Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

The Properties and Microstructure of AlTi6/Al2O3 Joints

Sulima I., Mikułowski B.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2015

|

R. 60, nr 4

151--156

EN

The influence of the titanium addition into aluminium on the bond strength properties and structure of interface of the AlTi6/Al2O3 joints was investigated. The bond strength of the metal/Al2O3 joints was determined by the push-off test. Addition of 5.9 wt.%. Ti to Al caused the reduction of shear strength of the AlTi6/Al2O3 joints. The investigations by mean of electron microscopy equipped with a spectrometric system for microanalysis of the chemical composition revealed TiAl3 phases formed at the AlTi6/Al2O3 interface. Oxygen was detected in some areas of TiAl3 phases. Finally, this structure of the AlTi6/Al2O3 interface was responsible for lower bond strength comparing to properties of the Al/Al2O3 joints.

PL

W pracy przedstawiono badania dotyczące wpływu dodatku tytanu do aluminium na wytrzymałość na ścinanie oraz mikrostrukturę połączenia AlTi6/Al2O3. Wyniki wykazały, że dodanie tytanu do aluminium wpływa na obniżenie wytrzymałość na ścinanie badanego połączenia. Badania mikrostrukturalne (SEM oraz TEM) połączone z analizą składu chemicznego wykazały powstanie wydzieleń fazy TiAl3 na granicy rozdziału połączenia. W obszarach fazy TiAl3 obserwowano obecność tlenu. Tworzenie nowych faz na granicy rozdziału połączenie AlTi6/Al2O3 odpowiada za obniżenie wytrzymałości w porównaniu z połączeniem Al/Al2O3.

2

The Brittleness Of Zn-Cu-Ti Sheet Alloys

Boczkal G., Mikułowski B.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2015

|

Vol. 60, iss. 3

2355--2360

EN

At temperatures below 5°C, the ductility of ZnCuTi alloy sheets is observed to suffer a drastic drop in direction transverse to the rolling direction. Studies have shown that the critical temperature at which this phenomenon occurs is strongly dependent on the alloy structure and parameters of the sheet metal production process. Quite important is also the role of micro-inhomogeneity arising in the chemical composition of the alloy matrix, directly related with the structure of intermetallic precipitates containing Cu and Ti.

PL

W blachach wykonanych z cynku stopowego ZnCuTi w temperaturach poniżej 5°C obserwowane jest zjawisko spadku plastyczności w kierunku poprzecznym do kierunku walcowania. Badania wykazały, że temperatura krytyczna dla występowania zjawiska jest silnie uzależniona od struktury stopu oraz parametrów technologicznych produkcji blach. Duże znaczenie odgrywają także mikroniejednorodności składu chemicznego osnowy, co związane jest bezpośrednio ze strukturą wydzieleń faz międzymetalicznych z udziałem Cu oraz Ti.

3

Structure and properties of the centrifugally cast high-alloyed (25Cr35NiNbTi) steel after long-time operation in steam reforming

Mikułowski B., Zapała R., Głownia J., Wilk P.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2013

|

Vol. 58, iss. 3

785--790

EN

The paper presents the influence of performance conditions of high-alloyed nickel-chromium cast steel intended for use in steam reforming plants on the morphology and number of phases present in centrifugally cast tubes. Structure identification was done by the methods of light and scanning microscopy. It was found that the main components of the tested cast steel microstructures are carbides of, among others, chromium, iron, and niobium. The structure has also been reported to contain the sigma phase. Additionally, at three test temperatures (20, 820 and 945°), the mechanical properties of the cast steel were determined after years of operation under industrial conditions. The tested material was characterised by low, compared with standard requirements, mechanical properties. A relationship between the content of phases (primary and secondary carbides), measured by the methods of quantitative metallography, and the yield strength of the tested material was determined. The yield strength determined at room temperature, and at 820° and 945° assumed higher values in samples characterised by a relatively large volume content of phases.

PL

W pracy przedstawiono wpływ warunków eksploatacji wysokostopowego staliwa niklowo-chromowego przeznaczonego do pracy w instalacjach reformingu parowego na morfologię oraz ilość faz występujących w materiale rur odlewanych odśrodkowo. Do identyfikacji struktury wykorzystano metody mikroskopii świetlnej i skaningowej. Ponadto w trzech temperaturach badań (20, 820 i 945°) określono własności mechaniczne staliwa po eksploatacji w warunkach przemysłowych. Wyznaczono związek pomiędzy ilością faz (węglików pierwotnych i wtórnych), określona przy wykorzystaniu metody metalografii ilościowej, a umowną granicą plastyczności badanego materiału.

4

Structure and mechanical properties of soldered joints of AZ61 magnesium alloy

Sułkowski B., Pierzynka A., Gładys W., Mikułowski B.

Inżynieria Materiałowa

|

2012

|

Vol. 33, nr 1

42--45

EN

The mechanical properties, microhardness and structure of soldered joints of the magnesium alloy AZ61 were investigated. Filler metals of pure zinc, zinc with an addition of Cu and zinc with an addition of Cu and Ti were used. The light microscope observations, analysis of the chemical composition, and microhardness measurements showed the existence of three zones of joints, each with a different chemical composition and microhardness. They were: the base metal zone, transition zone and Zn-enriched zone. The maximum shear stress was obtained for the filler metal composed of zinc with the addition of Cu and Ti. The investigations showed the possibility of soldering the magnesium alloy AZ61 in the temperature range of 360÷390°C, but the soldering process has to be optimized to obtain good mechanical properties.

