Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Otrzymywanie i właściwości korozyjne powłok stopowych Zn-Mn

Wykpis K., Panek J., Bierska-Piech B.

Ochrona przed Korozją

|

2012

|

nr 11

544-546

PL

Elektrolityczne powłoki stopowe Zn-Mn otrzymywano w kąpieli siarczanowo-cytrynianowej, w warunkach galwanostatycznych. Określono morfologię powierzchni, skład fazowy, skład chemiczny oraz odporność korozyjną osadzonych powłok. Stwierdzono, że właściwości powłok Zn-Mn zależą zarówno od warunków prądowych ich osadzania jak i stężenia jonów Mn2+ w kąpieli galwanicznej. Przeprowadzone badania wykazały możliwość otrzymania elektrolitycznych powłok stopowych Zn-Mn, zawierających 0,2÷9% at. manganu. Spośród badanych powłok Zn-Mn, najwyższą odporność korozyjną wykazała powłoka zawierająca 9% at. manganu, osadzona przy gęstości prądowej j = 50 mAźcm-2 w kąpieli galwanicznej o wyższej zawartości jonów Mn2+ (0,9 M).

EN

The Zn-Mn coatings were obtained under galvanostatic conditions, from a sulfate-citrate bath. The surface morphology, phase and chemical composition and the corrosion resistance of deposited coatings were investigated. It was found that these properties of the Zn-Mn coatings depends on both current conditions of deposition and Mn2+ ions concentration in a galvanic bath. The possibility of obtaining of electrolytic Zn-Mn coatings containing from 0,2 to 9% at. of manganese was shown. The Zn-Mn coating containing 9% at. Mn, deposited at current density j = 50 mAźcm-2 from the bath with higher concentration of Mn2+ ions (0,9 M) showed the highest corrosion resistance among the investigated Zn-Mn coatings.

2

Otrzymywanie i właściwości bezprądowych powłok kompozytowych cynkowo-niklowych

Panek J., Bierska-Piech B., Łągiewka E., Budniok A.

Rudy i Metale Nieżelazne

|

2011

|

R. 56, nr 4

217-221

PL

Kompozytowe powłoki cynkowo-niklowe (Zn-Ni)+Ni otrzymano poprzez chemiczną redukcję jonów niklu i cynku z kąpieli siarczanowej zawierającej zdyspergowany proszek niklowy. Określono skład chemiczny powłok w zależności od składu kąpieli. Ze względu na to, że dominującym składnikiem powłok był nikiel, w celu zwiększenia w nich zawartości cynku, na powłoki (Zn-Ni)+Ni o stałej grubości równej 8 m nakładano metodą stałoprądową warstwę cynku o różnej grubości otrzymując powłokę kompozytową (Zn-Ni)+Ni/Zn. W zależności od grubości nałożonej elektrolitycznie warstwy cynkowej otrzymane powłoki zawierały od 20 do 56 % wag niklu. Tak otrzymane powłoki poddano obróbce cieplnej celem ich ujednorodnienia. Scharakteryzowano morfologię powierzchni, skład fazowy i chemiczny otrzymanych powłok. W wyniku obróbki cieplnej stwierdzono utworzenie się fazy międzymetalicznej Ni2Zn11.

EN

Composite zinc-nickel coatings (Zn-Ni)+Ni were obtained by chemical reduction of zinc and nickel ions from sulphate bath containing dispersed nickel powder. The chemical composition of electroless Ni-Zn coatings was investigated in dependence on the bath composition. As the main component of such coatings was nickel, in order to enhance the zinc content the electroless (Zn-N)i+Ni coatings of constant thickness of 8 m were covered with electrolytic zinc layer of variable thickness under constant current regime. In dependence on the thickness of electrodeposited zinc layer the obtained coatings contained from 20 to 56 %wt of nickel. The obtained (Zn-Ni)+Ni/Zn coatings were subjected to the thermal treatment in order to acquire their homogenization. Surface morphology, phase and chemical composition of obtained coatings were investigated. As a result of thermal treatment the formation of Ni2Zn11 intermetallic phase was stated.

