W artykule przedstawiono wyniki badań właściwości termicznych nanokompozytowych warstw węglowych zawierających nanocząstki palladu (warstw C-Pd). Warstwy zostały naniesione metodą PVD. Wcześniejsze badania wykazały, że warstwy te charakteryzują się silnymi właściwościami sorpcyjnymi wodoru. Ze względu na możliwości aplikacyjne warstw C-Pd jako warstwy aktywne w czujniku wodoru dla zastosowań w różnych warunkach środowiskowych istotne jest poznanie ich wytrzymałości termicznej. W artykule wykorzystano metodę analizy termograwimetrycznej (TGA) do zbadania zmian fazowych i dekompozycji warstw nankompozytowych C-Pd, otrzymanych przy różnych parametrach procesu PVD. Wiedza ta jest istotna, gdy weźmiemy pod uwagę zakres temperatur roboczych dla czujnika wodoru.
EN
The paper discuss the results of investigations of thermal properties of nanocomposite carbon films containing palladium nanoparticles (C-Pd film). The films were perform by PVD method. Previous studies have shown that these films are characterized by strong sorption properties of hydrogen. Due to the applicability of C-Pd films as active layers in the hydrogen sensor for applications in various environmental conditions, it is important to know their thermal strength. The thermo-gravimetric analysis (TGA) has been performed to investigate phase changes and decomposition of C-Pd films, obtained with various parameters of the PVD process, under the influence of temperature. This knowledge is important when we consider the operating temperature range for the hydrogen sensor.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The mechanisms of thermal decomposition of evaporated material during Physical Vapor Deposition (PVD) process depend on the kind of evaporated material. Such parameters of PVD process as deposition rate, source temperature and deposition time should be carefully selected taking into account the properties of material. Deposited films can span the range of chemical compositions based on the source materials. The nanostructural carbon films in form of palladium nanograins embedded in various carbonaceous matrixes were obtained by thermal evaporation during PVD process from two separated sources containing C60 fullerite and palladium acetate, both in a form of powder. The evaporation was realized by resistive heating of sources under a dynamic vacuum of 10−3 Pa. The influence of decomposition path of evaporated materials on the film structure has been discussed. Prepared C-Pd films were characterized using thermo-gravimetric method, differential thermal analysis, infrared spectroscopy and X-ray diffraction. The influence of decomposition of Pd acetate and fullerite on the final film structure was also shown.
W artykule przedstawiono badania pod względem struktury materiałów przeznaczonych na innowacyjne detektory gazowe. Materiały te bazują na nanorurkach węglowych (NW), nanokrystalitach Pd i nanokrystalitach Ni. Materiały te otrzymywane są w postaci warstw przygotowanych w wielokrotnych procesach PVD, CVD. Nasze badania elektrono-mikroskopowe, FTIR oraz rtg pokazały strukturę tych materiałów zarówno krystaliczną jak i molekularną. Pokazano też wyniki pomiarów odpowiedzi tych warstw na wodór przy różnych jego stężeniach.
EN
The paper presents the investigations of the structure of materials for innovative gas detectors. These materials are based on carbon nanotubes (CNT), Pd nanocrystalite and Ni nanocrystallite. These materials are obtained in the form of films prepared in multiple PVD and CVD processes. Our electron microscope, FTIR and X-ray studies have shown the structure of both crystalline and molecular materials. The results of measurements of the response of these films to such hydrogen gas at various concentration were also presented.
W artykule przedstawiono niektóre metody badań właściwości nanokompozytowych materiałów węglowych zbudowanych z różnych odmian alotropowych węgla i nanoziaren palladu lub niklu. Właściwości tych nanometeriałow zbadane zostały przy zastosowaniu wielu metod takich jak: skaningowa mikroskopia elektronowa wraz ze spektroskopią dyspersji energii, spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera, dyfrakcja rentgenowska. Pokazano również wyniki badań takich właściwości tych nanomateriałów jak emisja polowa i zmiany rezystancji pod wpływem zmian otoczenia gazowego. Wszystkie prezentowane badania były prowadzone w Zakładzie Nanotechnologii ITR.
EN
The results of studies of some properties of nanocomposite materials compose of many allotropic form of carbon and nickel or palladium nanograins are presented. The properties of such materials were studied with: Scanning Electron Microscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, X-Ray Diffraction. The results of field emission studies and resistance changes due gas influencestudies are also shown. All presented investigations were performed in Nanotechnology Department of ITR.