PL

W pracy badano własności mechaniczne, mikrotwardość oraz strukturę połączeń lutowanych stopu magnezu AZ61. Jako lutowie wykorzystano czysty cynk, cynk z dodatkiem Cu oraz cynk z dodatkiem Cu i Ti. Obserwacje za pomocą mikroskopu świetlnego, analiza składu chemicznego oraz pomiary mikrotwardości wykazały obecność w miejscu połączenia trzech stref o zróżnicowanym składzie chemicznym oraz różnej mikrotwardości. Były to: strefa materiału bazowego, strefa przejściowa oraz strefa bogata w cynk. Maksymalne naprężenie ścinające uzyskano dla połączenia, gdzie lutowiem był cynk z dodatkiem Cu i Ti. Badania wykazały możliwość lutowania stopu AZ61 w zakresie temperatury lutowania 360÷390°C, ale proces lutowania musi zostać zoptymalizowany, aby uzyskać odpowiednie właściwości mechaniczne połączenia.

5

Thermodynamic justification for the intermetallic layers formation within the hexagonal single crystal

Wołczyński W., Sibiga G., Musielak P., Mikułowski B., Boczkal G.

Inżynieria Materiałowa

|

2011

|

Vol. 32, nr 4

789-792

EN

A general theory for the structural transformation in the single crystal with stripes growth is presented. The analysis is associated with the stripes strengthening the Zn single crystal. Two threshold rates appear in the single crystal growth. Below first threshold rate, L-shape structure (rod-like structure) with branches is observed within the stripes. Above this threshold growth rate, the L-shape rods equipped with branches transform into regular lamellar structure and finally the regular lamellar structure exists up to the second threshold rate. Above the second threshold rate the regular rod-like structure exists exclusively in the stripes. The entropy production was calculated for each formed structure. Then, the entropy production was subjected to minimization. The concept of marginal stability was considered to describe the phenomenon of branching. The threshold growth rates determined experimentally were confirmed theoretically by the intersections of minimized entropy productions drawn for the envisaged structures.

PL

Prezentuje się ogólną teorię transformacji strukturalnych dla wzrostu monokryształu w prążki. Analiza ta związana jest z prążkami wzmacniającymi monokryształ Zn. Pojawiają się aż dwie prędkości progowe dla wzrostu monokryształu. Poniżej pierwszej prędkości progowej obserwuje się strukturę typu L (strukturę włóknistą) z odgałęzieniami. Powyżej tej prędkości progowej struktura włóknista typu L wyposażona w odgałęzienia przekształca się w regularną strukturę płytkową i ostatecznie regularna struktura płytkowa istnieje aż do drugiej prędkości progowej. Powyżej drugiej prędkości progowej w prążkach istnieje wyłącznie regularna struktura włóknista. Obliczono produkcję entropii dla każdej z zaobserwowanych struktur. Następnie produkcję entropii poddano minimalizacji. Zjawisko powstawania odgałęzień opisano z zastosowaniem koncepcji stabilności marginalnej. Określone doświadczalnie prędkości progowe dla transformacji strukturalnych skonfrontowano z tymi, które wyznaczono teoretycznie przez przecięcia minimalnych produkcji entropii dla badanych struktur.

6

Control of the structural parameters in the (Zn) - Zn16Ti single crystal growth

Wołczyński W., Boczkal G., Musielak P., Sibiga G., Mikułowski B.

Archives of Foundry Engineering

|

2011

|

Vol. 11, iss. 4

149-156

EN

The (Zn) - single crystal was obtained by means of the Bridgman system. Several growth rates were applied during the experiment. The graphite crucible was used in order to perform the solidification process. The unidirectional solidification occurred with the presence of the moving temperature field. The thermal gradient was positive so that the constrained growth of the single crystal was ensured. The (Zn) single crystal was doped with small addition of titanium and copper. The titanium formed an intermetallic compound Zn16-Ti. The copper was solved in the solid solution (Zn). The precipitates of (Zn) and Zn16-Ti formed a stripes localized cyclically along the single crystal length. The intermetallic compound Zn16-Ti strengthened the (Zn) single crystal. The structural transitions were observed in the stripes with the increasing solidification rate. Within the first range of the solidification rates ( 0 -v1) the irregular L-shape rod-like intermetallic compound was revealed. At the 1 v - threshold growth rate branches disappear continuously till the growth rate equal to [...]. At the same range of growth rates the regular lamellar eutectic structure (Zn) - Zn16-Ti appeared continuously and it existed exclusively till the second threshold growth rate equal to v2 . Above the second threshold growth rate the regular rod-like eutectic structure was formed, only. The general theory for the stationary eutectic solidification was developed. According to this theory the eutectic structure localized within the stripes is formed under stationary state. Therefore, the criterion of the minimum entropy production defines well the stationary solidification. The entropy production was calculated for the regular rod-like eutectic structure formation and for the regular lamellar eutectic structure formation. It was postulated that the observed structure are subjected to the competition. That is why the structural transition were observed at the revealed threshold growth rates. Moreover, it was postulated that this structure is winner in the competition which manifests a lower minimum entropy production within a studied range of growth rates. Exceptionally, the phenomenon of branching was formed under the marginal stability. Therefore, the spacing of the regular structure selected by the criterion of minimum entropy production depends on the growth rate only. In the case of the irregular eutectic structure the average spacing depends on both growth rate and thermal gradient. The irregular eutectic structure localized within the stripes contains some areas with regular rods and some areas with maximum destabilization of solid / liquid interface of the (Zn) - non-faceted phase. The length of the destabilized non-faceted phase is treated as equal to the wavelength of the perturbation which appears at the solid / liquid interface of the non-faceted phase, (Zn). In spite of the interface destabilization the selection of a given structure depends on the localization of the minimum entropy production, only.