3

The corrosion resistance of zinc-nickel composite coatings

Panek J., Bierska-Piech B., Karolus M.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2011

|

Vol. 45, nr 2

157--162

EN

Purpose: The aim of this work was to estimate the corrosion resistance of composite Zn+Ni and (Ni-Zn+Ni)/Zn coatings by salt spray test, electrochemical methods and grazing incidence X-ray diffraction (GIXD) method. Design/methodology/approach: The corrosion resistance properties of zinc-nickel coatings in 5% NaCl solution were investigated by salt spray test in 5% NaCl solution and electrochemical methods. Using Stern method the corrosion potential – Ecorr corrosion current density - icorr, and polarization resistance – Rp. have been determined as a measure of corrosion resistance. Phase composition of the corrosion products was determined by X-ray diffraction using Bragg-Brentano and grazing incidence X-ray diffraction (GIXD) methods. Findings: The corrosion resistance of zinc-nickel coatings is dependent on Ni content and it grows with the increase in Ni percentage in the coatings. The higher corrosion resistance could be attributed to the presence of intermetallic Ni2Zn11 phase. The maximum protective ability is reached for the coatings above 40% Ni, where the content of this phase is the highest. The results of salt spray test exhibit the appearance of white rust corrosion, which is characteristic for zinc oxidation process. The main component of corrosion products was Zn5(OH)8Cl22·H2O phase. The products related to the nickel or steel substrate corrosion process were not found. The application of the GIXD technique has allowed to determine the changes in the phase composition of the corrosion products in the zinc and zinc-nickel coatings versus the penetration depth of the X-ray radiation. The presence of corrosion products on the electrode surface results in further improve in their protective ability and the limiting of the corrosion processes. Research limitations/implications: Special attachment for GIXD technique is required for the experiment. Practical implications: The zinc-nickel coatings could be applied as protective coatings for steel substrates. Originality/value: The application of GIXD technique allows to determine the chemical composition of corrosion products along the coating thickness.

4

Elektrolityczne otrzymywanie powłok kompozytowych Zn+Ni

Panek J., Bierska-Piech B., Łągiewka E., Budniok A.

Rudy i Metale Nieżelazne

|

2010

|

R. 55, nr 5

274-278

PL

Elektrolityczne powłoki kompozytowe Zn+Ni były otrzymywane drogą współosadzania cynku z proszkiem niklu na podłoże stalowe, z kąpieli na bazie chlorku cynku, w której proszek niklowy był dyspergowany poprzez mechaniczne mieszanie roztworu. Elektroosadzanie prowadzono w warunkach galwanostatycznych. Zbadano wpływ ilości proszku niklu dyspergowanego w kąpieli oraz gęstości prądu osadzania na zawartość niklu wbudowanego do powłoki. Maksymalna ilość wbudowanego niklu wynosiła około 40 % wag. Mechanizm współosadzania cynku z cząstkami niklu wyjaśniono opierając się na zjawisku adsorpcji jonów cynkowych na powierzchni proszku niklu. Morfologię otrzymanych powłok zbadano za pomocą mikroskopu skaningowego (SEM). Osadzone powłoki charakteryzowały się obecnością cząstek niklu wbudowanych do krystalicznej osnowy cynkowej. Skład fazowy powłok zbadano metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich (XRD). Badania te wykazują obecność w powłokach roztworu stałego cynku w niklu oraz krystalicznej osnowy cynkowej.

EN

Electrolytic composite Zn+Ni coatings were obtained by electrodeposition of Zn with Ni particles on a steel substrate from the zinc chloride bath in which metallic Ni powder was suspended by mechanical stirring. The deposition was conducted under galvanostatic conditions. The influence of the metal powder amount in the bath, as well as the deposition current density on the content of incorporated Ni particles in the coatings was investigated. Maximum amount of incorporated nickel was about 40 wt%. The mechanism of metallic particles embedding was explained on the base of Zn2+ ions adsorption process. The surface morphology of obtained coatings was investigated by scanning electron microscopy (SEM) method. Deposits were characterized by the presence of Ni particles embedded into the crystalline Zn matrix. Phase composition of the investigated coatings was examined by X-ray diffraction (XRD) method. The results of this investigation show the presence of Ni(Zn) solid solution ant the crystalline zinc matrix in the coatings.

5

Badanie odporności korozyjnej elektrolitycznych powłok kompozytowych cynkowo-niklowych

Panek J., Bierska-Piech B., Łągiewka E., Budniok A.

