest również ściśle uzależniona od składu analizowanego materiału naturalnego.

6

Interferencje chemiczne w procesie oznaczania rtęci w próbkach naturalnych z zastosowaniem techniki CVAAS

Neffe S., Wieteska E., Drzewińska A.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2001

|

Vol. 50, nr 10

45-61

PL

Wykonano badania wpływu odczynników (HNO₃, HClO₄, H₂SO₄) zastosowanych przy przeprowadzaniu rtęci do roztworu na proces instrumentalnego oznaczania Hg techniką CVAAS. Omówiono wpływ sposobu i warunków wstępnej obróbki badanego materiału na wiarygodność wyników oznaczania rtęci. Przeprowadzono próby eliminowania występujących interferencji za pomocą kwasu chlorowodorowego. Badania wykonano na wybranych próbkach naturalnych: włosy ludzkie, igliwie, kora i gleba. Uzyskane wyniki porównano z wynikami otrzymanymi dla roztworów standardowych rtęci.

EN

The study was carried out of the influence of (HNO₃, HClO₄, H₂SO₄) reagents used in mercury transportation to the solution on the process of instrumental Hg determination by the CVAAS technique. The influence of the method and conditions of the initial treatment of the material under study on the reasonability of the mercury determination results is discussed. With the aid of hydrochloric acid there were performed the attempts of elimination of the existing interference. The studies were carried out on the selected natural samples: human hair, prickles, bark and soil. The results were compared with the results obtained for standard mercury solutions.

7

Doskonalenie metod analizy śladowej próbek naturalnych umożliwiających obniżenie granicy wykrywalności i oznaczalności

Neffe S., Drzewińska A., Wieteska E., Ziółek A.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2001

|

Vol. 50, nr 10

15-43

PL

Przeprowadzono badania nad wpływem warunków oraz zastosowanej metody wstępnej obróbki chemicznej, jak również rodzaju techniki pomiarów instrumentalnych, na poziom i dokładność oznaczanych stężeń wybranej grupy pierwiastków toksycznych, takich jak: glin, kadm, arsen, rtęć i inne, występujących w badanych materiałach naturalnych w ilościach śladowych i ultraśladowych. Ponadto prowadzono badania w celu rozpoznania i ewentualnego wyeliminowania lub ograniczenia interferencji występujących w procesie analizy badanych wymienionych materiałów z zastosowaniem czterech technik atomowej spektrometrii absorpcyjnej (AAS), takich jak: płomieniowa (FAAS), elektrotermicznej atomizacji (GFAAS), generacji wodorków (HGAAS) oraz zimnych par (CVAAS).

EN

The study was carried out on the influence of conditions and the used method of the initial chemical treatment as well as kind of instrumental measurement technique on the level and accuracy in the determined concentration of the selected group of toxic elements such as: aluminium, cadmium, arsine, mercury and the others, wich are present in natural materials under study in traced and ultraced quantities. The study was also carried out in order to recognize and possibly to eliminate or to limit the interference present in the analysis process of materials under study with application of four techniques of atomic absorption spectroscopy (AAS) such as: flame (FAAS), gas fragmentation (GFAAS), hydrogen generation (HGAAS), cold vapor (CVAAS).

8

Doskonalenie i weryfikacja metody oznaczania arsenu w glebie techniką generacji wodorków absorpcyjnej spektrometrii atomowej (HGAAS)

Neffe S., Ziółek A., Wieteska E., Drzewińska A.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2000

|

Vol. 49, nr 11

83-98

PL

W pracy przebadano wpływ sposobu przeprowadzenia arsenu, z certyfikowanej próbki gleby do roztworu na dokładność uzyskanych wyników oznaczeń tego pierwiastka. Przeprowadzono badania wpływu kwasów azotowego (V), chlorowego (VII) na sygnał analityczny arsenu w aspekcie stosowania różnych prereduktorów (jodku potasu i l-cysteiny) As(V) do As(III). Na podstawie wykonanych badań zaproponowano metodę wstępnej obróbki i analizy próbek gleby, metodą generacji wodorków absorpcyjnej spektrometrii atomowej, na zawartość arsenu i zweryfikowano na podstawie analizy materiału certyfikowanego. Metodę tę zastosowano do oznaczenia zawartości arsenu w rzeczywistych próbkach gleby pochodzących z rejonu podejrzanego o zanieczyszczenie arsenem. Uzyskane wyniki stanowiły podstawę do oceny stopnia zagrożenia wynikającego z zawartości arsenu w glebie w badanym rejonie.

EN

The influence has been studied of the arsenic shift from the soil sample to the solution on the precision of the obtained results of arsenic determination. On the basis of the studies the method is proposed for the initial preparation and analysis of the soil sample by generation of hybrides of absorption atomic spectroscopy for arsenic contain and it has been verified by analysis of the certified material. The obtained results were treated as the basis for evaluation of the hazard degree resulting from the arsenic contain in the soil.

9

The modification of pretreatment of environmental samples for the determination of total mercury by cold vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS)

Wieteska E., Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

547-557

EN

The transfer of mercury from environmental samples into solution, which was then mea-sured by cold vapour atomic absorption spectrometry method was investigated. The influence of acids used for the pretreatment of samples (HNO3, H2SO4, HCIO4, HCI) on the analytical signal of mercury were carried out. The interferences in the process of instrumentaI determination of mercury, caused by the presence of reagents added to the analyte soIution were eliminated using the stabilising effect of hydrochloric acid. Standard soIutions of organometalIic mercury compounds were used to investigate the isolation of the traces of analyte by extraction with hydrochloric and nitric acids. The possibility of using the method of mercury extraction in the anaIysis of real soiI samples -certified material NIST SRM 2709 San Joaquin soil, with the utilization of concentrated and diluted hydrochloric acid was investigated.

PL

Wykonano badania nad modyfikacją procesu przeprowadzania rtęci z próbek środowiskowych do roztworu, który następnie analizowano metodą CVAAS. Zbadano wpływ użytych do roztwarzania próbki kwasów (HNO3, H2SO4, HCIO4, HCI) na sygnał analityczny próbki. Wpływy na oznaczanie rtęci, wywołane obecnością dodanych do roztworu analitu odczynników, usuwano wykorzystując stabilizujące działanie kwasu solnego. Badania wydzielania śladów analitu, za pomocą ekstrakcji kwasem solnym i azotowym, przeprowadzono na standardowych roztworach organometalicznych związków rtęci. Zbadano możliwości zastosowania metody ekstrakcji stężonym i rozcień-czonym kwasem solnym do oznaczania rtęci w próbkach rzeczywistych ( certifikowany materiał odniesienia NIST SRH 2709 San Joaquin soiI).