7

Wpływ mikrostruktury na rozwój pęknięć, spowodowanych pełzaniem, w odśrodkowo odlewanych rurach ze staliwa wysokostopowego, stosowanych w reformingu parowym

Głownia J., Mikułowski B., Wojnar A.

Przegląd Odlewnictwa

|

2010

|

Vol. 60, nr 5-6

194-198

PL

Problem krótkotrwałych zmian temperatury w czasie gdy odśrodkowo odlewane rury wykonane ze stopu HP NbMod są narażone na działanie temperatur powyżej 10800C, jest rozpatrywany w niniejszej pracy. Badania były nastawione głównie na rozpoznanie i badania zmian mikrostruktury w obszarach będących blisko miejsca uszkodzenia rury. Wgłębienia spowodowane pełzaniem zarodkują w między dendrytycznych obszarach i tworzą pęknięcia, które rozchodzą się do wewnętrznych i zewnętrznych powierzchni rury. Zidentyfikowano dwa rodzaje węglików po krótkotrwałym okresie użytkowania, a badania mikrostruktury wykazały, że zniszczenie rury i zjawisko pełzania pojawiło się w wyniku zbyt wysokiej temperatury i przegrzania tej rury.

EN

The paper describes the problem of the short- term temperature changes during the exposure of centrifugally cast tubes of HP NbMod. alloy to temperatures above 10800C. The research was focused on the development and testing of microstructural variations in places close to the area of the tube failure. Creep cavities nucleate in the interdendritic areas and form cracks, which propagate to the inner and outer surfaces of the tube. Two types of carbides were identified after the short- term service life and microstructural examinations showed that the tube failure and creep occurred as a result of excessive temperature due to overheating of this particular tube.

8

Single crystals deformed along the basal slip system

Mikułowski B., Boczkal G.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2009

|

Vol. 54, iss. 1

197-203

EN

Zn-Ti single crystals of three different chemical compositions grown by the Brigman method were investigated. The microstructure of the materials was determined by scanning electron microscopy. The chemical composition of the matrix and of the second phase was also investigated. The second phase was identified as an intermetallic phase Zn16Ti exhibiting a strongly anisotropic distribution in the matrix. Transmission electron microscopy and electron back scattering diffraction showed that the [1120] direction in the matrix is parallel to the [100] direction in Zn16Ti phase. Sample orientation allowed on the deformation to ϒ=0.2 only in one slip system (0001)<112>. Mechanical properties (critical resolved shear stress and hardening coefficient in the range where easy slip operates) were obtained on the basis of compression test. Investigations were made in the temperature range of 77 K to 513 K and at two strain rates of 10-3 s-1 and 10-4 s-1.

PL

Badano monokryształy Zn-Ti o trzech składach chemicznych, wyhodowane metodą Brigmana. Mikrostruktura materiałów była obserwowana przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Badano także skład chemiczny osnowy oraz określono wydzielenia drugiej fazy. Faza ta została zidentyfikowana jako faza międzymetaliczna Zn16Ti, która wykazuje stałą zależność krystalograficzną względem osnowy. Badania wykonane na transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) oraz przy użyciu techniki EBSD pokazały, że kierunek [1120] w osnowie jest równoległy do kierunku [100] w fazie Zn16Ti. Orientacja badanych próbek pozwalała na zadanie deformacji postaciowej do wielkości ϒ=0.2 przy aktywności tylko jednego systemu poslizgu (0001)<120>. Własności mechaniczne (krytyczne naprężenie ścinające KNS oraz współczynnik umocnienia w zakresie działania łatwego systemu poślizgu ΘA) wyznaczano na podstawie próby ściskania. Badania prowadzono przy temperaturach w zakresie od 77K do 513K, przy dwóch prędkościach odkształcenia; 10-3 s-1 oraz 10-4 s-1.

9

Crystallographic textures of single and polycrystalline pure Mg and Cu subjected to HPT deformation

Bonarski B. J., Mikułowski B., Schafler E., Holzleithner Ch., Zehetbauer M. J.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2008

|

Vol. 53, iss. 1

117-123

EN

The main feature of processing metals by Severe Plastic Deformation (SPD) is the achievement of an ultra fine or even nanometre sized grain structure. Among the common SPD methods, High Pressure Torsion (HPT) is suited best because of the high amount of hydrostatic pressure (HP), which also allows reaching of very high deformations. The intention of this work was to systematically investigate the effect of HPT deformation on the evolution of texture at different HPs. Such an effect may arise from the marked presence of edge dislocations affecting the slip geometry but at the same time being sensitive to the hydrostatic pressure. Ma gnesium has been chosen since only a few investigations of texture evolution in SPD metals are available for hexagonal lattice. As Mg based metals are quite soft, RT deformation by HPT is difficult. Thus, a special HPT tool has been designed which prevents from uncontrolled material flow and provides conditions of real hydrostatic pressure. Single- and polycrystalline samples of Mg and Cu have been deformed to shear strains y = 0.4...150 at HPs between I to 8 GPa. Crystallographic textures which developed during HPT of Mg single- and polycrystals, and Cu polycrystals are presented. Concomitantly the flow stress during HPT could be measured. The results are discussed in terms of their dependence on strain and hydrostatic pressure. Increasing the latter both the variations of textures and flow stress are shifted to lower shear strains. In HPT deformation of Mg there are also some indications for the occurrence of dynamic and/or static recrystallisation which does not come true for the case of Cu

