Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Metody charakterystyki katalizatorów. Część II: Badania właściwości powierzchni katalizatora

Gryboś J., Kaczmarczyk J., Mazur T., Sobańska K.

Nafta-Gaz

|

2015

|

R. 71, nr 2

119--124

PL

Celem artykułu jest zaprezentowanie obecnego stanu rozwoju metod badawczych, wybranych przez autorów jako najważniejszych dla rozwoju katalizy przemysłowej. W poprzedniej części pracy autorzy opisali metody badania struktury katalizatorów. Tutaj uwaga skupiona jest na właściwościach powierzchniowych katalizatora, co bezpośrednio decyduje o jego aktywności katalitycznej. Przedstawione zostaną metody oparte na badaniu drgań i rotacji na poziomie molekularnym (spektroskopia ramanowska – RS, spektroskopia w podczerwieni – IR) oraz badania aktywności katalitycznej (temperaturowo programowana reakcja powierzchniowa – TPSR). Zaprezentowane metody spektroskopowe pozwalają na opis centrum aktywnego katalizatora, zarówno w formie nieaktywnej, jak i in-situ, w kontakcie powierzchni katalitycznej z reagentami. Dzięki TPSR możliwe jest scharakteryzowanie aktywności katalizatora oraz sprawdzenie wpływu różnych czynników (temperatura, obecność innych reagentów) na przebieg reakcji katalitycznej. Komplementarne użycie opisanych metod pozwala na kompleksowe poznanie budowy katalizatora – zarówno fazy objętościowej, jak i powierzchni, ze szczególnym uwzględnieniem centrum aktywnego – oraz mechanizmu reakcji katalitycznej, wraz z poznaniem produktów przejściowych i wpływu trucizn na etapy molekularne reakcji katalitycznej. Uzyskanie kompleksowej informacji pozwala na dalszą modyfikację katalizatora w zależności od warunków panujących w konkretnym przemysłowym układzie katalitycznym.

EN

The aim of this article is to present the current state of progress of research methods, selected by the authors as the most important for development of industrial catalysis. In the previous part of this article, the authors described the methods used to study the structure of catalysts. In this part, the focus is on the surface properties of the catalyst, which directly determine the its catalytic activity. The methods presented will be based on the studies of vibrations and rotations at the molecular level (Raman spectroscopy – RS, infrared spectroscopy – IR) and catalytic activity tests (temperature programmed surface reaction – TPSR). The described spectroscopic methods allow to describe the active center of the catalyst in both the inactive as well as in-situ forms, in contact with the catalytic surface with reagents. By means of TPSR it is possible to characterize the catalytic activity and check the influence of many factors (temperature, presence of other reagents) on the course of catalytic reaction. Complementary usage of the presented methods allows for comprehensive knowledge of catalytic material structure – both bulk and lattice, with special regard to the active center – and the catalytic reaction mechanism, including knowledge of intermediate products and the impact of poison on the molecular stages of the catalytic reaction. After obtaining such complex information it is possible to modify the catalyst, depending on the conditions present in a particular industrial catalytic installation.

2

Metody badania charakterystyki katalizatorów. Część I. Struktura i uporządkowanie katalizatora

Gryboś J., Kaczmarczyk J., Mazur T., Sobańska K.

Nafta-Gaz

|

2015

|

R. 71, nr 1

47--55

PL

Praca obejmuje zwarty przegląd podstaw teoretycznych i zastosowań metod badawczych o wysokim potencjale użycia w katalizie heterogenicznej. Autorzy przedstawili cztery techniki: rentgenowską dyfraktometrię proszkową (XRD), obliczenia DFT, transmisyjną mikroskopię elektronową (TEM) oraz elektronowy rezonans paramagnetyczny (EPR). Dyfraktometria rentgenowska pozwala, poprzez zbadanie uporządkowania dalekozasięgowego w objętości próbki, określić fazy krystaliczne obecne w próbce, wielkość domen dyfrakcyjnych oraz bardziej dokładnie przedstawić strukturę komórki elementarnej materiału katalitycznego. Metody obliczeniowe, bazujące na określonych założeniach teoretycznych, umożliwiają uzyskanie informacji niezbędnych do wyjaśnienia mechanizmów zachodzących reakcji, pozwalając w efekcie na zwiększenie dokładności przewidywanych wyników. Wymagają one jednak wcześniejszej weryfikacji zgodności modelu obliczeniowego z doświadczeniem. Transmisyjna mikroskopia elektronowa stanowi idealne narzędzie do analizy zarówno składu (techniki spektroskopowe: EDX, EELS), jak i struktury (w tym defektów) katalizatorów (techniki mikroskopowe: HR TEM, HR i HAADF STEM). Spektroskopia elektronowego rezonansu paramagnetycznego daje wgląd w najbliższe otoczenie koordynacyjne jonów paramagnetycznych oraz mechanizm reakcji katalitycznych. Komplementarne wykorzystanie wyników otrzymanych wymienionymi metodami pozwala uzyskać kompleksową wiedzę o uporządkowaniu blisko- i dalekozasięgowym katalizatora.

EN

The article covers a compact overview of the theoretical basics and usage of research methods with high potential for application in heterogeneous catalysis. The authors presented four techniques: X-ray powder diffraction (XRD), DFT calculations, transmission electron microscopy (TEM) and electron paramagnetic resonance (EPR). X-ray diffraction allows by means of examination of the long-range arrangement in sample volume, to determine crystalline phases, size of the crystal domains and to obtain the structure of the primitive cell of the catalytic material. Computational methods give the information necessary to fully explain the mechanisms of reactions, with higher resolution than by any experimental method. They require though, previous verification of computed model systems. Transmission electron microscopy is an ideal tool for the analysis of both the composition (spectroscopic techniques: EDX, EELS) and structure (including defects) of catalysts (microscopic techniques: HR TEM, HR and HAADF STEM). Electron paramagnetic spectroscopy gives insight into the nearest coordination surroundings of the paramagnetic ions and into the mechanisms of catalytic reactions. Complementary usage of the outcomes from each method mentioned above gives the comprehensive knowledge of both short- and long-range order in catalytic material.

3

Testing the efficiency of the Si3N4 membranes for charged particles registration

Polak W., Lekki J., Gryboś J., Hajduk R., Cholewa M., Kukharenko O., Stachura Z.

Nukleonika

|

2003

|

Vol. 48, nr 1

25-29

EN

Testing Si3N4 membrane windows is a preliminary research for the single-ion-single-cell irradiating programme prepared at the Cracow nuclear microprobe facility. The present investigation is concerned with finding a method to register every single particle of the microprobe beam when passing through a membrane to the atmosphere. The 200 nm thick membranes covered with different layers were investigated. The alpha particles, after passing the membrane window, were registered by a particle detector. Secondary electrons ejected from the membrane by alpha particles were registered by a channeltron. The channeltron signals were collected in coincidence with the silicon detector signals. The detection efficiency is the ratio of the fast coincident channeltron signal number to the total number of the silicon detector signals. The results of investigation of the membranes with different coverages are reported in the present work.