Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

The membrane with polylactide and hyaluronic fibers for skin substitute

Stodolak-Zych E., Rozmus K., Dzierzkowska E., Zych Ł., Kapacz-Kmita A., Gargas M., Kołaczkowska E., Cieniawska M., Książek A., Ścisłowska-Czarnecka A.

Acta of Bioengineering and Biomechanics

|

2018

|

Vol. 20, no. 4

91--99

EN

Skin substitutes are heterogeneous group of scaffolds (natural or synthetic) and cells. We hypothesize that nanofibers with layer composition made of polylactide (PLA) and sodium hyaluronate (HA) obtained using electrospinning method are a good matrix for cell adhesion and proliferation. Methods: Optimal conditions of electrospinning of PLA and HA nanofibers to create layered compositions (PLA membrane covered with HA nonwovens) were determined by modifying parameters such as the appropriate amount of solvents, polymer concentration, mixing temperature and electrospinning process conditions. By changing the parameters, it was possible to control the diameter and properties of both polymer fibers. The spinning solution were characterized by surface tension and rheology. A scanning electron microscope (SEM) was used to determine the morphology and fiber diameters: PLA and HA. Structure of the PLA/HA nonwoven was analyzed using spectroscopy (FTIR/ATR). Biocompatibility of the nonwoven with fibroblasts (ECM producers) was assessed in the in vitro conditions. Results: The results showed that stable conditions for the formation of submicron PLA fibers were obtained using a 13% wt. solution of the polymer, dissolved in a 3:1 mixture of DCM:DMF at 45 °C. The hyaluronic fibers were prepared from a 12% wt. solution of the polymer dissolved in a 2:1 mixture of ammonia water and ethyl alcohol. All materials were biocompatible but to a different degree. Conclusions: The proposed laminate scaffold was characterized by a hydrophobic-hydrophilic domain surface with a maintained fiber size of both layers. The material positively underwent biocompatibility testing in contact with fibroblasts.

2

Alumina-Zirconia Composites Produced by Filter Pressing of zirconia and transition alumina nanopowders

Zych Ł., Azar M., Chevalier J., Garnier V., Macherzyńska B., Pyda W.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 3

264--271

EN

The aim of this work was production of dense, fine-grained zirconia toughened alumina composites by the filter pressing method. It is presumed that such composites may exhibit enhanced mechanical properties, comparing to the coarse-grained ones. Colloidal shaping methods, e.g. filter pressing, enable to produce materials with homogenous microstructures and uniform distribution of composite constituents, which facilitates their sintering process and may lead to dense materials with fine grains. Alumina–zirconia composites with various zirconia fractions (from 5 vol.% to 30 vol.%) were fabricated using a commercial transition alumina powder (Nanotek®) and a zirconia powder produced by the hydrothermal method. Both powders were mixed at given rates in water suspension, and then shaped using the filter pressing method. Homogeneity of green samples was investigated using mercury porosimetry. The sintering was carried out in conditions determined during dilatometric measurements, e.g. taking into account transformation of the alumina. Sintering behaviour of the samples was investigated by density measurements, XRD analysis and SEM observations. Hardness and fracture toughness (KIC) of the sintered samples were determined using the Vickers indentation method.

PL

Celem pracy było wytworzenie gęstych, drobnoziarnistych kompozytów Al2O3–ZrO2 (ZTA) przy wykorzystaniu metody prasowania filtracyjnego. Zakłada się, że takie kompozyty mogą wykazywać lepsze właściwości mechaniczne w porównaniu z kompozytami o mikrostrukturze składającej się z ziaren o większym rozmiarze. Metody formowania oparte na zawiesinach, np. prasowanie filtracyjne, pozwalają na wytwarzanie materiałów o jednorodnej mikrostrukturze i równomiernym rozmieszczeniu składników kompozytu. Taka mikrostruktura wyjściowych materiałów ułatwia proces ich spiekania, którego efektem mogą być gęste materiały o drobnych ziarnach. Kompozyty Al2O3–ZrO2 o różnym udziale tlenku cyrkonu (od 5% do 30% obj.) zostały wytworzone z komercyjnego proszku przejściowej odmiany tlenku glinu (Nanotek®) oraz proszku tlenku cyrkonu otrzymanego metodą hydrotermalną. Proszki zostały wymieszane w ustalonych proporcjach w wodnej zawiesinie, a następnie uformowane metodą prasowania filtracyjnego. Jednorodność mikrostruktury surowych materiałów była określana metodą porozymetrii rtęciowej. Spiekanie kompozytów odbywało się w temperaturze określonej na podstawie pomiarów dylatometrycznych, tzn. biorąc pod uwagę przemianę fazową tlenku glinu. Zachowanie się materiałów podczas spiekania było badane poprzez określenie gęstości, analizę fazową XRD oraz obserwacje SEM. Twardość oraz odporność kompozytów na kruche pękanie (KIC) wyznaczano metodą Vickersa.