PL

Główną zaletą odkształcania metali metodami ze zmienną drogą deformacji, tzw. SPD (ang. Severe Plastic Deformation) jest możliwogO osiogniecia struktury o bardzo malym rozmiarze ziarna, nawet rzędu nanometrów. Pomiędzy kilkoma metodami SPD, za najbardziej efektywną uważana jest metoda skręcania pod wysokim ciśnieniem hydrostatycznym — HPT (ang. High-Pressure Torsion), która pozwala na odkształcanie metalu do najwyższych możliwych obecnie wielkości. Celem niniejszej pracy jest zbadanie zmian struktury oraz tekstury krystalograficznej w mono i polikrystalicznym magnezie oraz polikrystalicznej miedzi odkształcanych metodą skręcania pod wysokim ciśnieniem hydrostatycznym (HPT) w temperaturze pokojowej, przy różnych wartościach ciśnienia hydrostatycznego zastosowanego podczas procesu odkształcenia. Wpływ zmiany ciśnienia odkształcania na teksturę spodziewany jest ze względu na obecność dyslokacji krawędziowych w dużej gęstości, które oddziaływują na geometrię poślizgu, będąc jednocześnie czułe na wielkość ciśnienia hydrostatycznego. Badania prowadzone byly na magnezie technicznej czysto gci, poniewai niewiele jest wynik6w tego typu do gwiadczen dla metali o strukturze heksagonalnej. Poniewai magnez jest rclatywnie miekkirn metalem, odksztalcanie go w temperaturze pokojowej do wysokich wartogci odksztalcenia rzeczywistego nie zawsze jest moZliwe w temperaturze pokojowej, specjalne narzedzie ograniczajqce niekontrolowany wyplyw materialu zostalo zaprojektowane oraz z powodzeniem zastosowane. Monokrysztaly Mg oraz polikrystaliczny Mg i Cu odksztalcono do wartogci odksztalcenia rzeczywistego od 0.4 do 150 przy zastosowaniu ci gnich hydrostatycznych o wielkogci od 1 do 8 GPa w temperaturze pokojowej. Opisano tekstury krystalograficzne, ktOre wyksztalcily sic w tak odksztalconych metalach oraz omOwiono ich zaleZno gci w funkcji zastosowanego ci gnienia oraz wielkogci nadanego odksztalcenia. Komponenty tekstury charakterystyczne dla odksztalcenia metodq HPT obserwowane sq wczegniej w funkcji odksztalcenia przy zastosowaniu wyZszego ci g nienia hydrostatycznego. W przypadku magnezu zaobserwowano wystcpowanie skladowych pochodzqcych od rekrystalizacji statycznej/dynamicznej, czego nie stwierdzono w przypadku miedzi.

10

Wpływ tytanu na wytrzymałość i strukturę granicy rozdziału połączenia AlTi6/Al2O3

Sulima I., Mikułowski B.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 4

826-829

PL

Wpływ tytanu na wytrzymałość i strukturę granicy rozdziału połączenia AlTi6/Al2O3 The effect of titanium on the strength and structure of AlTi6/Al2O3 joint W pracy zbadano wpływ tytanu stosowanego jako dodatek stopowy do aluminium na wytrzymałość na ścinanie oraz strukturę granicy rozdziału połączenia AlTi6/Al2O3 Badania zwilżalności przeprowadzono metodą kropli leżącej w zakresie temperatury 1123-1323 K dla 30 minut oraz 120 minut kontaktu metalu z ceramiką. Przeprowadzono badania strukturalne granicy rozdziału AlTi6/Al203 oraz Al/Al203 przy użyciu metody skaningowej mikroskopii elektronowej. Wytrzymałość na ścinanie badanych połączeń wyznaczono stosując test ścinania metodą push-off. Otrzymane wyniki wykazały, że dodatek stopowy tytanu do aluminium obniża wytrzymałość na ścinanie połączenia AlTi6/Al203 (rys. la), w porównaniu z wytrzymałością na ścinanie połączenia A1/A1203 (rys. 2). Dla wszystkich połączeń AlTi6/Al203 obserwowano obecność pylastych wydzieleń TiAl3 skupionych wzdłuż granicy rozdziału o różnej wielkości i różnej morfologii (rys. 3). Taka struktura granicy rozdziału jest przyczyną pogorszenia wytrzymałości połączeń AlTi6/Al2O3. Przeprowadzone badania pozwoliły określić wpływ temperatury i czasu kontaktu na wytrzymałość i strukturę granicy rozdziału połączenia AlTi6/Al2O3. Wydłużenie czasu kontaktu do 120 minut nie wpływa na poprawę wytrzymałości na ścinanie połączenia AlTi6/Al2O3 (rys. Ib) w porównaniu z własnościami połączenia A1/A12O3, (rys. 2). Obserwacje strukturalne wykazały, że im wyższa temperatura i im dłuższy czas kontaktu ciekłego stopu AlTi6 z ceramiką korundową A12O3 tym więcej powstaje pylastych wydzieleń fazy TiAl3 na granicy rozdziału.

EN

The subject of this work is a study of the effect of titanium as alloying addition into the aluminium on shear strength and structure of AlTi6/ A1203 joint. Applying the sessile drop method, the wettability of corundum ceramic by molten alloy AlTi6 and by molten aluminium was investigated at temperature from 1023 K to 1323 K for 30 minutes and 120 minutes of contact. Microstructural investigations of AlTi6/Al203 interface were performed using scanning electron microscopy method. The shear strength of tested joint was determined applying the shear test of push-off type. The addition of titanium into aluminium causes the reduction of shear strength of AlTi6/Al203 (Fig. la) joints in relation to Al/Al2O3 system (Fig. 2). All AlTi6/Al203 joints were characterized by the presence of powdery TiAl3 phases concentrated along interface (Fig. 3). Observations showed various size and morphology of TiAl3 phases. This AlTi6/Al203 interface is the cause of the decrease of strength of AlTi6/Al203 joints. The investigations also allowed to determine the effect of temperature and time of contact on the strength and structure of AlTi6/Al2O3 interfaces. Application of longer contact time to 120 minutes does not contribute to increment of the shear strength of AlTi6/Al2O3 joints (Fig. lb) in comparison with A1/A1203 joints. Structural observations showed that the higher temperature and the longer time of contact the more formed powdery TiAl3 phases at the interface.

