Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Photoinduced-fluorescence (PIF) determination of fluoroquinolones in pharmaceuticals and urine

Espinoza-Mansilla A., Munoz de la Pena A., Gomez D. G., Canada-Canada F.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 4

619-633

Irradiation of fluoroquinolones for a few minutes using a high-power UV lamp drastically increased their fluorescence quantum yield. Photodegradation of particular fluoroquinolone depended on the irradiation time, solvent composition, and solution pH. The best signals were obtained when aqueous-ethanolic mixture (50/50, v/v) was used. Within only 5 min, enoxacin (ENO). norfloxacin (NOR), ciprofloxacin (CIPRO), and enroffoxacin (ENRO) were converted into the fluorescent photoproducts, which were formed preferably from the protonated parent fluoroquinolones (pH = 6.5). Under the applied conditions, only ofloxacin (OFLO) was not affected by irradiation. Chromatographic studies indicated that for each fluoroquinolone, except for ENRO, only one photoproduct was obtained. pK values and luminescent properties of the photoproducts were established. The highest fluorescence intensity of the photoproducts was measured in acidic medium (pH = 4). The linear dependence between the intensity of fluorescent emission of the photoproducts and concentrations of fluoroquinolones was found. Limits of detection were 23,17.14,14, and 26 ng mL-1 for ENO, NOR, OFLO. CIPRO, and ENRO. respectively. The method was successfully applied to the determination of the above drugs in pharmaceuticals. Moreover, ENO was determined in human urine.

Kilkuminutowe naświetlanie fluorochinolonów lampą UV o dużej mocy znacząco zwiększa ich wydajność kwantową fluorescencji. Fotodegradacja fluorochinonów zależy od czasu naświetlania, składu rozpuszczalnika i pH roztworu. Najkorzystniejsze sygnały otrzymano w roztworze wodno-etanolowym (50:50, v/v). W czasie 5 min enoksacyna (ENO). norflo-ksacyna (NOR), ciprofioksacyna (CIPRO) i enrofloksacyna (ENRO) są przekształcane w fluoryzujące produkty, powstające z protonowanych wyjściowych fluorochinolonów przy pH 6,5. W tych warunkach jedynie ofloksacyna (OFLO) nie ulega działaniu promieniowania. Badania chromatograficzne wykazały, że dla każdego fluorochinolonu, z wyjątkiem ENRO, powstaje tylko jeden fotoprodukt. Wyznaczono wartości pK i właściwości luminscencyjne fotoproduktów. Największą intensywność fluorescencji otrzymano w roztworze kwaśnym przy pH 4. Stwierdzono liniową zależność między natężeniem emisji fotoproduktów i stężeniem fluorochinonów. Granice wykrywalności wynoszą odpowiednio 23, 17, 14, 14 1 26 ngmL-1 dla END, NOR, OFLO, C1PRO i ENRO. Opracowaną metodę zastosowano2 powodzeniem do oznaczania leków w produktach farmaceutycznych i ludzkim moczu.

Selective extraction-spectrophotometric determination of microamounts of palladium in catalysts

Salinas F., Espinoza-Mansilla A., López-Martínez L., López-de-Alba P. L.

Chemia Analityczna

2001

Vol. 46, No. 2

239-248

A new thiosemicarbazone reagent, phthalaldehydic acid thiosemicarbazone (PAATSC) has been synthesized, and found to be a good chromogenic reagent for palladium. A method for the extraction-spectrophotometric determination of palladium is described. PAATSC-Pd(II) yellow complex was extracted from an aqueous solution (pH 4, HAc/NaAc 2 mol 1(-1) into a MIBK layer. The absorbance was measured at 355 nm and the apparent molar absorptivity (E ) was found to be 5.1 x 10(4)1 mol (-1) cm(-1). The effect of pi I, PAATSC concentration and shaking time were studied. The complex system conforms to Beer's law over the range 0.1-2.0 ug ml(-1) palladium(II). The detection limit was 23 ng ml(-1). The tolerance limit for many metals has been determined. The method is simple and rapid, with high sensitivity and good selectivity. Finally, the method has been applied successfully to the determination of palladium in synthetic mixtures and in the palladium-activated charcoal, used as a catalyst.

Zsyntetyzowano nowy odczynnik tiosemikarbazonowy: tiosemikarbazon aldehydu kwasu ftalowego (PAATSC), który okazał się dobrym chromogenem dla palladu. Przedstawiono ekstrakcyjno-spektrofotometryczną metodę, oznaczenia palladu. Żółty komplex PAATSC-Pd był ekstrahowany za pomocą ketonu metyloizobutylowego z wodnego roztworu buforu octanowego (HAc/NaAc, 2 mol 1(-1); pH = 4). Absorbancję mierzono przy długości fali 355 nm, a molowy współczynnik absorpcji (E) wynosił 5.1 x 10(4)1mol (-1) cm(-1). Zbadano wpływ pH, stężenia PAATSC oraz czasu wytrząsania. Układ spełnia prawo Beera w zakresie stężeń palladu(II) 0.1-2.0 mg ml(-1). Granica wykrywalności wynosi 23 ng ml(-1) . Wyznaczono granice tolerancji metody dla wielu jonów. Metoda jest prosta i szybka i odznacza się dużą czułością i dobrą selektywnością. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania palladu w mieszaninach syntetycznych i w węglu aktywowanym z osadzonym na nim palladem, który używany jest jako katalizator.