3

Comparative studies of the electrochemical behaviour of Me|Ba0.95Ca0.05Ce0.9Y0.1O3, Me|Ce0.8Gd0.2O1.9, and Me|Zr0.84Y0.16O1.9 systems caused by long-term cathode polarisation, where Me = Ag, Au quasi-point electrodes

Dudek M., Lis B., Raźniak A., Zych Ł., Rapacz-Kmita A., Gajek M., Socha R. P., Mosiałek M., Reben M.

Inżynieria Materiałowa

|

2017

|

Vol. 38, nr 2

58--68

EN

Electrochemical measurements were performed with applied potential of –0.05 to ‒0.7 V at 700°C. An increase in absolute current was observed in chronoamperometric curves during long-term negative polarisation from ‒0.3 to ‒0.7 V for an Ag quasi-point electrode in Ag|E, E = Ba0.95Ca0.05Ce0.9Y0.1O3; Ce0.8Gd0.2O1.9, or Zr0.84Y0.16O1.9 systems. Decreases in ohmic resistance Rs and polarisation resistance Rp for Ag|Ba0.95Ca0.05Ce0.9Y0.1O3, Ce0.8Gd0.2O1.9, and Zr0.84Y0.16O1.9 systems were determined by means of electrochemical impedance spectroscopy in analogous conditions. Confocal or scanning electron microscopy observation confirmed the migration of silver particles onto ceramic electrolytes under long-term negative polarisation. A silver deposit was found near the site of direct contact of the Ag electrode with the surface of the Ba0.95Ca0.05Ce0.9Y0.1O3 electrolyte. An expansion of the reaction zone in the Ag|Ba0.95Ca0.05Ce0.9Y0.1O3 system is the main reason for the increase in absolute current values. A similar electrochemical response was found in the case of zirconia or ceria-based solid electrolytes with Ag quasi-point electrodes. The effect of the chemical composition and physicochemical properties of ceramic electrolytes and applied negative potential on electrochemical response in Au|Ba0.95Ca0.05Ce0.9Y0.1O3, Au|Ce0.8Gd0.2O1.9, and Au|Zr0.84Y0.16O1.9 systems was recorded. In the case of Au|Ba0.95Ca0.05Ce0.9Y0.1O3 system, during negative polarisation with an applied potential in the range from ‒0.05 to ‒0.3 V, a small increase in absolute current values was observed on the chronoamperometric curves. In the case of Au|Ba0.95Ca0.05Ce0.9Y0.1O3 system, decreases in ohmic resistance Rs and polarisation resistance Rp were noticed vs applied potential.

PL

Celem pracy była analiza możliwych zmian zachodzących pod wpływem długotrwałej polaryzacji katodowej na granicy faz Me|Ba0,95Ca0,05Ce0,9Y0,1O3, Me|Ce0,8Gd0,2O1,9, i Me|Zr0,84Y0,16O1,9, Me = Ag, Au.

4

Wykorzystanie światła halogenowego w badaniu ogniw polikrystalicznych

Zych Ł., Binkowski T.

Zeszyty Naukowe Politechniki Rzeszowskiej. Elektrotechnika

|

2015

|

z. 34 [292], nr 3

5--12

PL

Energetyka odnawialna jest dziedziną na której skupia się wiele działań naukowych, a jej stosowanie wymuszane jest powstającymi aktami prawnymi. Nowe obiekty budowlane muszą posiadać przynajmniej jedno źródło energii odnawialnej. Wymusza to nacisk na powstawanie nowych laboratoriów, w których wyznaczane są podstawowe charakterystyki źródeł odnawialnych. Jednym z najbardziej popularnych źródeł energii odnawialnej jest panel składający się z ogniw polikrystalicznych. Wyznaczanie jego podstawowych charakterystyk i parametrów w warunkach laboratoryjnych wymaga stosowania sztucznego oświetlenia zastępującego warunki naturalne. Jednym ze źródeł światła, które można wykorzystać w badaniach laboratoryjnych, jest oprawa ze źródłem halogenowym. W prezentowanym artykule przedstawiono stanowisko badawcze zawierające oprawy halogenowe do realizacji naświetlenia dwóch paneli. Badane panele składające się z ogniw polikrystalicznych obciążane były regulowaną rezystancją o dużej mocy. W wyniku realizacji pomiarów wykreślone zostały podstawowe charakterystyki opisujące badane panele. Wyznaczono charakterystykę prądowo-napięciową dla różnych wartości napromieniowania, określono wpływ temperatury na zależność mocy paneli od napięcia, uwzględniając w wykonanych pomiarach różną wartość kąta padania światła na powierzchnię paneli. Przeprowadzone badania pozwoliły na stwierdzenie poprawności otrzymanych wyników w oparciu o konfrontację z danymi katalogowymi dostarczonymi przez producenta paneli. Zweryfikowano działanie diod zabezpieczających panele poprzez obserwację wpływu zacienienia częściowego poszczególnych sekcji ogniwa. Wyznaczono także charakterystyki dla różnych konfiguracji połączeń paneli. Sprawdzono połączenia szeregowe i równoległe paneli w celu wykreślenia charakterystyk pomocnych w konfiguracji elektrowni. Przeprowadzone badania pokazują, że wyznaczenie podstawowych charakterystyk w warunkach laboratoryjnych z światłem halogenowym jest wystarczające do oceny energetycznej paneli.