11

Wytrzymałość i struktura granicy rozdziału połączeń AlSi11/Al2O3

Sulima I., Mikułowski B.

Inżynieria Materiałowa

|

2005

|

Vol. 26, nr 6

804-807

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań dotyczących wpływu krzemu stosowanego jako dodatek stopowy do aluminium na wytrzymałość oraz strukturę granicy rozdziału połączenia AlSi11/Al2O3. Przeprowadzono badania zwilżalności metodą kropli leżącej w zakresie temperatury 1023-1223 K dla 30 minut oraz 120 minut kontaktu metalu z ceramiką. Wytrzymałość na ścinanie połączenia wyznaczono stosując metodę "push-off". Metodą skaningowej mikroskopii elektronowej przeprowadzono charakterystykę mikrostruktury granicy rozdziału badanych połączeń AlSi11/Al2O3 oraz Al/Al2O3. Przeprowadzone badania pozwoliły również określić wpływ temperatury i czasu kontaktu na wytrzymałość i strukturę granicy rozdziału połączenia AlSi11/Al2O3. Zastosowanie krzemu jako dodatku stopowego do aluminium powoduje poprawę wytrzymałości na ścinanie połączenia AlSi11/Al2O3 w porównaniu z układem Al/Al2O3. Wydłużenie czasu kontaktu ciekłego stopu AlSi11 z ceramiką Al2O3 z 30 minut do 120 minut nie wpływa na podwyższenie wytrzymałości na ścinanie badanego połączenia. Dla czasu kontaktu 120 minut naprężenie ścinające jest rzędu 116 MPa, natomiast dla 30 minut kontaktu wielkość naprężenia ścinającego jest podobna - rzędu 118 MPa. Poprawa wytrzymałości na ścinanie połączenia AlSi11/Al2O3 jest związana z otrzymaniem określonej struktury granicy rozdziału. Cechą charakterystyczną struktury granicy rozdziału połączenia AlSi11/Al2O3 jest powstawanie kryształów krzemu na powierzchni Al2O3, silnie związanych z ceramiką (rys. 3, 4). Kryształy krzemu wykazują tendencję do heterogenicznego zarodkowania na powierzchni ceramiki Al2O3. Wynikiem heterogenicznego zarodkowania krzemu na powierzchni Al2O3 jest powstanie dużej ilości kryształów krzemu ściśle związanych z podłożem ceramicznym Al2O3, co powoduje umocnienie granicy rozdziału badanego połączenia.

EN

The aim of this work is a study of the effect of silicon as alloying addition into the aluminium on shear strength and structure of AlSi11/Al2O3 interfaces. The wettability tests were carried out applying the sessile drop method. The wettability of corundum ceramic by molten alloy AlSi11 and by molten aluminium was investigated at temperature range from 1023 K to 1223 K for 30 and 120 minutes of contact. Bond strength measurements were carried out by the "push-off" test. Microstructural characterization of AlSi11/Al2O3 and Al/Al2O3 interfaces was performed using scanning electron microscopy method. Investigations also allowed to determine the effect of temperature and time of contact on the strength and structure of AlSi11/Al2O3 interface. The addition of silicon as the alloying addition into aluminium improves significantly the shear strength of AlSi11/Al2O3 joints in relation to Al/Al2O3 system. Application of longer contact time (120 minutes) does not contribute to the increase of the shear strength of tested joints. The shear stress is approximately 116 MPa and 118 MPa for 120 and 30 minutes of contact, respectively. The im-provement of shear strength of AlSi11/Al2O3 joints is connected with receiving specific structure interface. Large silicon crystals strongly connected with ceramic are formed at AlSi11/Al2O3 interface (Fig. 3, 4). Silicon crystals show a tendency to heterogeneous nucleation at the ceramic surface. The result of silicon heterogeneous nucleation is formation of big amount of silicon crystals strongly connected with the ceramic Al2O3. This structure causes strengthening of interface.

12

Specific defects and thermomechanical properties of electrodeposited Cu foils

Groger V., Khatabi G., Kkotas-Betzwar A., Zimprich P., Mikułowski B., Boczkal G., Egger W., Merchant H. D., Weiss B.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2005

|

Vol. 50, iss. 1

167-174

EN

Electrodeposition of copper foils is a commercially widely used technique whose potential for producing functionally graded materials by deliberate time variation of the deposition parameters has been shown. Due to the presence of superabundant vacancies (stabilized by hydrogen) structural instabilities are strongly enhanced. More detailed knowledge of microstructural details (especially defect changes during annealing and stability at elevated temperatures) is needed for a basic understanding. Electrical residual resistivity isochrones, positron annihilation, Young’s modulus and linear thermal expansion of copper foils of 35 um thickness of dierent grain size electrodeposited at commercially usual rates are investigated. For all samples structural changes have been observed during the measurements, the strongest influence seems to be due to the annealing out of single vacancies (presumably by releasing hydrogen) and to grain coarsening.