Ochrona przed Korozją

|

2010

|

nr 11

610-612

PL

Przedmiotem badań były powłoki kompozytowe Zn+Ni, zawierające około 40% wag. niklu, osadzane metodą elektrolityczną z kąpieli cynkowej, zawierającej zdyspergowany proszek niklowy, a następnie poddane obróbce cieplnej celem ich ujednorodnienia. Do badań odporności korozyjnej powłok zastosowano test w obojętnej mgle solnej w 5% roztworze NaCl, w temperaturze 35oC. Określono skład fazowy produktów korozji metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich. Rozkład potencjału na powierzchni powłok badano przy użyciu techniki skanowania sondą Kelvina. Badania korozyjne powłok przed i po teście w komorze solnej prowadzono również klasycznymi technikami elektrochemicznymi w 5% roztworze NaCl, stosując metodę Sterna do wyznaczenia wartości potencjału i prądu korozyjnego oraz oporu polaryzacji jako miary odporności korozyjnej. Stwierdzono niewielki wzrost odporności korozyjnej powłok kompozytowych w stosunku do powłoki cynkowej, który przypisywany jest obecności fazy międzymetalicznej Ni2Zn11. Przeprowadzone badania w komorze solnej wykazały występowanie tzw. korozji białej, charakterystycznej dla powłok cynkowych. Głównym składnikiem produktów korozji jest faza Zn5(OH)8Cl2? H2O. Obecność produktów korozji na powierzchni powłok wpływa na dalszy wzrost ich zdolności ochronnych i zahamowanie procesów korozyjnych.

EN

The subject of this investigation were composite Zn+Ni40% coatings, deposited by electrolytic method from a zinc chloride bath, containing dispersed nickel powder, and next subjected to a thermal treatment in order to obtain their homogenization. To investigate the corrosion resistance of the coatings the salt spray test was applied in 5% NaCl solution at a temperature of 35oC. Phase composition of the corrosion products was determined by X-ray diffraction method. The potential distribution on the surface of the coatings was investigated using scanning Kelvin probe technique. Corrosion tests before and after salt spray test were also conducted using Stern method to determine the values of corrosion potential, corrosion current density and the polarization resistance. A slight increase in corrosion resistance of Zn+Ni40% coatings was stated compared to Zn coatings, which was attribute to the presence of intermetallic phase Ni2Zn11. The results of salt spray test exhibit the appearance of white rust corrosion, which is characteristic for zinc coatings. The main component of corrosion products was Zn5(OH)8Cl2? H2O phase. The presence of corrosion products on the surface of coatings results in further improve in their protective ability and the limiting of the corrosion processes.

6

Wpływ obróbki cieplnej na odporność korozyjną elektrolitycznych powłok niklu z tytanem, molibdenem lub wanadem

Panek J., Budniok A.

Kompozyty

|

2005

|

R. 5, nr 3

62-69

PL

Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni+Me (Me = Ti, Mo, V) otrzymano drogą osadzania niklu z elektrolitu zawierającego zawiesinę proszku molibdenu, tytanu lub wanadu. Warstwy osadzano na podłożu stalowym (St3S) w warunkach galwanostatycznych. Do badań korozyjnych wybrano warstwy zawierające porównywalną ilość składnika proszkowego: około 20% at. Badania składu fazowego osadzonych warstw Ni+Me, przeprowadzone metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich, wykazały, że składają się one z krystalicznej fazy niklu i wbudowanego molibdenu, tytanu lub wanadu (rys. 1a-c). Charakterystykę morfologii powierzchni oraz zgładów poprzecznych warstw, przed i po obróbce cieplnej, przeprowadzono za pomocą mikroskopu skaningowego (rys. rys. 2 i 3). Stwierdzono, że wprowadzenie proszku molibdenu, tytanu lub wanadu do elektrolitycznej osnowy niklowej powoduje otrzymanie warstw charakteryzujących się dużym rozwinięciem i bogatą topografią powierzchni. Obecność skupisk elektrolitycznego niklu osadzonych na powierzchni wbudowanych cząstek proszku metalicznego potwierdza adsorpcyjny mechanizm osadzania tych warstw. Obróbkę cieplną warstw kompozytowych prowadzono w próżni w zakresie temperatur 800:950°C w zależności od rodzaju warstwy. Obróbka ta prowadzi do zmian morfologii powierzchni i składu fazowego warstw. W wyniku zachodzącej reakcji w stanie stałym w warstwie Ni+Ti powstaje faza międzymetaliczna Ni3Ti, w warstwie Ni+Mo tworzy się związek Ni3Mo oraz roztwór stały molibdenu w niklu, a w warstwie Ni+V - jedynie roztwór stały wanadu w niklu (rys. 1d-f). Badania korozyjne warstw kompozytowych prowadzono w środowisku alkalicznym (5M KOH), Miarą odporności korozyjnej warstw były wartości potencjału i prądu korozyjnego - Ekor i jkor, wyznaczone metodą Sterna, a także wartość oporu polaryzacji - Rp i zużycia korozyjnego w mm/rok (tab. 1). Wyznaczone wartości tych parametrów porównywano z wartościami uzyskanymi dla osnowy niklowej. Stwierdzono, iż zmiany składu fazowego i morfologii powierzchni powstałe w wyniku obróbki cieplnej warstw powodują wzrost odporności korozyjnej, czego dowodem są niższe wartości prądu i zużycia korozyjnego, a także wzrost wartości potencjału korozyjnego i oporu polaryzacji. Najwyższą odporność korozyjną wykazywała warstwa Ni+Ti.