EN

Renewable energy is an area on which it focuses a lot of scientific activities, and its use is enforced by the emerging legislation. New buildings must have at least one source of renewable energy. This forces an emphasis on the creation of new laboratories, which are determined the basic characteristics of renewable energy sources. One of the most popular sources of renewable energy is a panel consisting of polycrystalline cells. Determination of its basic characteristics and parameters in laboratory conditions requires the use of artificial lighting to replace the natural conditions. One of the light sources that can be used in laboratory tests is an halogen source. The article shows the test stand containing halogen lights to the exposures two panels. Test panels consisting of polycrystalline cells were charged with adjustable resistances with high power. As a result of the implementation of the measurements the basic characteristics describing the test panels have been plotted. The characteristics of current-voltage for different values of irradiation, referred to the effect of temperature on the relationship under voltage panels, having made the measurement of different lighting angle to the surface of the panels have been achieved. The conducted studies have helped to establish the correctness of the results obtained on the basis of confrontation with manuals provided by the manufacturer of the panels. The working protective diode panels by observation of the influence of partial shading of each section links have been verified. The characteristics for different connection configuration panels have been shown. The serial and parallel connection of a panels in order to plot characteristics helpful in setting up the plant have been corrected. The studies show that the determination of the main characteristics in the laboratory with halogen light is sufficient to assess the energy efficiency of the panels.

5

Wyroby na bazie węglika krzemu formowane techniką odlewania

Wierzba W., Gubernat A., Zych Ł.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 3

259--265

PL

Praca przedstawia wyniki badań nad wytwarzaniem gęstych spieków z węglika krzemu metodą odlewania z zawiesin wodnych. Jako aktywatorów spiekania użyto mieszaniny tlenku glinu i tlenku itru w stosunku wagowym 3:2 w ilości 10% masowych w odniesieniu do suchej masy SiC. Zawiesinę stabilizowano elektrostatycznie poprzez zmianę pH. Wykonane badania potencjału dzeta w funkcji pH oraz badania lepkości w funkcji pH i udziału objętościowego fazy stałej w zawiesinie umożliwiły dobór parametrów zawiesiny, tj. udziału objętościowego cząstek faz stałych, który wyniósł 30% oraz pH zawiesiny bliskiego 8,5. Wyniki badań potwierdziły, że możliwe jest wytworzenie zawiesin rozrzedzanych ścinaniem, nadających się do odlewania wylewnego. Wzrost wytrzymałości formowanych wyrobów w stanie surowym, umożliwiający ich wstępną obróbkę, uzyskano poprzez zastosowanie komercyjnego spoiwa akrylowego (Duramax™ B – 1000). Przygotowane w ten sposób wyroby spiekano swobodnie w temperaturze 2050 ºC. Otrzymane spieki charakteryzowały się wysokim stopniem zagęszczenia oraz jednorodną mikrostrukturą. Badania odporności na kruche pękanie wykazały pozytywny wpływ aktywatorów tlenkowych na wzrost KIc do wartości ~ 5 MPa•m0,5, w stosunku do spieków jednofazowych.

EN

The paper presents results of a research designed to obtain dense material of silicon carbide formed into shapes by slip casting, using aqueous suspensions. Alumina oxide and yttrium oxide were used as sintering additives in a weight ratio of 3:2 in an amount of 10% by mass relative to the dry weight. The slurry was electrostatically stabilized by changing pH. Determination of the zeta potential as a function of pH, and viscosity tests performed as a function of pH and volume concentration of solid phase allowed selecting proper parameters of the suspension such as a solid volume loading of 30% and a pH value of ~ 8,5. The results of these investigations confirmed that it is possible to produce pseudoplastic slurries suitable for slip casting. The increase in strength of green bodies, allowing for their preliminary processing, was obtained by addition of a commercial acrylic binder (Duramax™ B – 1000). SiC casts were pressureless sintered at 2050 ºC, which led to high densities and fine, homogeneous microstructures. A fracture toughness test revealed positive effects of the sintering additives on fracture toughness of the material, increasing a KIc value to ca 5 MPa•m1/2.

6

Formowanie wyrobów z wodnych zawiesin węglika krzemu metodą natryskową

Zych Ł., Kisilewicz M., Stobierski L.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 3

302--307

PL

Praca przedstawia wyniki badań prowadzonych nad uzyskaniem wodnych zawiesin węglika krzemu gwarantujących otrzymanie gęstych spieków SiC. W celu nadania odpowiednich parametrów mechanicznych uformowanym wyrobom do zawiesin wprowadzono środek wiążący - akryl. Podczas pracy wykonano badania właściwości reologicznych otrzymanych zawiesin połączone z ich optymalizacja pod kątem formowania metodą natrysku przy użyciu prototypowej aparatury zaprojektowanej w Katedrze Ceramiki Specjalnej, WIMIC, AGH. Aparatura ta pozwala uzyskać wyroby płaskie oraz o kształcie cylindrycznym. Kluczowym etapem formowania wyrobów okazało się właściwe odpowietrzenie zawiesiny. Uformowane wyroby były spiekane w temperaturach 2050 ºC i 2150 ºC. Uzyskano gęstości względne powyżej 97%. Zaobserwowano, że temperatura spiekania wpływa zarówno na gęstość materiałów, jak i na pokrój występujących w nich ziaren SiC.