W artykule przedstawiono wyniki symulacji oraz badań emisji polowej elektronów z warstw węglowo-niklowych zawierających nanorurki węglowe (warstwy CNT-Ni). Warstwy CNT-Ni otrzymuje się w wyniku procesu fizycznego jednoczesnego osadzania z fazy gazowej (metoda PVD) fulerenu C₆₀ i octanu niklu. Takie warstwy są modyfikowane metodą chemicznego osadzania z fazy gazowej (metoda CVD) ksylenu w podwyższonej temperaturze. Tak otrzymane warstwy nanorurek węglowych z nanoziarnami Ni wykazują emisję polową. Na podstawie symulacji metodą elementu skończonego (MES) rozkładu pola elektrycznego w układzie emitera z katodą z warstwy CNT-Ni można wnioskować, o rozkładzie wartości natężenia pola elektrycznego. Symulacje przeprowadzono przy zastosowaniu programu ANSYS. Zostało pokazane, że właściwości emisyjne warstw CNT-Ni zależą od morfologii i gęstości upakowania nanorurek na powierzchni.
EN
In this paper we present results of comparison of numerical simulation and experimental data for field emission studies of carbon-nickel nanocomposite films with different carbon nanotubes on surface (CNT-Ni film). Films were obtained by PVD method and next CVD modification. Finite Element Method (FEM) and ANSYS program (Ansys, Inc) were used to simulation of electric field distribution. Studies have shown that the emission properties of the CNT-Ni films depend on their morphology and topography. The experimental results and the modeling show that the better emission property has a film of rare spaced nanotubes than film with many nanotubes on surface.
W pracy badano topografię powierzchni wielościennych nanorurek węglowych (WNW) otrzymanych metodą dwustopniową PVD (Physical Vapour Deposition)/CVD (Chemical Vapour Deposition). W metodzie PVD/CVD otrzymuje się nanostrukturalne warstwy węglowoniklowe zawierające wielościenne nanorurki węglowe (WNW). WNW zostały wyselekcjonowane poprzez rozprowadzenie warstwy w alkoholu etylenowym. Z uzyskanej zawiesiny zawierającej pojedyncze nanorurki, po odparowaniu na płytce krzemowej otrzymano preparat do badań AFM. Badany preparat przygotowano z warstwy zawierającej gęsto upakowane WNW o różnych długościach (od kilkudziesięciu nm do kilku μm) i średnicach (30–100 nm), a także o różnym stopniu zdefektowania i skręcenia.
EN
In this work topography of multiwall carbon nanotubes obtained in two steps method PVD (Physical Vapour Deposition)/CVD (Chemical Vapour Deposition) was investigated. In PVD/CVD method nanostructural carbonaceous – nickel films containing carbon nanotubes are obtained. Multiwall carbon nanotubes were selected by dissolution films in ethanol. From suspension of carbon nanotubes, after evaporation on silicon plate, was obtained sample to AFM study. The sample was prepared from film containing densely packed multiwall carbon nanotube with various length, diameter and different degree of defects and twist.
W artykule przedstawiono propozycję budowy nowego typu lampy opartej na emiterach polowych zbudowanych z wielościennych nanorurek węglowych. Emiter polowy, zwany „zimnym emiterem”, stanowi katodę emitującą elektrony na anodę w postaci ekranu pokrytego luminoforem. Emisja polowa jest najefektywniejszą formą emisji elektronów, które mogą zostać użyte do otrzymywania luminescencji z luminoforu. W pracy przedstawiamy szczegóły dotyczące konstrukcji modelu lampy fluorescencyjnej z zimną katodą, zaprojektowanego i wykonanego w naszym laboratorium. Prezentowane rezultaty pokazują, że wydajność świetlna takich lamp jest na tyle duża, że mogą one osiągnąć współczynnik efektywności energetycznej klasy A++. Stwarza to duże możliwości potencjalnych ich zastosowań.
EN
In this paper we propose new type of lighting based on multiwall carbon nanotubes field emitters and phosphors. In our laboratory such vacuum lamp was designed and constructed. The field emitter, so called “cold emitter” is a carbonaceous- carbon nanotubes film. The field emission is most effective source of electron which could be used for obtain luminescence from phosphors as it is realized in fluorescence lamps. The details of lamp construction will be discussed in the paper. The lamp with proposed form have a chance to be of a class A++ of energy efficiency class standards.
