Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

2 2000

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Problems of the use of micropacked columns and flame-ionization detector in supercritical-fluid chromatography

Ślusarski B., Stołyhwo A.

Chemia Analityczna

2000

Vol. 45, No. 4

501-511

The use of flame-ionizing detector (FID) with supercritical-fluid chromatography (SFC) enables quantification of chromatograms of mixtures extracted from natural materials. The principal limitation however is the volume of CO(2) after decompression at the outlet of chromatographic column, which is extinguishing the flame of FID. The problem is negligible in the case when small bore or micro-packed columns are used. In this paper the SFC-FID instrument of own design is described. The examples of the separation into classes of kerosene and fatty acid methyl esters with the use of small bore column packed with "bare silica" are given. The use of 100 cm x 250 um I.D. column packed with sil-ica-NH2 10 um particles and FID enables separation and quantification of mixtures of highly unsaturated fatty acids according to the number of double bonds and chain lengths. The dependence between the retention factor of fatty acids methyl esters and density of the supercritical CO2 at constant temperature is discussed.

Zastosowanie detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) w chromatografii z fazą ruchomą w stanie nadkrytycznym (SFC) umożliwia wstępną kwantyfikację analitów w ekstraktach naturalnych o nieznanym składzie jakościowym. Podstawowym czynnikiem ograniczającym stosowalność FID w SFC są zbyt duże objętości gazowego CO(2), po dekompresji na wylocie z kolumny chromatograficznej, które powodują wygaszanie płomienia w detektorze. Powyższy problem można ominąć stosując kolumny mikro-pakowane, w przypadku których minimalne objętości gazowego CO2 jakie opuszczają mikrokolumnę nie zakłócają poprawnego funkcjonowania FID. W niniejszej pracy opisano własne rozwiązanie konstrukcyjne chromatografu z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym oraz przykłady zastosowań mikrokolumn wypełnionych żelem krzemionkowym do rozdzielania grup naturalnych kwasów tłuszczowych a także węglowodorów parafinowych, olefinowych i aromatycznych. W przypadku stosowania mikrokolumn pakowanych żelem krzemionkowym o modyfikowanej powierzchni (-NH2) jest możliwe rozdzielanie analitów różniących się między sobą liczbą wiązań podwójnych i liczbą atomów węgla w cząsteczce. Wykazano, że w stałej temperaturze dla estrów metylowych kwasów tłuszczowych istnieje liniowa zależność pomiędzy logarytmem współczynnika retencji i logarytmem gęstości CO2 w stanie nadkrytycznym.

Fused silica microcolumns, packing methods and their application in micro-HPLC

Ślusarski B., Stołyhwo A.

Chemia Analityczna

2000

Vol. 45, No. 1

1-10

Preparation and utility characteristics of packed microcolumns of 250 um,I.D. filled with silica and chemically modified (Ci8, NH2) silica are described in this paper. In the case of "long" columns, packed by "dry" technique utilizing carbon dioxide compressed up to 50 MPa, column efficiency equivalent to 34000 theoretical plates with the height of the re-duced plate equal to 2,9 was achieved for-LiohrosorbŽ NH2 dp = 10 um. Optimum flow rate of the mobile phase was determined as equal to ca. 1 ul min(-1). The required sample size was about 250 times smaller than for the classic (4,6 mm I.D.) HPLC columns.

W pracy opisano doświadczenia własne dotyczące sposobu wytwarzania oraz charak-terystyk użytkowych mikrokolumn o średnicy wewnętrznej 250 um pakowanych żelem krzemionkowym oraz żelem krzemionkowym o chemicznie modyfikowanej 'powierz-chni (C18, NH2). W przypadku kolumn "długich" pakowanych techniką "suchą" przy użyciu dwutlenku węgla sprężonego do 50 MPa uzyskano dla wypełnienia Lichrosorb* NH2 dp = 10 um sprawność kolumny rzędu 34 000 półek teoretycznych przy zredukowanej wysokości półki 2,9. Zmierzone optymalne objętościowe natężenie przepływu fazy ruchomej wynosiło około 1 ul min(-1). Wymagana do wykonania analizy masa dozowanej próby była około 250 razy mniejsza niż w przypadku klasycznych (śr. wew. 4,6 mm) kolumn do HPLC.