EN

Electrolytic composite layers Ni+Me (Me = Mo, Ti, V) were obtained by electrolytic deposition of nickel from an electrolyte containing Mo, Ti or V powder suspension. The layers were plated on steel base (St3S) under galvanostatic conditions. Corrosion tests were conducted on the layers containing comparable amount of incorporated metallic powder: about 20 at.%. The results of structural investigation of the obtained layers by the X-ray diffraction method show, that they consist in crystalline phase of nickel and incorporated Mo, Ti or V (Fig. 1a-c). Surface morphology of obtained layers as well as the cross-sectional images of obtained layers, before and after thermal treatment, were investigated by scanning microscope (Figs 2, 3). It was stated, that incorporation of metallic powder into the electrolytic nickel matrix causes the obtaining of layers characterized by great, developed surface area. The presence of electrolytical nickel nano-agglomerates plated on metallic powder particles confirms the adsorption mechanism of layers' deposition. Thermal treatment of Ni+Me composite layers was conducted in vacuum, at a temperature of 800:950°C, depending on the kind of layer. Thermal treatment changes the surface morphology and phase composition of the layers. As a result of solid-state reaction in Ni+Ti layer Ni3Ti intermetallic compound is arising. Thermal treatment of Ni+Mo layer leads to obtaining Ni3Mo phase and Mo(Ni) solid solution, whereas in Ni+V layer only V(Ni) solid solution is formed (Fig. 1d-f). Corrosion tests of Ni+Me composite layers were conducted in alkaline environment (5M KOH). As a measure of corrosion resistance served the corrosion potential and current values - Ekor and jkor, determined by Stern method, as well as the polarization resistance - Rp and the corrosion rate in nun/year (Tab. 1). The values of these parameters were compared to the values determined for nickel matrix. It was stated, that the changes of surface morphology and phase composition arising as a result of thermal treatment of the layers improved their corrosion resistance, what is confirmed by their lower corrosion current density and the corrosion rate, and by the higher values of corrosion potential and polarization resistance (Tab. 1). The highest corrosion resistance exhibits Ni+Ti layer.

7

Wpływ obróbki cieplnej na proces wydzielania wodoru na elektrolitycznych warstwach niklowo-molibdenowych

Niedbała J., Popczyk M., Panek J., Budniok A., Łągiewka E.

Inżynieria Materiałowa

|

2005

|

Vol. 26, nr 1

31-34

PL

Stopowe warstwy niklowo-molibdenowe Ni-Mo oraz Ni-Mo-P otrzymano na drodze elektroosadzania. Badania charakterystyki procesu wydzielania wodoru były prowadzone dla warstw Ni-30%Mo i Ni-2 %Mo-P w stanie wyjściowym i po obróbce cieplnej w temperaturze 1100°C. Charakterystykę aktywności elektrochemicznej w procesie wydzielania wodoru prowadzono metodą stacjonarnych krzywych polaryzacji. Otrzymane zależności eta = f(logj) stanowiły podstawę do wyznaczenia parametrów równania Tafela dla procesu wydzielania wodoru. Stwierdzono, że proces wydzielania wodoru przebiega lepiej na warstwach w stanie wyjściowym. Najlepsze parametry tego procesu otrzymano dla warstwy Ni-2 %Mo-P. Wyniki te potwierdzono metodą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej.