PL

Elektroosadzanie warstw miedzi jest szeroko stosowaną w przemyśle techniką produkcji funkcjonalnych materiałów gradientowych poprzez kontrole parametrów procesu wydzielania. Niestabilność struktury jest silnie uwydatniana dzięki obecności nadmiarowych wakancji stabilizowanych wodorem. Szczegółowa znajomość mikrustruktury (zwłaszcza zmian defektów podczas wygrzewania oraz stabilność w podwyższonych temperaturach) jest konieczna dla zrozumienia procesu. Przedmiotem badań była izochronowa szczątkowa oporność elektryczna, anihilacja pozytonów, moduły Younga oraz liniowa rozszerzalność termiczna eketroosadzanych (przy szybkościach osadzania stosowanych w przemyśle) warstw Cu o grubosci 35 um i o zróżnicowanej wielkosci ziarna. Zmiany strukturalne wszystkich próbek obserwowano podczas pomiarów, przy czym najsilniejszy wpływ spowodowany wygrzewaniem wydaje się być związany z pojedynczymi wakacjami (przypuszczalnie przez uwalnianie wodoru) i rozrostem ziaren.

13

Wpływ powłoki TiO2 nałożonej na podłoże z tlenku glinu na zwilżalność i właściwości mechaniczne połączenia w układzie Al/Al2O3

Książek M., Sobczak N., Mikułowski B., Radziwiłł W., Wójcik M.

Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji

|

2004

|

Vol. 24, nr 1 sp

137-146

PL

Zbadano wpływ cienkiej powłoki TiOi (o grubości 800 nm) naniesionej na podłoże z tlenku glinu (metodą PVD) na zwilżalność, strukturą i właściwości mechaniczne połączenia w układzie Al/Al(2)O(3) Metodą kropli leżącej zbadano kinetyką zwilżania podłoża z powłoką przez ciekłe Al (99,9999%) w zakresie temperatury 1023-1373 K w warunkach próżni dynamicznej około 0,2 mPa. Badania oddziaływania w układzie Al/TiO(2)/Al(2)O(3) wykazały, że nałożenie cienkiej warstwy TiOi na podłoże z tlenku glinu nie polepsza zwilżalności w układzie Al/Al2O3. Natomiast wyniki pomiaru wytrzymałości połączenia metodą ścinania próbek po badaniach zwilżalności świadczą o pozytywnym wpływie powłoki TiOi na wytrzymałość połączenia uzyskanego w wyższej temperaturze. Badania strukturalne próbek w układzie Al/TiO(2)/Al(2))(3) wykazały rozpuszczanie pokrycia TiO(2) w Al w temperaturze powyżej 1023 K i formowanie struktury granicy rozdziału odpowiadającej wiqkszej wytrzymałości na ścinanie w porównaniu z układem typu Al/Al(2)O(3). Badania oddziaływania tlenku glinu z nałożoną powłoką TiO2 z ciekłym Al w powiązaniu z pomiarem wytrzymałości połączenia wskazują, że powłoka TiO2 skutecznie poprawia mechaniczne właściwości materiałów typu aluminium-tlenek glinu.

EN

The subject of the work was to study the effect of TiOi thin film on alumina substrates on wetting and bond strength properties in Al/Al(2)O(3)couples. Applying the sessile drop method, the wetting behaviour of molten Al (99.9999%) on coated alumina substrates was studied at a temperature of 1023-1323 K under a vacuum of 0.2 mPa. The sessile drop samples were used to examine the structure and mechanical properties of Al/Al(2)O(3) interfaces using special procedure. The comparison data for coated and uncoated substrates show that the TiOi layer of 800 nm thickness does not improve wettability of alumina by molten aluminium. The shear strength results show positive effect of TiO2 thin film on the bond strength properties of Al/Al(2)O(3) joints obtained at higher temperature. The structure characterization of interface by means of optical, SEM and TEM suggests dissolution of the TiOi layer in the molten Al and formation structure and chemistry of interface corresponding to higher shear strength.

14

Influence of the 0.01at.% Ti addition on Zn Single crystals hardening in the (0001)<11-20> system

Mikułowski B., Boczkal G.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2004

|

Vol. 49, iss. 1

37-42

EN

Zn and ZnTi0.0l at.% single crystals were deformed in a compression test in the (0001)<11-20> system up to a gamma= 0.2 range at temperatures 77K, 150K, 293K, 373K, 473K. Two deforming rates were used; 10-4 S-1 and 10-3 s-1. On the base of obtained compression curves of the critical resolved shear stress CRSS, the hardening coefficient within the range of easy slip and activation volume V* were determined. A substantial impact of small additions of Ti (0.01at%) on the process of crystals strengthening was established. The CRSS value single crystals of pure Zn was changing within a range of 0.46MPa at 77K to 0.27MPa at 473K, wheras for ZnTi0.0l at.% it amounted respectively 1.96MPa i 0.87MPa. The hardening coefficient was changing respectively from 11.1 MPa to 0.97 MPa for Zn, and from 80.4 MPa to 7.2 MPa for ZnTi0.0l at.%. The activation volume V* was rising monotonically with temperature inside a range of 12.7 to 46 × 10-20 cm3 for ZnTi0.0l at.% and 2.1 to 9.8 × 1020 cm3 for Zn.