The paper describes the preparation and characteristics of films composed of Pd nanograins placed in carbonaceous matrix. Films were obtained in PVD (Physical Vapor Deposition) process from two sources containing: the first one – fullerene powder and the second one – palladium acetate. The topographical, morphological and structural changes due to different parameters of PVD process were studied with the use of Atomic Force Microscopy and Scanning Electron Microscopy, whereas the structure was studied with the application of the Transmission Electron Microscopy and Fourier Transform Infrared Spectroscopy methods. It was shown that topographical changes are connected with the decomposition ratio of Pd acetate as well as the form of carbonaceous matrix formed due to this decomposition. Palladium nanograins found in all films exhibit the fcc structure type and their diameter changes from 2 nm to 40 nm depending on the PVD process parameters.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
In this paper a method of determination of Pd in a carbon-palladium film (C–Pd film) deposited on a quartz substrate is presented. This method is based on energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and all experiments were performed using a scanning electron microscope (SEM) equipped with EDX system. Qualitative and quantitative analyses were carried out for C–Pd films prepared by PVD method in different technological conditions. It was shown that results of the experiments depended on the structural model, film thickness and electron beam energy used for Pd content calculation. This method enabled us to conclude on the homogeneity of palladium distribution in the whole volume of carbonaceous matrix, depending on the parameters of PVD process. Additionally, these studies showed that a different palladium concentration in C–Pd films had a significant impact on their topography and morphology.
In this paper we propose a model of electric current flow through one-dimensional palladium-carbon nanostructure (nanowire) and compare the results of numerical computations with the experimental data. We focus on two aspects: 1) calculation of the current flow through the nanowire model, 2) determination of the macroscopic parameters in the nanocomposite in our model. Because of a complex micro-geometry of a nanowire, we apply the homogenization method to perform the numerical computations.
The structure, topography and morphology of Pd–C films were studied by AFM (atomic force microscopy), SEM (scanning electron microscopy), Raman and FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) methods. It was found that an increasing content of palladium in films causes a decrease in their roughness and size of nanograins. The topography and morphology of Pd–C films depend on the content of palladium in the film, what was found from the analysis of SEM and AFM images. FTIR and Raman spectra show that the content of fullerene and palladium in the film strongly depends on technological parameters of PVD (physical vapor deposition) process.
W artykule przedstawiono wyniki badań XRD (X-ray Diffraction) warstw C-Pd prowadzonych przy wykorzystaniu geometrii układu GIXD (Grazing-Incidence X-ray Diffraction - ślizgowa geometria promieniowania padającego) w specjalnej komórce pomiarowej umożliwiającej pomiary in situ w mieszaninie przepływających gazów N2/H2. Warstwy C-Pd otrzymano metodą PVD - fizycznego odparowywania w próżni fullerenu C60 i octanu palladu. W celu zwiększenia oraz zróżnicowania średnic nanoziaren Pd, warstwy wygrzewano w argonie w temperaturze 650°C. Warstwy C-Pd charakteryzowano metodami elektronowej mikroskopii skaningowej (SEM) oraz GIXD. Badania SEM pokazały topografię i morfologię warstw, w szczególności rozkład i wielkość ziaren Pd. Dzięki badaniom GIXD zaobserwowano zmiany struktury nanoziaren palladu pod wpływem wodoru występującego w mieszaninie gazowej. Ze wzrostem koncentracji wodoru zaobserwowano tworzenie się roztworu stałego wodoru w palladzie i następnie wodorku palladu.
EN
In this article we show the results of XRD (X-ray Diffraction) investigations of C-Pd films performed using the geometry of the GIXD (Grazing-Incidence X-ray Diffraction) in a special measuring cell allowing in situ measurements in a mixed flowing gas N2/H2. C-Pd films were prepared by PVD method i.e. Physical Vapor Deposition of fulleren C60 and palladium acetate. These films were annealed at 650°C in argon atmosphere to increase and to diversity of Pd nanograins diameters. C-Pd films were characterized using Scanning Electron Microscopy (SEM) and by GIXD. SEM studies showed the C-Pd films' topography and morphology in particular Pd nanograins size and their distribution. The structural changes in palladium nanograins under the influence of hydrogen were observed in situ GIXD measurements at gas mixture N2/H2. With the increase of hydrogen concentration in the mixture gas the formation of solid hydrogen solution in palladium and then palladium hydride were observed.