EN

Ni-Mo and Ni-Mo-P alloy layers were obtained by electrodeposition method. Investigations of characterization of hydrogen evolution process were conducted for the Ni-30%Mo and Ni-2%Mo-P as-deposited and after thermal treatment layers at the temperature of 1100°C, in 5 M KOH solution, using steady-state polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). For comparison the Ni layer was also obtained and investigated in the same manner. The steady-state polarization curves obtained on different layers are presented in Fig. 1. Only one slope was observed in the whole potential range studied. The kinetic parameters were determined and they are presented in Tab. 1. On the basis of steady-state measurements, the rate of the hydrogen evolution was estimated on obtained layers. Increase in the rate of the hydrogen evolution was observed on as-deposited layers (Fig. 1). It has been found that the ac impedance behaviour may be well described by the one-CPE electrode model (Fig. 2, 4). Approximations of the experimental impedances permitted determinations of the following parameters: Rct, Rs, T, phi, and in consequence double-layer capacitance Cdl and surface roughness factor R. The best parameters of the process of hydrogen evolution were obtained for the Ni-2 %Mo-P as-deposited layer (highest values of jo, Rf and smallest values of eta100 Rct) (Tab. 1 - 3). This layer is characterized by enhanced electrochemical activity for hydrogen evolution in 5 M KOH solution as compared with other layers.

8

Własności elektrolitycznych warstw kompozytowych niklu z tytanem

Panek J., Budniok A., Rówiński E., Łągiewka E.

Kompozyty

|

2004

|

R. 4, nr 9

88-93

PL

Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni+Ti otrzymano drogą osadzania niklu z elektrolitu zawierającego zawiesinę proszku tytanu. Warstwy osadzano na podłożu stalowym (St3S) w warunkach galwanostatycznych. Skład chemiczny otrzymanych warstw, określony metodą rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej, zależy od ilości proszku tytanu zdyspergowanego w kąpieli galwanicznej oraz od warunków prądowych otrzymywania warstw (tab. 1). Generalnie otrzymane warstwy Ni+Ti zawierały od 14 do 53% wag. tytanu. Analiza profilu zmian składu chemicznego warstw wykazała, że zawierają one oprócz niklu i tytanu także tlen i węgiel (rys. 1). Analizując profil linii spektralnej Augera tytanu LMV, stwierdzono obecność fazy NiTi i tlenku Ti4O3 (rys. 2). Charakterystykę morfologii powierzchni oraz zgładów poprzecznych uzyskanych warstw przeprowadzono za pomocą mikroskopu skaningowego. Stwierdzono, że wprowadzenie proszku tytanu do elektrolitycznej osnowy niklowej powoduje otrzymanie warstw charakteryzujących się dużym rozwinięciem i bogatą topografią powierzchni. Obecność skupisk elektrolitycznego niklu osadzonych na powierzchni cząstek tytanu potwierdza adsorpcyjny mechanizm osadzania tych warstw (rys. rys. 3,5a, b). Badania strukturalne otrzymanych warstw przeprowadzone metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich wykazały, iż składają się one z krystalicznych faz niklu i tytanu (rys. 6a). Przeprowadzona obróbka cieplna warstw Ni+Ti dokonana w próżni, w temperaturze 950°C przez 3 godziny, prowadzi do zmian w morfologii powierzchni i składzie fazowym warstw (rys. rys. 4 i 5b, c). W wyniku zachodzącej reakcji w ciele stałym powstaje związek międzymetaliczny Ni3Ti (rys. 6b).

EN

Ni+Ti composite layers were obtained by electrolytic deposition of nickel from an electrolyte containing Ti powder suspension. The layers were plated on steel substrate (St3S) under galvanostatic conditions. Their chemical composition, determined by X-ray fluorescence spectroscopy method, depends on amount of titanium powder dispersed in galvanic bath as well as on the galvanic conditions under which the layers were obtained (Tab. 1). Generally, the obtained Ni+Ti composite layers contained from 14 to 53% wt. of titanium. From the analysis of the Auger lines it was found that besides nickel and titanium the layers contain oxygen and carbon (Fig. 1). From the analysis of the Auger spectra line profile of Ti (LMV) the presence of NiTi and Ti4iO3 was found (Fig. 2). Surface morphology of obtained layers as well as the cross-sectional images of obtained layers were tested by scanning microscope. It was stated, that incorporation of titanium powder into the electrolytic nickel matrix causes the obtaining of layers characterized by great, developed real surface area. The presence of electrolytical nickel nano-agglomerates plated on titanium particles confirms the adsorption mechanism of layers' deposition (Figs. 3, 5a, b). The results of structural investigation of the obtained layers by the X-ray diffraction method show, that they consist in crystalline phases of nickel and titanium (Fig. 6a). Thermal treatment of Ni+Ti composite layers conducted in vacuum, at a temperature of 950°C for 3 hours changes the surface morphology and phase composition of the layers (Figs. 4,5b, c). As a result of solid-state reaction Ni3Ti intermetallic compound is arising (Fig. 6b).