EN

The paper presents the results of research on preparation of aqueous suspensions of silicon carbide for manufacturing dense SiC materials by means of sintering. Acrylic binder was added to the suspensions in order to ensure adequate mechanical properties of the consolidated green bodies. Rheological characteristics of the suspensions was studied and optimized in order to match the parameters to a novel spray forming technique. The spray forming of the suspensions was carried out using a prototype equipment designed at the Department of Special Ceramics of the Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH-UST. The equipment allows flat or cylindrical products to be produced. A key step of the shaping process appeared to be proper de-airing of the suspensions. The consolidated bodies were sintered at 2050 ºC and 2150 ºC, and the resultant relative densities of SiC bodies exceeded 97%. It was observed that the sintering temperature affects the density of material and the morphology of grains.

7

Formowanie odśrodkowe wodnych zawiesin węglika krzemu i tlenku glinu

Zych Ł., Stobierski L., Brekiesz W.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 3

277--282

PL

Praca przedstawia wyniki badań nad formowaniem wodnych zawiesin proszków węglika krzemu (SiC) oraz tlenku glinu (Al2O3) metodą odlewania odśrodkowego przy użyciu wirówki zaprojektowanej w Katedrze Ceramiki Specjalnej, WIMiC, AGH. Zbadano wpływ składu zawiesin oraz takich parametrów procesu odlewania jak szybkość obrotowa wirówki (tj. wielkość uzyskanego przyśpieszenia) oraz czasu trwania procesu na makroskopowe cechy uzyskanych wyrobów, takie jak obecność wad czy ewentualny stopień deformacji wyrobu. Wartości parametrów odlewania odśrodkowego zależne były od rodzaju proszku, tj. jego gęstości oraz wielkości cząstek biorących udział w procesie. Zawiesina proszku SiC, który cechował się mniejszą średnicą cząstek, wymagała zastosowania większych prędkości obrotowych oraz dłuższego czasu wirowania niż zawiesina proszku Al2O3 składającego się z większych cząstek. Przeprowadzone testy pozwoliły na wybór najlepszych warunków formowania odśrodkowego, prowadzących do uzyskania kształtek, które po procesie spiekania osiągnęły praktycznie pełne zagęszczenie.

EN

The work presents the results of investigations on the shaping of aqueous suspensions of silicon carbide (SiC) and aluminium oxide (Al2O3) by the centrifugal casting technique. The centrifuge was designed in the Department of Special Ceramics, the Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH-University of Science and Technology. The effect of the composition of suspensions and process parameters, including a rotational speed, corresponding acceleration and centrifugation duration time on macroscopic properties of shaped bodies such as the presence of flaws and deformations were investigated. The best parameters of the centrifugation depended on characteristics of the powders, i.e. the particle size and density. The shaping of the suspension of SiC powder, which had both smaller density and particle size, required higher rotational speeds and longer centrifugation times than the suspension of Al2O3 powder, which contained larger particles. The conducted tests permitted to chose the best conditions of centrifugal casting leading to production of cylindrical shapes that gained almost full density after sintering.

8

Bioactivity assessment of ceramic nanoparticels used as a filler in nanocomposite materials

Gęgotek K., Zych Ł., Stodolak-Zych E.

Engineering of Biomaterials

|

2013

|

Vol. 16, no. 122-123 spec. iss.

73--74

EN

The paper presents research on degree of bioactivity of nanometric ceramic particles used as a nanofiller in nanocomposite materials based on polymers. The nanoperticles used in our examination were: different bioceramics powders such as: hydroxyapatite (HAp), β-phosphate (V) calcium (βTCP), silica (SiO2) and bioglass (BG). Based on ζ-potential measurements dynamics of processes occurring on the surface of nanoparticles in stimulated body fluid (SBF) was determined and it confirmed possibility of apatite formation. This study showed predominance of bioglass over other bioceramic materials, Bioglass nanoparticles were the most bioactive ones. In the end of the experiment the bioacermic particles were used as a nanofiller of poli-L/DL-lactide (PLDLA) matrix composites. The composite materials were prepared by casting from solution. Bioactivity tests were performed in simulated body fluid (artificial plasma of various ions concentration, and SBF 2SBF). Based on surface microstructure observed in the SEM (EDS) analysis were confirmed the degree of bioactivity of various materials depending on the type nanofiller.

