Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Ocena przydatności półautomatycznej metody oznaczania azotu Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych

Rodak A, Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2015

|

T. 18, nr 2

179--187

PL

Ciągły rozwój metod analitycznych, zmierzający do uzyskania najbardziej miarodajnych wyników pomiarów, jest obowiązkiem każdego laboratorium badawczego, realizującego prace związane z ochroną i oceną stanu środowiska naturalnego. Celem przedstawionych badań jest praktyczna ocena przydatności specjalistycznego zestawu do oznaczania azotu metodą Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych o zróżnicowanym i nietypowym składzie fizykochemicznym. Proponowana wieloetapowa procedura oznaczania azotu metodą Kjeldahla obejmuje proces mineralizacji próbki, destylację otrzymanego mineralizatu oraz oznaczanie analitu w produkcie końcowym. W badaniach zastosowano zestaw szwajcarskiej firmy Büchi, składający się z pieca do mineralizacji Speed Digester K-436, destylarki Klej Flex K-360 oraz neutralizatora oparów (skrubera) B-414. Końcowe oznaczenie analitu prowadzono techniką wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową oraz detekcją spektrofotometryczną. Przeprowadzone dla roztworów wzorcowych oraz dla próbek środowiskowych pochodzących z różnych gałęzi przemysłu badania miały na celu optymalizację warunków pomiarowych i określenie wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody. Poprawność wyników otrzymanych za pomocą opracowanej procedury określono na podstawie badania odzysku azotu m.in. w ściekach socjalno-bytowych, komunalnych oraz w odciekach pochodzących z procesu podziemnego zgazowania węgla. Uzyskane wyniki badań potwierdziły przydatność zaproponowanej procedury pomiarowej do oznaczania azotu Kjeldahla zarówno w rutynowej praktyce laboratoryjnej, jak i w badaniach monitoringowych nietypowych procesów technologicznych. Automatyzacja procesu analitycznego zwiększa efektywność oznaczeń przy jednoczesnym zachowaniu dobrej powtarzalności, dokładności i wiarygodności wyników.

EN

Continuous development of analytical methods, tend to obtain the most reliable measurement results, it is the responsibility of each laboratory performing research work related to the protection and assessment of the environment. The aim of this study is practical evaluation the usefulness of specialized set for determination of Kjeldahl nitrogen in liquid environmental samples of different and unusual physical and chemical composition. Kjeldahl nitrogen content in environmental waters is defined in legal acts in the field of water - waste disposal, which undertakes research laboratories involved in the assessment of the environment to obtain the most reliable measurement results in this scope. Determination of Kjeldahl nitrogen in water and wastewater is a specific method, assuming a multistep procedure for determining the indicator, used to monitoring and assess the state of the environment. The complexity of the research methodology is inseparably associated with an increased risk of load result to an error arising at the stage of the assay. In the study used a set for determination of Kjeldahl nitrogen, consisting of a mineralizer Speed Digester K-436, distiller Kjel Flex K-360 and vapor absorber Scrubber B-414 (Büchi, Switzerland). The concentration of the analyte in the obtained distillate was determined by using a flow injection analysis with spectrophotometric detection and gas diffusion. Object of the research consisted of standard solutions and environmental samples from different industries, including samples from the process of underground coal gasification, with highly variable matrix. The study aimed to optimize the measurement conditions and to determined the basic qualitative and quantitative characteristics of applied method, such as operating range, limit of quantification, precision under repeatability conditions and the correctness of the method. The correctness of the results obtained with the aid procedure determined based on nitrogen recovery test in domestic sewage, municipal wastes and wastewater from the process of underground coal gasification. Obtained results met requirements of the method and confirmed the usefulness of the proposed multistep measurement procedure for the determination of Kjeldahl nitrogen not only in routine laboratory practice, but also for monitoring processes. The proposed automation of the analytical process provides good repeatability, accuracy and reliability of results.

2

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej do monitorowania zawartości siarczynów w wodzie i ściekach

Cykowska M., Bebek M., Rodak A.