13
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
We present field emission characteristics from Spindt-like carbon nanotubes (CNT) films obtained in a two steps method. The two steps method was elaborated in Tele & Radio Research Institute (Poland) and it consists of two independent processes: first, the physical vapour deposition (PVD) process in which a nanocomposite film built of Ni nanocrystals and carbonaceous matrix is prepared; second, the chemical vapour deposition (CVD) process in which the nanocomposite film is modified in high temperature (650 °C) and in atmosphere of hydrocarbons. A field emission property of CNT films is measured using a diode type system. Emission current versus applied field (I-V) is characterized by varying potential from 0 to 4 kV. The results show that emission current and threshold voltage are depended on CNT films morphology and topography - the factors about which technological parameters decide.
C-Pd films were obtained by a two steps' PVD/CVD method (Physical Vapor Deposition/Chemical Vapor Deposition). Investigations of Pd nanograins and carbon matrix structure were performed. The films were formed on many types of substrates with various specific surface area (SSA). Pure Si wafers and Si wafers covered with DLC (Diamond Like Carbon) layer were used as substrates with a smooth surface, whereas Al₂ O₃ plates and AAO (Anodic Aluminium Oxide) membranes with pores of about 200 nm, were applied as substrates with a rough surface. The results of SEM (Scanning Electron Microscopy) and AFM (Atomic Force Microscopy) investigations of C-Pd films obtained on various substrates are presented. It is shown that SSA of substrates influences on topography, morphology and nanostructure of C-Pd films deposited on them.
PL
Warstwy C-Pd zostały wytworzone metodą dwustopniową PVD/CVD (Physical Vapor Deposition/Chemical Vapor Deposition). Przeprowadzono badania nanoziaren Pd i struktury matrycy węglowej. Warstwy osadzano na wielu rodzajach podłoży o zróżnicowanej powierzchni właściwej. Jako podłoża o gładkiej powierzchni zastosowano płytki Si i Si pokryte warstwą DLC (Diamond Like Carbon), zaś płytki Al₂ O₃ i membrany AAO (Anodic Aluminium Oxide) użyto jako podłoża o powierzchni chropowatej. W pracy zaprezentowano wyniki badań SEM (Scanning Electron Microscopy) i AFM (Atomic Force Microscopy) warstw C-Pd otrzymanych na różnych podłożach. Pokazano, że powierzchnia właściwa podłoży wpływa na topografię, morfologię i nanostrukturę warstw C-Pd osadzanych na nich.
Zjawisko emisji polowej z nanorurek węglowych jest przedmiotem badań niniejszej pracy. Warstwy nanorurek otrzymano za pomocą dwustopniowej metody opracowanej w Instytucie Tele- i Radiotechnicznym. Zostały one scharakteryzowane poprzez mikroskopię elektronową, modelowanie komputerowe oraz pomiary emisji polowej. Następnie oceniono wpływ morfologii nanorurek węglowych na jakość emisji zimnych elektronów.
EN
The phenomenon of field emission is presented in this work. Carbon nanotubes films were synthesized by two - step method developed at Tele and Radio Research Institute. Obtained films were characterized by electron microscopy, computer modeling and field emission measurements. The influence of morphology of carbon nanotubes on quality of cold electron emission was rated.
W pracy przedstawiono technikę pomiaru właściwości nanotrybologicznych zwaną metodą nanoindentacji oraz analizę wpływu typu stosowanych do pomiarów wgłębników na wyniki pomiaru, tzn. krzywą odkształceń. Zostały również przeddstawione wyniki badań metodą nanoindentacji nanowarstw niklowo-węglowych i palladowo-węglowych otrzymanych metodą PVD.
EN
Nanoindentation method concerning determination of nanotribological properties as well as analysis of influence of tip's type on loading-unloading measurements results is discussed. Results of the monoindentation studies for nickel-carbon and palladium-carbon films obtained by PVD are also pressented.
Prezentowane są wyniki charakteryzacji właściwości fizyko-chemicznych nanostrukturalnych warstw węglowo-palladowych (Pd-C), które mogą być wykorzystane jako warstwy aktywne w detektorach wodoru i/lub związków gazowych wodoru. Warstwy Pd-C zostały wytworzone metodą dwuetapową, gdzie jako pierwszy etap zastosowano technologie PVD, zaś drugim etapem byta metoda CVD. Badano topografię warstw metodą mikroskopii sił atomowych (AFM). Struktura warstw była badana na poziomie subatomowym metodą transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), w skali molekularnej metodą spektroskopii ramanowskiej (RS), a w skali mikro metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD).