9

Wytwarzanie nanoproszków MgAl2O4 i Co:MgAl2O4 metodą strącania dwustopniowego

Wajler A., Tomaszewski H., Węglarz H., Zych Ł., Sidorowicz A., Diduszko R.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

506-511

PL

W pracy zaproponowano modyfikację procesu strącania prekursorów MgAl2O4 i Co:MgAl2O4 w sposób zapobiegający tworzeniu się wydłużonych cząstek prekursorów, które obserwowane są w przypadku współstrącania. Synteza tą metodą przebiegała w dwóch etapach. W pierwszym etapie strącano hydrotalkit. Uzyskaną zawiesinę podawano procesowi starzenia w celu krystalizacji hydrotalkitu, a następnie do niej strącano dawsonit amonowy. Powstałe w ten sposób prekursory po prażeniu (2 h, 1050°C) ulegają przemianie w drobnokrystaliczne proszki MgAl2O4 lub Co:MgAl2O4, zagęszczające się na drodze spiekania swobodnego bez dodatków do gęstości względnej powyżej 99,9%, a uzyskane tworzywa są przeświecalne.

EN

A novel precipitation procedure was applied to manufacture MgAl2O4 and Co:MgAl2O4 precursors which enable avoiding the formation of rod-like particles. The synthesis was divided into two steps. The first one included co-precipitation of Mg6Al2(CO3)(OH)16ź4H2O followed by ageing, and the second one comprised precipitation of ammonium dawsonite into the hydrotalcite suspension. MgAl2O4 and Co:MgAl2O4 precursors prepared in that manner were calcined for 2 h at 1050°C in air. The powders consolidated during free-sintering in vacuum resulted in translucent ceramics with density above 99.9%.

10

Formowanie drobnych proszków tlenku itru poprzez prasowanie filtracyjne

Zych Ł., Bochenek K., Wajler A., Lach R.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 2

192-197

PL

Artykuł przedstawia wstępne wyniki badań nad formowaniem i spiekaniem drobnych proszków tlenku itru. Celem badań było uzyskanie gęstych, drobnokrystalicznych materiałów cechujących się przeświecalnością w zakresie podczerwieni oraz podwyższoną twardością. Aby osiągnąć zamierzony efekt posłużono się nanometrycznymi proszkami formowanymi metodą prasowania filtracyjnego zawiesin. Ta ostatnia powinna - w zamyśle - prowadzić do surowych próbek o jednorodnych mikrostrukturach znajdujących odzwierciedlenie w wąskim rozkładzie wielkości porów. Do badań użyto komercyjnego proszku firmy Nanoamor oraz proszku syntezowanego w ITME (Warszawa). Oba proszki charakteryzowały się nanometrycznym rozmiarem pierwotnych krystalitów zaglomerowanych w znacznie większe, submikronowe lub mikronowe skupiska. Wodne zawiesiny obu proszków formowano metodą prasowania filtracyjnego, niekiedy z następującym po nim doprasowaniem izostatycznym próbek, które następnie spiekano w atmosferze powietrza oraz próżni w temperaturach 1500, 1600 i 1700°C. Dodatkowo sprawdzono działanie LiF jako dodatku do spiekania. Badano gęstość otrzymanych spieków oraz ich mikrostrukturę, a w przypadku najlepiej zagęszczonych materiałów również ich twardość Vickersa oraz przeświecalność w podczerwieni. Uzyskane wyniki wskazują, że samo prasowanie filtracyjne prowadzi do próbek o znacznej porowatości oraz o szerokim rozkładzie porów. To niekorzystne z punktu widzenia spiekania zjawisko jest wynikiem silnej aglomeracji obu proszków. Sytuację w surowych próbkach poprawia doprasowanie izostatyczne prasowanych filtracyjnie próbek. We wszystkich spiekanych w powietrzu i próżni próbkach formowanych z zawiesin obserwowany jest znaczny rozrost wielkości ziaren i zamykanie w ich wnętrzu porów, podczas gdy w próbkach prasowanych izostatycznie z suchego proszku ziarna są znacznie mniejsze. Być może zjawisko to jest związane z wrażliwością nanometrycznych proszków tlenku itru na nawet niewielkie różnice w rozkładzie wielkości porów lub wprowadzaniem podczas obróbki zawiesiny zanieczyszczeń prowadzących do rozrostu ziaren. Wyżej wymienione zjawiska niekorzystnie wpłynęły na przeświecalność próbek w podczerwieni oraz ich twardość.

EN

The work presents preliminary results of investigations on consolidation and sintering of fine yttria powders. Aim of the work was the production of dense, fine-grained materials being transparent in IR and showing enhanced hardness. In order to achieve this goal nanometric powders were consolidated by filter pressing of aqueous suspensions. This method should lead to green bodies with uniform microstructures, showing narrow pore size distributions. The investigations were carried out on commercial powder produced by Nanoamor and powder synthesised in ITME (Warsaw). Both powders consisted in nanometric crystallites that formed bigger submicron or micrometric agglomerates. Aqueous suspensions of both powders were filter pressed and sometimes subsequently isostatically pressed. The green samples were sintered in air or vacuum at 1500, 1600 and 1700 °C. Additionally, effects of LiF on sintering was evaluated. Density of the sintered samples and their microstructure were investigated, and in the case of the best densified materials also Vickers hardness and IR transmittance were evaluated. The results indicate that sole filter pressing led to materials with substantial porosity and wide pore size distribution. This disadvantageous phenomenon, affecting strongly the sintering process resulted from agglomeration of both powders. The pore size distribution in the green samples was improved by isostatic pressing of the filter pressed samples. In all the samples consolidated from suspensions and sintered in air or vacuum significant grain growth was observed as well as entrapment of pores inside the grains. On the other hand, grains in the samples isostatically pressed from dry powders were much finer. This phenomenon may be related to susceptibility of the nanometric yttria powders to small differences in pore size distribution or introduction some contaminations during colloidal processing that cause the grain growth. The above mentioned phenomena adversely affected IR transmittance and hardness of the filter pressed samples.