PL

Monokryształy Zn oraz ZnTi0.01at% odkształcano w próbie ściskania w systemie (0001)<11-20> do zakresu gamma=0.2 w temperaturach 77K, 150K, 293K, 373K, 473K. Stosowano dwie prędkości odkształcenia; 10 do -4 s do-1 oraz 10 do -3 oraz 10 do -3 s do -1. Na podstawie uzyskanych krzywych ściskania wyznaczano krytyczne napreżenie ścinające KNS, współczynnik umocnienia w zakresie łatwego poslizgu oraz objetość aktywowaną. Stwierdzono silny wpływ niewielkich ilości dodatku Ti na proces umocnienia monokryształów Zn. Wielkość KNS dla monokryształów czystego Zn zmieniała się od 0.46 Mpa w 77K do 0.27b MPa w 473K, natomiast dla monokryształów ZnTi0.01at.% wynosiła 1.96 MPa i 0.87 MPa. Wspołczynnik umocnienia zmieniał się odpowiednio 11.1 MPa do 0.97 MPa dla Zn oraz 80.4 MPa do 7.2 MPa dla ZnTi0.01at.%. Objetość aktywowana wazrastał monotonicznie wraz z temperaturą w zakresie 12.7 do 46x10 do -20 cm sześc. dla ZnTi0.01at.% oraz 2.1 do 9.8x10 do -20 cm sześć. dla Zn.

15

Wpływ modyfikacji powierzchni tlenku glinu na zwilżalność i wytrzymałość połączenia w układzie Cu/AL203

Książek M., Sobczak N., Mikułowski B., Radziwiłł W., Wójcik M.

Odlewnictwo - Nauka i Praktyka

|

2003

|

R. 5, nr 1

4-9

PL

Przeprowadzono badania wpływu cienkiej warstwy Ti o grubości 800 nm, naniesionej na podłoże z tlenku glinu (metodą PVD) na zwilżalność i własności mechaniczne połączenia w układzie Cu/Al2O3. Metodą kropli leżącej przeprowadzono badania porównawcze kinetyki zwilżania podłoża z pokryciem i bez pokrycia przez ciekłą Cu (99,99%) w temperaturze 1373 K i 1423 K, w warunkach próżni dynamicznej rzędu 0,2 mPa. Badania oddziaływania w układzie Cu/Ti/Al2O3 wykazały, że modyfikacja powierzchni podłoża tlenku glinu tytanem polepsza zwilżalność w układzie Cu/Al2O3. Pomiar wytrzymałości połączenia przeprowadzono metodą ścinania próbek po badaniach zwilżalności, wykorzystując własną metodykę. Wyniki próby ścinania wykazały, że istnieje wyraźna zależność wytrzymałości na ścinanie od temperatury i kąta zwilżania tylko w układzie miedź-pokrycie-tlenek glinu, tj. niższej wartości kąta zwilżania odpowiada wyższa wartość wytrzymałości na ścinanie. Badania strukturalne w układzie Cu/Ti/Al2O3 wykonane metodą mikroskopii optycznej oraz skaningowej wykazały rozpuszczanie pokrycia Ti w Cu i formowanie struktury granicy rozdziału, odpowiadającej wyższej wytrzymałości na ścinanie w porównaniu do układu typu Cu/Al2O3. Przeprowadzone badania oddziaływania tlenku glinu z nałożoną warstwą tytanu z ciekłą Cu w powiązaniu z pomiarem wytrzymałości połączenia pozwoliły na ustalenie optymalnych parametrów dla procesu wytwarzania połączeń metal-ceramika o żądanej strukturze i własnościach mechanicznych.

EN

The subject of the work was to study the effect of Ti thin film on alumina substrates on wetting and bond strength properties in Cu/Al2O3 couples. Applying the sessile drop method, the wetting behaviour of molten Cu (99,99%) on coated and uncoated alumina substrates was studied at 1373 K and 1423 K under a vacuum of 0.2 mPa. The sessile drop samples were used to examine the interface structure and shear strength. The Ti layer of 800 nm thickness improves the wetting properties in Cu/Al2O3 and for all couples the temperature increase results in lower values of contact angle. The shear test demonstrates different wetting-bond strength relationship for coated and uncoated couples. Contrary to Cu/Ti/Al2O3, in Cu/Al2O3 couples higher shear strength was noted for higher contact angle, corresponding to lower temperature of wettability test. The structure characterisation of interfaces by means of optical microscopy and electron microscopy equipped with spectrometric system for microanalysis of chemical composition suggests that positive effect of Ti layer on the improvement of both wetting and bond strength properties in Cu/Al2O3 system results from a favourable change of structure and chemistry of the interface.

16

Zmiany mikrostruktury i wydzieleń węglików w staliwie Cr-Ni po długotrwałej eksploatacji

Zapała R., Głownia J., Mikułowski B.

Archiwum Odlewnictwa

|

2003

|

R. 3, nr 8

209--214

PL

Zbadano morfologię wydzieleń węglików w materiale pochodzącym z rur, które pracowały w konwertorze instalacji do produkcji gazu syntetycznego. Odlewane odśrodkowo rury wykonano z dwóch gatunków staliwa Cr25-Ni35-Nb oraz Cr24-Ni24-Nb. Określono zmiany zachodzące w mikrostrukturze tych stopów pod wpływem wysokiej temperatury i środowiska pracy, a także koagulację węglików na grubości ścianek rur.

EN

Morphology of carbides precipitation was observed in centrifugal tube castings for installation of synthetic gas. The tubes have been made of Cr25-Ni35-Nb and Cr24-Ni24-Nb steel. Influence of temperature as well as conditions of operation on microstructure and coagulation of carbides has been investigated.

17

Stress relaxation of zinc monocrystals deformed on the system (001)<1120>

Boczkal G., Mikułowski B.

Archives of Metallurgy

|

2003

|

Vol. 48, iss. 1

11-19

EN

Basing on a stress relaxation test the activation volume V* of Zn (99,995%) monocrystals deformed in the system (0001)<1120> at the temperatures 77K and 293 K was determined. The density of forest dislocation on the plane (0001) was 104 cm -2. The investigations have shown that the relaxation process in zinc monocrystals proceeds in two stages. each stade is characterized by a different value of the activation volume V*. The kinetics of the process depends to a great degree on the temperature of the test and the stresses at the beginning of relaxation.