Gaz, Woda i Technika Sanitarna

|

2015

|

Nr 9

324--327

EN

Sulphite is commonly used in industry. The monitoring of the of sulphite concentration is very important from environmental point of view due to its toxicity to fish and other aquatic organisms. The determination of sulphite is very difficult especially in environmental samples with complicated matrix. In this work flow injection analysis with spectrometric detection has been examined for the possibility of monitoring of sulphite in water and wastewater. Gas-diffuser built up in a flow injection analyser enables quantitative separation of sulphur dioxide, which is next absorbed in a new matrix solution. Based on the obtained results it has been shown that the method by flow injection analysis with gas diffusion and spectrometric detection has low quantification limit and good precision and accuracy. These determined validation parameters confirm usefulness of the method for the monitoring of sulphite content in environmental samples. Full automation of analytical process significantly shortens the time of analysis. The system requires small sample volume and reduces the amount of chemical reagents.

PL

Siarczyny mają stosunkowo szerokie zastosowanie w przemyśle. Ciągła kontrola zawartości siarczynów w ściekach jest niezwykle istotna, ze względu na ich toksyczność dla organizmów wodnych. Przy oznaczeniu siarczynów w ciekłych próbkach środowiskowych należy zazwyczaj uwzględnić wpływ matrycy próbki, który może komplikować wykonanie pomiaru. W artykule przedstawiono wyniki badań nad możliwością wykorzystania wstrzykowego analizatora przepływowego FIAcompact (MLE, Niemcy) z detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczynów w próbkach wód i ścieków. Wbudowany w analizator dyfuzor gazowy stwarza możliwość ilościowego wydzielenia siarczynów w postaci ditlenku siarki, który następnie absorbowany jest przez roztwór pochłaniający, stanowiący nową matrycę w dalszym procesie analitycznym. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań stwierdzono, że metoda oznaczania siarczynów z wykorzystaniem wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną charakteryzuje się stosunkowo niską granicą oznaczalności oraz bardzo dobrą precyzją i poprawnością. Pełna automatyzacja procesu analitycznego pozwala na szybkie wykonanie oznaczenia, umożliwia stosowanie próbek o małej objętości i tym samym minimalizuje zużycie odczynników.

3

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczków rozpuszczalnych w wodach i ściekach

Cykowska M, Bebek M, Mitko K, Rodak A

Inżynieria Ekologiczna

|

2013

|

Nr 32

17--24

PL

Monitorowanie zawartości siarczków w próbkach środowiskowych jest niezwykle ważne ze względu na wysoką toksyczność siarkowodoru. Ponadto siarkowodór jest bardzo istotnym parametrem określającym stopień zanieczyszczenia środowiska. Skomplikowana matryca niektórych próbek środowiskowych utrudnia zastosowanie klasycznych metod badań, przede wszystkim ze względu na pracochłonność i trudny do wyeliminowania wpływ czynników interferujących. Problem rozwiązuje wstrzykowa analiza przepływowa (FIA - Flow Injection Analysis) znajdująca coraz szersze zastosowanie w laboratoriach kontrolno-pomiarowych i środowiskowych zajmujących się monitorowaniem jakości wód i ścieków. W artykule przedstawiono możliwości wykorzystania wstrzykowego analizatora przepływowego (FIAcompact, firmy MLE) z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczków rozpuszczalnych w wodach i ściekach. Zastosowanie dyfuzji gazowej w metodyce oznaczania siarczków techniką przepływową pozwala zminimalizować wpływ matrycy na wynik analizy. Użyta hydrofobowa membrana przepuszcza wyłącznie substancje w formie gazowej, stanowiąc barierę dla pozostałych składników próbki, dzięki czemu można skutecznie analizować roztwory o wysokiej zawartości związków interferujących, mętne i barwne. Badania przeprowadzone dla roztworów wzorcowych i próbek środowiskowych, mające na celu optymalizację warunków pomiarowych i określenie wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody (m.in. granicy wykrywalności i oznaczalności, precyzji, poprawności), potwierdzają przydatność proponowanej metody do monitorowania stężenia siarczków w wodach i ściekach pod kątem oceny ich jakości. Pełna automatyzacja i praca w układzie zamkniętym znacznie skraca czas analizy, minimalizuje zużycie próbki i odczynników oraz zwiększa bezpieczeństwo pracy analityka.