11

Otrzymywanie bioaktywnych powłok na podłożu tytanu metodą osadzania elektroforetycznego (EPD)

Szaraniec B., Zych Ł.

Inżynieria Materiałowa

|

2012

|

Vol. 33, nr 4

260--263

PL

Celem pracy było otrzymanie metodą EPD bioaktywnych powłok z nanokrzemionki oraz fosforanu wapnia β-TCP na podłożu tytanowym. Powłoki nanoszono z zawiesin cząstek w etanolu (alkohol absolutny). Wyznaczono zależność potencjału dzeta od pH oraz rozkład wielkości cząstek. Potencjał dzeta proszku SiO2 praktycznie w całym badanym zakresie pH przyjmował wartości ujemne, podczas gdy dla proszku TCP do punktu izoelektrycznego, tj. pH 10 przyjmował wartości dodatnie. Miało to wpływ na dobór warunków osadzania elektroforetycznego. Oba stosowane proszki cechowały się dwumodalnym rozkładem wielkości cząstek związanym ze zjawiskiem aglomeracji. Proces elektroforetycznego osadzania przeprowadzono dla każdej zawiesiny w dwóch seriach przez 30 i 60 sekund przy stałym napięciu 43 V. Po obróbce termicznej (600°C, 2 h, argon) scharakteryzowano mikrostrukturę otrzymanych powłok (SEM), a następnie przeprowadzono badania bioaktywności w sztucznym płynie fizjologicznym (SBF). Otrzymane powłoki były w obu przypadkach jednorodne, jednak słabo związane z podłożem. W przypadku nanokrzemionki dłuższy czas osadzania prowadził do powstania grubszych warstw i pojawiania się w ich obrębie nieciągłości. Badania in vitro wskazały na wysoką bioaktywność obu powłok. Na powłoce TCP po siedmiodniowej inkubacji formowała się ciągła, homogeniczna i gruba warstwa apatytów. Warstwa nanokrzemionki uległa w trakcie inkubacji spękaniu i na powierzchni tytanu zostały jedynie jej fragmenty.

EN

The aim of the work was to produce bioactive coatings of nanosilica and calcium phosphate (β-TCP) on a titanium substrate using the electrophoretic deposition method (EPD). The coatings were deposited from ethanol-based suspensions using absolute alcohol. The zeta potential vs pH and particle size distribution were determined. The zeta potential of SiO 2 powder was negative almost in the whole pH range while in the case of the TCP powder it was positive above its isoelectric point, i.e. over pH 10. The differences in the zeta potential characteristics influenced the conditions of the electrophoretic deposition process. Both the applied powders showed bimodal distribution of particle size most probably caused by agglomeration of the powders. The electrophoretic deposition process was conducted for each suspension in two series for 30 and 60 s under constant voltage of 43 V. After thermal treatment at 600°C for 2 h in argon, the microstructure of the produced coatings was examined using SEM and then bioactive tests in simulated body fluid (SBF) were conducted. The coatings in both cases were homogenous, but fixed poorly to the substrate. In the case of the nanosilica, a longer deposition time led to the formation of thicker layers in which some discontinuities occurred. Tests in in vitro conditions indicated high bioactivity of both coatings. After 7 days of incubation, a continuous, homogenous and thick layer of apatites was formed on the TCP coating, while the nanosilica coating cracked during incubation and only some fragments remained on the surface of the titanium substrate.

12

Skały węglanowe ze złoża Szczerców jako potencjalne sorbenty do obniżania emisji SO2 w paleniskach

Hycnar E., Wisła-Walsh E., Zych Ł.

Górnictwo Odkrywkowe

|

2012

|

R. 53, nr 1-2

97-103

PL

W artykule przedstawiono oceną właściwości sorpcyjnych mioceńskiej kredy jeziornej i górno jurajskich wapieni ze złoża węgla brunatnego „Szczerców". Wykazano, że skały te mogą być traktowane jako surowce do produkcji wysokiej klasy sorbentów do usuwania kwaśnych zanieczyszczeń powstających w czasie spalania kopalnych paliw stałych w paleniskach fluidalnych. Wykazano, że zdolności sorpcyjne skał są związane z procesem tworzenia się porów o średnicach rzędu 0,07-0,6 Μ.