PL

W oparciu o próbę relaksacji pod naprężeniem wyznaczono objetość aktywowaną V* monokryształów Zn 999,995%) odkształcanych w systemie (0001)<1120> w temperaturach 77K i 293 K. Gęstość dyslokacji lasu na płaszczyźnie (0001) była rzędu 104cm-2. Badania pokazały, że proces relaksacji w monokrysztalach cynku przebiega dwuetapowo. Każdy etap charakteryzuje różna wartość objętości aktywowanej V*. Kinetyka procesu zależy w dużym stopniu od temperatury próby i napręzenia początku relaksacji.

18

Wpływ modyfikacji powierzchni tlenku glinu na zwilżalność i wytrzymałość połączenia w układzie Al/Al2O3

Książek M., Sobczak N., Mikułowski B., Radziwiłł W., Surowiak I., Wójcik M.

Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji

|

2001

|

Vol. 21, Nr spec

103-112

PL

Badano wpływ cienkiej warstwy Ti o grubości 800 nm, naniesionej na podłoże z tlenku glinu (metodą PVD), na zwilżalność i właściwości mechaniczne połączenia w układzie Al/Al(2)O(3). Metodą kropli leżącej przeprowadzono badania porównawcze kinetyki zwilżania podłoża z pokryciem i bez pokrycia przez ciekłe Al (99,9999%) w zakresie temperatury 953-1123 K, w warunkach próżni dynamicznej 0,2 mPa. Badania oddziaływania w układzie Al/Ti/Al2O3 wykazały, że mody-fikacja powierzchni podłoża tlenku glinu tytanem polepsza zwilżalność w układzie A1/A12O3. Wytrzymałość połączenia mierzono metodą ścinania próbek po badaniach zwilżalności z użyciem własnej metodyki. Wyniki próby ścinania wykazały, że istnieje wyraźna zależność wytrzymałości na ścinanie od temperatury i kąta zwilżania w układzie aluminium-pokrycie-tlenek glinu, tj. mniejszej wartości kąta zwilżania odpowiada większa wartość wytrzymałości na ścinanie. Badania strukturalne w układzie Al/Ti/Al(2)O(3), wykonane metodą mikroskopii optycznej i skaningowej, wykazały rozpuszczanie pokrycia Ti w ciekłym Al i formowanie struktury granicy rozdziału od-powiadającej większej wytrzymałości na ścinanie w porównaniu z układem typu Al/Al(2)O(3). Badania oddziaływania tlenku glinu z nałożoną warstwą tytanu z ciekłym Al w powiązaniu z pomiarem wytrzymałości połączenia pozwoliły na ustalenie optymalnych parametrów procesu wytwarzania połączeń metal-ceramika o żądanej strukturze i właściwościach mechanicznych.

EN

The subject of the work was to study the effect of Ti thin film on alumina substrates on wetting and bond strength properties in Al/Al2O3 couples. Applying the sessile drop method, the wetting behaviour of molten Al (99,9999%) on coated and uncoated alumina substrates was studied at a temperature of 953-1123 K under a vacuum of 0,2 mPa. The sessile drop samples were used to examine the structure and mechanical properties of Al/Al2O3 interfaces using special procedure. The comparison data for coated and uncoated substrates show that the Ti layer of 800 nm thickness improves wettability of alumina by molten aluminium. The shear strength results clearly demonstrate that the mechanical properties of both Al/Al2O3 and Al/Ti/Al2O3 systems strongly depend on their wetting properties, i.e. the lower is the contact angle, the higher is the value of shear strength.

19

Deformation induced vacancies and work hardening of metals

Zehetbauer M., Mikułowski B.

Archives of Metallurgy

|

2001

|

Vol. 46, iss. 1

65-80

EN

The paper follows a previous one on effecs of non-equilibrium vacancies on strengthening [1] by focussing on the formation mechanisms of vacancies and/or vacancy agglomerates through plastic deformation, and on their influences to both work hardening after deformation and during it.

PL

Prezentowana praca jest wynikiem wczesniejszych obserwacji efektów wywołanych wpływem nierównowagowych wakancji i/lub ich aglomeratów w czasie odkształcenia plastycznego i ich wpływu na umocnienie po deformacji i podczas deformacji.

20

Annealing characteristics of supersaturated vacancies in copper and nickel

Mikułowski B., Gröger V., Krexner G., Hewarth M.

Archives of Metallurgy

|

2000

|

Vol. 45, iss. 3

237-245

EN

Defect processes during isothermal annealing of rapidly quenched Cu (from 1000°C) and isochronal annealing of quenched (from 1400°C) and deformed Ni (20% rolled at room temperature) have been investigated by residual resistivity and positron lifetime measurements. In Cu a transformation of vacancy loops of the Frank type into loops of split Shockley partials was concluded. In Ni the growth of ultrasmall stacking fault tetrahedra could be the dominating process in vacancy annealing.

PL

Przeprowadzono badania przemian defektów punktowych podczas izotermicznego wyżarzania gwałtownie przechłodzonej Cu (z 1000°C) oraz izochronowego wyżarzania gwałtownie przechłodzonego Ni (z 1400° C) i odkształconego Ni (przewalcowanego 20% w temperaturze pokojowej). Badania wykonano metodą pomiaru oporności szczątkowej oraz metodą pomiaru długości życia pozytronów. W Cu stwierdzono, że następuje transformacja pętli wakancyjnych typy Franka, w rozszczepione częściowe pętle typu Shockleya. W Ni w czasie wyżarzania dominuje proces wzrostu ultramałych tetraedrycznych błędów ułożenia.