EN

The monitoring of the concentration of sulphide is very important from the environment point of view because of high toxicity of hydrogen sulphide. What is more hydrogen sulphide is an important pollution indicator. In many cases the determination of sulphide is very difficult due to complicated matrix of some environmental samples, which causes that most analytical methods cannot be used. Flow injection analysis allows to avoid matrix problem what makes it suitable for a wide range of applications in analytical laboratories. In this paper determination of dissolved sulphide in environmental samples by gas-diffusion flow injection analysis with spectrophotometric detection was presented. Used gas-diffusion separation ensures the elimination of interferences caused by sample matrix and gives the ability of determination of sulphides in coloured and turbid samples. Studies to optimize the measurement conditions and to determine the value of the validation parameters (e.g. limit of detection, limit of quantification, precision, accuracy) were carried out. Obtained results confirm the usefulness of the method for monitoring the concentration of dissolved sulphides in water and waste water. Full automation and work in a closed system greatly reduces time of analysis, minimizes consumption of sample and reagents and increases safety of analyst’s work.

4

Ocena przydatności ciągłej analizy przepływowej do badania anionowych i niejonowych substancji powierzchniowo czynnych w próbkach wód i ścieków

Strugała-Wilczek A, Bebek M, Rodak A

Inżynieria Ekologiczna

|

2013

|

Nr 32

172--180

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań związane z oceną przydatności ciągłej analizy przepływowej do oznaczania substancji powierzchniowo czynnych (detergentów) anionowych oraz niejonowych w próbkach wód i ścieków. W badaniach zastosowano ciągły analizator przepływowy SAN++ (Skalar, Holandia) z segmentowaniem strumienia (SFA – segmented flow analyser), wyposażony w detektor spektrofotometryczny. Analizowano rzeczywiste próbki wód i ścieków różnego pochodzenia, zróżnicowane pod kątem składu fizykochemicznego oraz roztwory wzorcowe. Właściwy dobór warunków analityczno-pomiarowych w układzie przepływowym pozwala uzyskać zadowalające wartości istotnych cech charakterystycznych dla obydwu aplikowanych metod. Na podstawie badań odzysku wzorca zweryfikowano przydatność techniki ciągłego przepływu w rutynowej analizie laboratoryjnej do oznaczania zawartości detergentów w materiałach badawczych o skomplikowanej matrycy. Szybkie, w pełni automatyczne określenie jakości wód i ścieków pod kątem zawartości substancji powierzchniowo czynnych za pomocą czułej metody o dobrej precyzji i poprawności umożliwia ich stały monitoring, przy spełnieniu wymagań w odniesieniu do analizy materiałów pochodzących z różnych źródeł.

EN

In this paper, continuous flow analyzer has been examined for the usefulness for the determination of anionic surfactants and nonionics in real water and sewage samples. The study used a segmented flow analyzer (SFA) SAN++ (Skalar, Netherlands) with photometric detection. Environmental water and sewage samples of different origin and standard solutions were under test. By appropriate selection of analytical conditions in continuous flow system, it has been possible to obtain satisfactory values of the significant characteristics of applied methods for the determination of both surfactants. On the basis of the standard addition it was confirmed that proposed continuous flow system is useful for the determination of the surfactants also in materials with complicated matrix. Established methods show low limit of detection, good precision and good correctness. The described full automatic method takes effect in short-time analysis, small sample volume required for testing and waste restriction. Proposed flow injection system comply with requirements and may be successfully applied in monitoring studies as well as in the routine laboratory analysis. Rapid determination of water and waste water quality by the SFA for the content of surfactants allows an adequate response in case of exceeding the permissible concentrations, even according to the most restricted requirements.

5

Comparative analysis of two processes for desulphurization of battery paste

Malak D., Rodak A, Studnicka A., Soszyńska W

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2012

|

Vol. 55, nr 2

855--859

EN

Purpose: The paper touches the problem of recycling battery scrap and desulphurization methods. The aim of this paper is to compare sodium method and new amine method for desulphurization of battery paste. Also the comparison of this methods refers to environmental and technological aspects of lead smelting. Design/methodology/approach: Base of the comparison of two different methods were tests of melting of desulphurized battery paste in a rotary-tilting furnace by BJ Industries Company. Findings: Both methods of desulphurization allow to reduce amount of sulphur to less than 1%. The economic considerations determine the degree of desulphurization of battery paste. Amine method allows to reduce sulphur to a degree of about 0,5% maintaining favorable technical and economical parameters. Research limitations/implications: Effectiveness of amine method was confirmed in the pilot-scale tests, but it’s difficult to say what will be the results of desulphurization by this method in industrial scale. Originality/value: The value of this paper lies in demonstrating the possibilities of application of the new amine method of battery paste desulphurization, compared to for commonly used methods.