Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Trace determination of lead in environmental and biological samples by anodic stripping voltammetry on carbon paste electrode

Rievaj M., Tomcik P., Cernanska M., Janosikova Z., Bustin D.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

717-723

EN

A simple and sensitive electroanalytical method - a differential pulse anodic Stripping Yoltammetry with unmodified carbon pastę electrode - was used for trace analysis of lead in environmental and biological samples. Carbon was used as the working electrode material due to its good accessibility, low cost, excellent sensitivity, and environmental non-toxicity. The linear dependence of DPASV signal on Pb(II) concentration in the analyzed solution was observed in the range from 2 x 10-8 to l x 10-7 mol L-1 with detection limit of 5 x l0-9 mol L-1 Pb(II). The method enabled trace determination of lead in tap and enyiron-mental waters at the concentration level approved by state regulations, and also in human urine samples at the concentration level comparative to that provided by spectral methods, hoveyer at much lower costs.

PL

Użyto prostej i czułej metody elektroanalitycznej do oznaczania śladów ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych. W metodzie zastosowano anodową, stripingową, różnicową woltamperometrię (DPASY) i elektrodę z niemodyfikowanej pasty grafitowej. Materiał węglowy wybrano ze względu na łatwą dostępność, niski koszt, wysoką czułość i niską toksyczność środowiskową. Zależność liniową sygnału DPASY od stężenia Pb( II) otrzymano w zakresie od 2 x 10-8 do l x l 0-7. Granica wykrywalności wynosiła 5 x l 09 mol L-1. Metoda umożliwia oznaczanie ołowiu w wodzie wodociągowej i środowiskowej na poziomie stężenia dopuszczalnego przez normy państwowe. Metoda pozwala również oznaczać ołów w moczu ludzkim na poziomie stężeń porównywalnych z metodami spektralnymi przy dużo niższych kosztach.

2

Determination of trace Mn(II) in pharmaceutical diet supplements by cathodic stripping volammetry on bare carbon paste electrode

Rievaj M., Tomcik P., Janosikova Z., Bustin D., Compton R. G.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 1

153-161

EN

A simple electroanalytical method for quantification of Mn in pharmaceutical diet supplements has been developed. The method is based on the formation of insoluble MnO, on the electrode during deposition step at the potential of+0.85V vs SCE. and its consecutive reductive dissolution back to Mn(II) during differential puJse voltammetry scan. Pure carbon paste was found to be a suitable material for this kind of determination because of its easy preparation, good accessibility, low cost, as well as its appropriate analytical properties. In 0. l mol L-1 phosphate buffer (pH 7.4) supporting electrolyte and at optimised deposition time (120 s) the linear calibration plot was obtained in the concentration range 1 x 10-6-12 x 10-6 mol L-1; the corresponding detection limit was 1 * 10-7 mol L-1, The method was applied to the analysis of pharmaceutical dosage forms containing manganese as an essential trace element.

PL

Opracowano prostą, elektroanalityczną metodę oznaczania Mn w uzupełniających dietę preparatach farmaceutycznych. Metoda jest oparta na powstawaniu nierozpuszczalnego MnO, na powierzchni elektrody w czasie zatężającej elektrolizy przy potencjale +0,85 V vs NEK. Utworzony osad rozpuszczał się w trakcie rejestrowania pulsowegowoltamperogramu różniczkowego na skutek redukcji do Mn2+. Użytecznym materiałem elektrodowym do tego typu oznaczeń, okazaJa się czysta pasta węglowa -jest tania, iatwa do preparowania i ma odpowiednie właściwości analityczne. W roztworach buforu fosforanowego (O, l mol L-1 pH 7.4) pray optymalnym czasie zatężania (120 s) liniowe krzywe kalibrowania uzyskanow zakresie stężeń 1 x 10-6-12 x 10-6 mol L-1. Granica wykrywalności wynosiła l x 10-7 mol L-1. Metodę zastosowano do analizy preparatów farmaceutyznych, w których mangan był istotnym pierwiastkiem śladowym.

3

Calibrationless determination of potassium hexacyanoferrate(II) and hexaammineruthenium(III) chloride at the interdigitated microelectrode array (IDA)

Tomčik P., Skaličanová A., Bustin D., Rievaj M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 1

41-49

EN

The interdigitated microelectrode array (IDA) has been employed to the calibrationless chronoamperometric quantitative analysis. The approach utilizes the phenomenon of the mixed diffusion flux of the electroactive species: linear and nonlinear (semi-cylindrical) towards the IDA surface. Each of the two components of the total flux can be calculated from a single chronoamperogram with the background correction using Aoki's equation. It was observed that the linear flux decreases rapidly for digit width of 5 mm. Thus, after 10-20 s the potential imposition the total flux comprises over 95% of nonlinear diffusion. Knowing the linear and nonlinear components one can iteratively calculate the bulk concentration of the electroactive species from the amperometric experiment without calibration (using standards). The method was validated with [Fe(CN)6]4- and [Ru(NH3)6]3+ model ions. It provides reliable results within the concentration range: 10-4-10-3 mol L-1.

PL

Zastosowano układ odpowiednio połączonych mikroelektrod (IDA) do analizy ilościowej za pomocą chronoamperometrii i bez potrzeby kalibracji. W metodzie wykorzystano mieszany transport liniowo cylindryczny do powierzchni IDĄ. Oba składniki sumarycznego strumienia obliczano z pojedynczych chromalograrnów. Prąd tła odejmowano z wykorzystaniem równania Aoki. Na odległości między elektrodami równej 5 (im, liniowy komponent strumienia malał bardzo szybko i po 10-20 s stanowił niecałe 5%. Znając oba wkłady do całkowitego strumienia można obliczyć stężenia elektroaktywnycli substratów bez potrzeby przeprowadzania kalibracji. Metodę sprawdzono na przykładzie mieszaniny Fe(CN)4-(6) i Ru(NH3)3+6). Uzyskano wiarygodne wyniki w zakresie stężeń 1x10(-4)-10(-3) mol L(-1).

4

Application of the interdigitated array microelectrodes in trace determination of selenium in water samples

Rievaj M., Mocák J., Bustin D.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1025-1032

EN

A method applying an interdigitated array (IDA) microelectrode is proposed for the trace determination of species for which stripping analysis is disabled by the formation of multiple peaks during electrochemical dissolution of the deposit. Independent polarization of both (IDA) microelectrode arrays was applied. The time dependence of the reduction current of the deposit dissolved in the diffusion layer of the IDA microelectrode is used for the evaluation the concentration. As the reductiol1 current is registered at the segment polarized by a constant potential, it is practically free of the undesired capacity component. A method of multiple standart additions was used for the quantification. The method was tested using synthetic sample containg Se at the trace level required by the Slovak Republic regulatiol1s, and was next used for the determination of Se in tap and environmental water.

PL

Opracowano metodę oznaczania selenu w próbkach wód wykorzystując wielopasmowe mikroelektrody o naprzemierzennie polaryzowanych pasmach. Uprzednio zatężony selen utleniono na jednej grupie mikroelektrod pasmowych. Drugą grupę mikroelektrod polaryzowano takim stałym potencjałem, aby utleniony selen został zredukowany. Stężenie selenu obliczono analizując zależność prądu redukcji od czasu. Opracowaną metodę testowano na próbkach syntetycznych i zastosowano do oznaczenia selenu w wodzie z kranu i w wodzie środowiskowej .