9

Otrzymywanie i struktura elektrolitycznych powłok zawierających wanad jako składnik kompozytu w osnowie stopowej Ni-Mo

Niedbała J., Panek J., Budniok A., Łągiewka E.

Kompozyty

|

2004

|

R. 4, nr 9

83-87

PL

Elektrolityczne warstwy kompozytowe na osnowie stopu Ni-Mo zawierające wbudowany wanad uzyskano na drodze osadzania z kąpieli galwanicznej. Proces prowadzono w warunkach galwanostatycznych z kąpieli cytrynianowej zawierającej jony niklowe i molibdenianowe oraz zawiesinę pyłu V. Badania porównawcze przeprowadzono dla warstw stopowych Ni-Mo, otrzymanych w analogicznych warunkach prądowych, z kąpieli niezawierającej proszku metalu, oraz na warstwach kompozytowych Ni+V. Wykonano badania morfologii powierzchni otrzymanych materiałów. Określono skład chemiczny i fazowy wytworzonych warstw stopowych i kompozytowych. Analizę składu chemicznego otrzymanych materiałów wykonano metodą fluoresccncji rentgenowskiej. Stwierdzono, że w zakresie j = 100-300 mA/cm2 uzyskuje się warstwy Nl-Mo+V zawierające min. około 6%, a maks. około 36% V oraz 16+20% Mo. Badania składu fazowego wykonano metodą dyfrakcji rentgenowskiej. Analizie poddano warstwy stopowe Ni-Mo oraz warstwy kompozytowe Ni-Mo+V i Ni+V. Stwierdzono, że otrzymane na drodze elektroosadzania warstwy stopowe Ni-Mo mają strukturę nanokrystaliczną, warstwy kompozytowe Ni-Mo+V mają wbudowany krystaliczny wanad do nanokrystalicznej osnowy stopowej Ni-Mo, natomiast warstwy Ni+V składają się z krystalicznych faz niklu i wanadu.

EN

The composite layers on a base of Ni-Mo alloy containing vanadium were obtained by electrodeposition from the citrate bath containing nickel and molybdenum ions and a suspension of vanadium powder. The process was carried out under galvanostatic conditions. Comparative tests were conducted on Ni-Mo alloys obtained under the same conditions from the citrate solution without V powder as well as on the Ni+V composite layers. Surface morphology of obtained materials was determined by stereoscopic microscopy. The chemical composition was determined using X-ray fluorescence spectroscopy method. It was stated that Ni-Mo+V composite layers deposited in the range of j = 100--300 mA/cm2 contain from 6 to 36% of V and from 16 to 20% of Mo. Structural inyestigations were conducted by X-ray diffraction method. The phase composition of Ni-Mo+V and Ni+V composite layers as well as Ni-Mo alloys was determined. It was ascertained that clectrodeposited Ni-Mo alloys are characterized by nanocrystalline strucure whereas Ni-Mo+V composite layers have an crystalline V phase built into the nanocrystalline Ni-Mo matrix. Ni+V composite layers consist in crystalline phases of nickel and vanadium.

10

Przyszłość z biogazem

Panek J.

Czysta Energia

|

2004

|

Nr 5

34-34

11

Elektrolityczne otrzymywanie i własności warstw kompozytowych niklu z molibdenem

Budniok A., Panek J.