EN
Pd-C films are known as very promising materials for hydrogen sensors and storage. We present results of characterization of Pd-C films composed of carbon and palladium nanograins and obtained in two steps method. The film obtained in the first step exhibits multiphase structure composed of fullerene nanograins, amorphous carbon and palladium nanocrystals. This film is modified in CVD process. The final films has porous carbonaceous structure. The films topography was studied using Atomie Force Microscopy (AFM). The films structure was investigated using the following methods: Transmission Electron Microscopy (TEM) on subatomic level, Raman Spectroscopy (RS) in molecular scale and X-ray Diffraction (XRD) in micro scale.
Nowe nanostrukturalne materiały zbudowane z nanokrystalitów palladu i różnego typu nanokrystalitów węglowych uformowanych z różnych odmian postaci alotropowej węgla mają odmienne cechy od makroskopowych postaci tych materiałów. W Instytucie Tele- i Radiotechnicznym (ITR) opracowano dwustopniową metodę wytwarzania nanoporowatych warstw palladowo-węglowych, których właściwości pozwalają na zastosowanie ich w różnego typu czujnikach wodoru i/lub jego związków. Wyniki badań SEM i AFM tych warstw otrzymanych na różnych podłożach pokazują zależność ich budowy od parametrów procesu technologicznego.
EN
New nanostructured materials (C-Pd) formed of palladium nanocrystals and various types of carbon have features different from the macroscopic form of these materials. Pd-C films were obtained by 2-steps method on substrates with different topography in Tele and Radio Research Institute (ITR). Polycrystalline carbonaceous-nano-Pd film obtained in a first step - PVD process, was modified in a second step - CVD process. In result a film with highly developed surface was obtained. The structure and composition of prepared film is suitable for use them in various types of hydrogen and/or its compounds sensors. Scanning electron microscopy (SEM) and atomie force microscopy (AFM) studies results for Pd-C various films are presented in this paper. Structure, morphology and topography of obtained films is studied with these methods.
W artykule tym przedstawiono wyniki prac modelowych, dzięki którym można przewidzieć pewne właściwości termiczne warstw węglowo-palladowych. Prace modelowe wykonano metodą elementów skończonych w środowisku oprogramowania ANSYS. Badania pokazały występowanie zależności rozkładu temperatury warstwy od jej struktury. Badania pokazały, że w miejscu występowania nanoziaren palladu gradient temperatury jest wyższy oraz dochodzi do deformacji struktury. Efekt ten jest istotny ze względu na zastosowanie warstwy.
EN
Structural model of film composed of palladium nanograins embedded in carbonanceous matrix was prepared. The model allows predicting the thermal properties of such film. Finite Element Method (FEM) was applied to modeling. ANSYS program (Ansys, Inc.) was used. In result the temperature distribution and gradient within the modeled volume were determined. On Pd nanograins the biggest temperature gradient and deformation was observed. These effects are important because of practical applications of film.
Praca przedstawia nową, 2-stopniową metodę (PVD/CVD) wytwarzania nanoporowatych warstw węglowo-palladowych opracowaną w Instytucie Tele- i Radiotechnicznym oraz wpływ różnych parametrów procesu wytwarzania na strukturę uzyskanego materiału. Przedstawiono wyniki elektronomikroskopowych badań (SEM, TEM) powstałych w różnych warunkach termodynamicznych i na różnych podłożach nanoporowatych warstw zawierających węgiel i pallad. Badania pokazały, że stopień rozwinięcia powierzchni materiału porowatego silnie zależy od takich czynników jak wielkość i rozkład nanokrystalitów Pd w warstwie wyjściowej, otrzymanej metodą PVD oraz od temperatury i szybkości przepływu argonu w procesie CVD.
EN
This article we present new, 2-steps PVD/CVD technological method of nanoporous C-Pd film preparation. Method developed in Tele & Radio Research Institute allows for obtaining of films with various structures. SEM and TEM studies of nanoporous films prepared in different thermodynamical and chemical conditions on different substrates are presented. Our studies show, that materials nanoporosity depend such factors as: size and distribution of Pd nanocrystals in PVD films, temperature and rate of Arflow in CVD process.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.