EN

This paper presents an evaluation of sorption properties of the Miocene and Upper Jurassic from lignite deposit „Szczerców". It was shown that these rocks may be considered as raw materials for production of high quality sorbents to remove SO2 formed during combustion of solid fossil fuels to remove during combustion of in fluidized beds. Proved that the sorption capacity of the rocks are mainly related to the formation of pores with diameters of the order of 0,07 - 0,6 microns.

13

Formowanie z zawiesin drobnych proszków spinelu glinowo-magnezowego

Zych Ł., Wajler A., Lach R., Zarzecka-Napierała M.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 3

506-511

PL

Spinel glinowo magnezowy (MgAl2O4) otrzymany w formie przezroczystej ceramiki stosowany jest w osłonach detektorów lub emiterów podczerwieni, wizjerach wysokotemperaturowych oraz elementach opancerzenia wojskowych samolotów i pojazdów lądowych. Poza wysoką przeświecalnością w odpowiednim zakresie długości fal, od tworzyw tego typu wymaga się dobrych parametrów mechanicznych, a zwłaszcza twardości. W związku z tym dąży się do wytwarzania materiałów składających się z możliwie drobnych ziaren. Wydaje się, że dobrym punktem wyjścia przy wytwarzaniu takich materiałów jest zastosowanie submikronowych proszków połączone z technikami formowania opartymi na zawiesinach. W pracy przedstawiono wynik badań nad formowaniem proszków spinelu glinowo-magnezowego na drodze prasowania filtracyjnego oraz odlewania swobodnego. Celem badań była optymalizacja warunków formowania proszków, tak aby uzyskać możliwie gęste surowe próbki cechujące się wąskim rozkładem wielkości porów. Uzyskane w ten sposób próbki wygrzewano w warunkach dynamicznych i izotermicznych. Określono twardość i scharakteryzowano mikrostrukturę gęstych materiałów.

EN

Magnesium-aluminium spinel (MgAl2O4) in the form of transparent ceramics is applied in shields of infrared detectors or emitters, high temperature widows and elements of military aircrafts and vehicles. Apart from high transparency for specific wave lengths, the materials for indicated applications should have good mechanical properties, especially hardness. This is the reason for production of fi ne-grained materials. It seems that such materials can be produced from submicron powders consolidated by one of colloidal techniques. The work presents the results of investigations on consolidation of fi ne magnesium-aluminium spinel powders by filter pressing and casting. The main aim of the studies was optimisation of conditions of the consolidation, leading to the production of dense green samples with narrow pore size distribution. The samples were sintered in dynamic and isothermal conditions. Vickers hardness and microstructure of dense materials were examined.

14

Elektroforetyczne osadzanie hydroksyapatytu na powierzchni stopów NiTi wykazujacych pamięć kształtu

Goryczka T., Szaraniec B., Dudek K., Zych Ł., Freitag M., Lelątko J.

Engineering of Biomaterials

|

2011

|

Vol. 14, no. 106-108

124--128

15

Mikrostruktura stołowych wyrobów kamionkowych

Wodnicka K., Zych Ł., Gołek Ł.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 3

386-392

PL

Zbadano teksturę i mikrostrukturę wyrobów kamionkowych stołowych formowanych z masy plastycznej oraz lejnej. Wyznaczono następujące parametry: powierzchnia właściwa, gęstość względna, gęstość pozorna, porowatość, objętość oraz rozkłady wielkości mezo- i makroporów w wyrobach uformowanych, wypalonych "na biskwit" i "na ostro". Dokonano oceny wpływu metody formowania na stopień zagęszczenia wyrobów i parametry tekstury i mikrostruktury. Mikrostruktura wyrobów zarówno uformowanych, jak i półfabrykatów wypalonych w temperaturach 820°C oraz 1250°C zależy od zastosowanej metody formowania. Objętość, rodzaj i rozkłady wielkości porów w wyrobach uformowanych determinują mikrostrukturę wyrobów wypalonych "na biskwit" oraz "na ostro".

EN

Texture and microstructure of the stoneware dinnerware products, formed from plastic and castable masses were examined. Microstructural parameters such as: specific surface area, volume and shape of macro- and mesopores, relative and apparent densities were determined in the selected samples fired for "biscuit" and hard fired. The influence of a forming method on density and microstructural parameters of the products were determined. Microstructure of the green products and products fired at 820°C and 1250°C depends on the shaping method applied. Type, volume and size distribution of pores being present in the green bodies strongly influence microstructure of the ‘biscuit’ and hard fired products.

16

Modyfikowany montmorylonit (MMT) jako nanowypełniacz w nanokompozytach polimerowo-ceramicznych

Stodolak E., Zych Ł., Łącz A., Kluczewski W.