Kompozyty

|

2003

|

R. 3, nr 6

30-34

PL

Celem niniejszej pracy było otrzymanie warstw kompozytowych Ni+Mo różniących się zawartością molibdenu, przeprowadzenie ich charakterystyki fizykochemicznej oraz określenie ich przydatności jako materiałów elektrodowych do wydzielania wodoru w środowisku alkalicznym. Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni+Mo otrzymano na podłożu stalowym drogą wspóiosadzania niklu i molibdenu z elektrolitu, zawierającego zawiesinę proszku molibdenu. Przeprowadzono charakterystykę morfologii powierzchni otrzymanych warstw oraz określono ich skład fazowy i chemiczny. Stwierdzono, że powierzchnia warstw Ni+Mo posiada bardziej rozwiniętą topografię w porównaniu do warstwy niklowej oraz iż na morfologię powierzchni warstw wpływa zarówno zawartość proszku metalicznego w kąpieli (i wynikająca stąd zawartość Mo w warstwie), jak i gęstość prądu osadzania (rys. 1). Rozwiniecie powierzchni rośnie ze wzrostem ilości zabudowanego proszku molibdenu, jak również ze wzrostem gęstości prądu osadzania. Badania strukturalne osadzonych warstw wykazały obecność krystalicznych faz niklu i molibdenu (rys. 2). Skład chemiczny otrzymanych warstw zależy od ilości proszku molibdenu zdyspergowanego w kąpieli galwanicznej oraz od warunków prądowych ich otrzymywania (tab. 1). Zawartość molibdenu w warstwach zawiera się w granicach 22:56% wag. i rośnie ze wzrostem ilości proszku metalicznego w kąpieli, a maleje ze wzrostem gęstości prądu osadzania. Otrzymane warstwy kompozytowe charakteryzowano jako materiały elektrodowe w procesie elektrowydzielania wodoru w środowisku alkalicznym. Charakterystykę ich aktywności elektrochemicznej przeprowadzono metodą stacjonarnych krzywych polaryzacji. W oparciu o otrzymane zależności n=f(logj) wyznaczono parametry równania Tafela dla tego procesu (rys. 3, tab. 2). Stwierdzono, iż warstwy Ni+Mo charakteryzują się znacznie wyższą aktywnością w procesie wydzielania wodoru w porównaniu do warstwy niklowej, co wynika z niższych wartości parametrów równania Tafela i wartości nadpotencjału wydzielania wodoru przy jednakowej gęstości prądu równej 100 mA/cm2 - n/100 dla tych warstw. Zwiększenie ich aktywności elektrochemicznej może być przypisane znacznemu rozwinięciu powierzchni elektrody, wywołanemu wprowadzeniem proszku Mo do osnowy niklowej.

EN

The aim of this investigation was to obtain Ni+Mo composite layers differing in Mo content, to carry out their characterization and to estimate their suitability as electrode materials for hydrogen evolution in alkaline environment. Ni+Mo composite layers were obtained on a steel substrate by electrolytic codeposition of nickel and molybdenum powder from an electrolyte containing Mo powder suspension. Surface morphology of obtained layers as well as the phase and chemical composition were determined. It was ascertained that surface morphology of Ni+Mo composite layers is influenced by the amount of metallic powder in the bath (and Mo content in the layers deriving from it) as well as by the applied deposition current density. It was stated that the surface of Ni+Mo layers is more developed compared to nickel layer, and that surface enlargement increases with the increase in the amount of incorporated molybdenum powder and also with the increase in deposition current density (Fig. 1). Structural investigation of deposited layers showed the presence of nickel and molybdenum crystalline phases (Fig. 2). Chemical composition of obtained layers depends on amount of molybdenum powder dispersed in galvanic bath as well as on the galvanic conditions under which they were obtained (Tab. 1). The percentage of molybdenum in the layers lies within the limits 22:56 wt. % and increases with the increase in the amount of molybdenum powder in the bath, but diminishes with the increase in deposition current density. The obtained layers were tested as electrode materials for hydrogen evolution in alkaline environment. Electrochemical characterization of the layer was carried out by steady-state polarization method. Basing on recorded n =f[log j) dependences the Tafel equation parameters for this process were determined (Fig. 3, Tab. 2). It was ascertained, that investigated Ni+Mo composite layers are characterized by increased electrochemical activity for hydrogen evolution compared to nickel coatings, what is derived from lower values of Tafel equation parameters and lower values of hydrogen evolution overpotential at the current density of 100 mA/cm2 - n100 for these layers. Their greater activity in this process may be attributed to the developed electrode surface arising from the incorporation of Mo powder into the nickel matrix.

12

Elektrolityczne otrzymywanie i własności warstw kompozytowych niklu z wanadem

Panek J., Budniok A.

Kompozyty

|

2003

|

R. 3, nr 6

12-16

PL

Przedmiotem niniejszych badań są warstwy kompozytowe na osnowie krystalicznego niklu zawierające jako składnik kompozytu sproszkowany wanad. Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni+V były otrzymywane poprzez współosadzanie niklu i wanadu z roztworu, w którym cząstki metalicznego wanadu utrzymywano w zawiesinie, stosując ciągłe mieszanie. Elektroosadzanie prowadzono na podłożu stalowym, w warunkach galwanostatycznych. Charakterystyka fizykochemiczna warstw obejmowała badania morfologii powierzchni metodą za pomocą mikroskopu stereoskopowego, badania składu fazowego metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich oraz składu chemicznego metodą rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej. Stwierdzono, że powierzchnia warstw Ni+V posiada bardziej rozwiniętą topografię w porównaniu do warstwy niklowej oraz że rozwinięcie powierzchni rośnie ze wzrostem ilości zabudowanego proszku wanadu (rys. 1). Rentgenowska analiza fazowa przeprowadzona dla warstw Ni+V wykazała, że posiadają one dwufazową strukturę i składają się z krystalicznych faz niklu i wanadu (rys. 2), co potwierdza kompozytową budowę tych warstw. Skład chemiczny otrzymanych warstw zależy od ilości proszku wanadu zdyspergowanego w kąpieli galwanicznej oraz od warunków prądowych ich otrzymywania (tab. 1). Zawartość wanadu w warstwach rośnie ze wzrostem ilości proszku metalicznego w kąpieli, a maleje ze wzrostem prądu osadzania. Zawartość ta zmienia się od 6 do 45% wag. w zależności od stosowanej gęstości prądowej i zawartości proszku V w kąpieli. Otrzymane warstwy kompozytowe zastosowano jako materiały elektrodowe w procesie elektrowydzielania wodoru w środowisku alkalicznym. Charakterystykę ich aktywności elektrochemicznej przeprowadzono metodą stacjonarnych krzywych polaryzacji, wykorzystując zależności Tafela (rys. 3, tab. 2). Stwierdzono, iż warstwy Ni+V charakteryzują się wyższą aktywnością w procesie wydzielania wodoru w porównaniu do warstwy niklowej. Świadczą o tym niższe wartości parametrów równania Tafela i niższe wartości nadpotencjału wydzielania wodoru przy jednakowej gęstości prądu równej 100 mA/cm2 - n100. Ponadto wykazano, że ich aktywność w tym procesie rośnie ze wzrostem zawartości wanadu w warstwie. Przyczyną tego faktu może być wzrost elektrochemicznie czynnej powierzchni, wynikający z charakteru warstwy kompozytowej, a także zjawiska adsorpcji wodoru na powierzchni warstw, wpływające katalitycznie na proces jego elektrolitycznego wydzielania.

EN

The subject of this study are nickel-based composite layers containing powdered vanadium. Electrolytic composite Ni+V layers were prepared by co-deposition of nickel and vanadium from a solution, in which metallic vanadium particles were suspended by stirring. The process of electrodeposition was carried out on a steel substrate, under galvanostatic conditions. The characterization of the layers included the investigation of surface morphology making use of stereoscopic microscope, structural investigation by X-ray diffraction method and the tests of chemical composition by X-ray fluorescence spectroscopy. It was stated that the surface of Ni+Ti layers is more developed compared to nickel layer, and that surface enlargement increases with the increase in the amount of incorporated vanadium powder (Fig. 1). X-ray diffraction analysis of Ni+V layers showed their two-phased structure and confirmed their composite character (Fig. 2). It was stated, that chemical composition of obtained layers depends on amount of vanadium powder dispersed in galvanic bath as well as on the galvanic conditions under which they were obtained (Tab. 1). The percentage of vanadium in layers increases with the increase in the amount of vanadium powder in the bath, but diminishes with the increase in deposition current density. The percentage of vanadium varies from 6 to 45 wt.% in dependence on applied current density and the amount of vanadium powder in the bath. The obtained layers were applied as electrode materials for hydrogen evolution in alkaline environment. Electrochemical characterization of the layers was carried out by steady-state polarization method, making use of Tafel equation (Fig. 3, Tab. 2). It was ascertained, that investigated Ni+V composite layers are characterized by increased electrochemical activity for hydrogen evolution compared to nickel coatings, what is derived from lower values of Tafel equation parameters and lower values of hydrogen evolution overpotential at the current density of 100 mA/cm2 - n100. Moreover, their activity in this process increases with an increase in the amount of vanadium in the layer. The increased activity of Ni+V layers may be attributed to the extended electrode surface arising from the character of composite layers as well as the hydrogen adsorption process occuring on the layers surface, which have catalytic influence on the hydrogen elcctroevolution.