Kompozyty

|

2009

|

R. 9, nr 2

122-127

PL

Nanocząstki modyfikatora MMT, pochodzące z naturalnego złoża (Jelesovy Potok), poddano jednoetapowej obróbce chemicznej (interkalacja etylenodiaminą, MMT-amina) lub obróbce dwuetapowej, tj. chemicznej, a następnie termicznej (karbonizacja nanonapełniacza, MMT-amina→ MMT-karbo). Celem tych zabiegów było osiągnięcie lepszej kompatybilności pomiędzy nanonapełniaczem a osnową polimerową, PAN. Wpływ modyfikacji na postać nanonapełniacza określono poprzez badania struktury (XRD) i mikrostruktury (SEM) montmorylonitu i jego pochodnych (interkalowanego MMT-amina i eksfoliowanego MMT-karbo). Wpływ zastosowanych modyfikacji na wielkość cząstek MMT zbadano przy użyciu metody DLS. Stwierdzono, że postać nanonapełniacza (wcześniejsza obróbka MMT) wpływa na poprawę dyspersji fazy nanometrycznej w osnowie polimerowej PAN. Nanokompozyty polimerowe z poliakrylonitrylu (PAN), w których jako nanonapełniacz zastosowano glinokrzemian warstwowy - montmorylonit (MMT) otrzymano metodą odlewania. Największą trwałością termiczną charakteryzował się nanokompozyt, gdzie jako nanonapełniacz zastosowano interkalowany aminą MMT (TG/DSC). Badania mechaniczne wykazały większą kompatybilność nanonapełniacza eksfoliowanego (MMT-karbo) do matrycy polimerowej, powodującą wzrost wytrzymałości tego nanokompozytu (testy rozciągania).

EN

Aim of this work was fabrication of a polymer-matrix nanocomposite based on polyacrylonitrile (PAN) and a layered silicate (phyllosilicate) - montmorillonite (MMT) as nanofiller. Nanoparticles of the filler, which originated from a natural deposit, were subjected to a chemical treatment (ethylenediamine, MMT-amine), or thermal treatment (nanofiller carbonisation, MMT-amine→ MMT-carbo) which objective was to reach better compatibility between the matrix and the nanofiller. In order to improve compatibility of MMT-type particles with a polymer matrix they are subjected to chemical treatments which consist in an introduction of cations of alkylamonium or alkylophosphonate salts between stocks of aluminasilicate piles. The introduction of organic matter between the stocks of piles is called intercalation. The additional objective of this treatment, apart form inducing organophilic character of the particles (i.e. formation of organoclays), is increase of an interpile spacing. Better results of nanocomposite strengthening with MMT-type particles are achieved when an organoclay undergoes exfoliaion i.e. when it completely loses layered structure, and the nanofiller plates are separated with the polymer chains. Usually both above mentioned phenomena occur simultaneously i.e. part of the piles is intercalated, while the rest is completely delaminated (exfoliated). In such case a flocculated nanocomposite is produced. Montmorylonite fraction was separated by sedimentation from bentonite from Jelesovy Potok deposit (Slovakia). Particle size distribution was determined by DLS method using NanoSizer Nano-ZS apparatus. The second type of the nanofiller was montmorylonite intercalated with secondary amine. The main purpose of this treatment was hydrophobisation of MMT piles, which was expected to improve a compatibility of the nanofiller with the polymer matrix. The intercalation process was carried out by mixing MMT with the secondary amine (proportion MMT:amine; 1:2). The third type of the nanofiller, was produced by thermal treatment of MMT-amine at 1000°C for 15 min in oxidising atmosphere. Influence of the treatment method on the nanofiller characteristics was determined by structure (XRD), and microstructure (SEM) analysis of MMT and its derivatives. MMT-PAN nanocomposites were produced by casting method. It was observed, that a form of the nanofiller influenced efficiency of dispersion of the nanometric phase within the polymer matrix, as well as the thermal stability of the nano-composite (TG/DSC). Mechanical tests (stretching) revealed better compatibility of an exfoliated nanofiller (MMT-carbo) with the polymer matrix, which resulted in increase of the nanocomposite strength.

17

Wpływ nanometrycznych cząstek tlenku cyrkonu na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne spieków tlenku glinu

Zych Ł., Haberko K., Bućko M. M., Rutkowski P., Trybalska B., Piekarczyk J., Lach R.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

254-257

PL

Korzystny wpływ wtrąceń ZrO2 na właściwości spieków AI2O3 wynika z martenzytycznej przemiany cząstek tlenku cyrkonu o symetrii tetragonalnej w cząstki o symetrii jednoskośnej na koniuszku pęknięcia biegnącego przez materiał. Stosowane dotychczas rozmiary cząstek ZrO2 mieściły się w przedziale od dziesiątych części mikrometra do kilku mikrometrów. Zbadano wpływ cząstek ZrO2 o znacznie mniejszych rozmiarach, wynoszących zaledwie 10 nm. Nanometryczny proszek ZrO2 otrzymano metodą krystalizacji w warunkach hydrotermalnych. Homogenizację AI2O3 z cząstkami ZrO2 (w ilości 10% obj.) prowadzono w młynie mieszadłowym dobierając na podstawie pomiarów potencjału dzeta (ζ) pH wodnego środowiska zawiesiny. Okazało się, że czynnik ten jest istotny zarówno dla homogenizacji układu jak również ma wpływ na wytrzymałość aglomeratów proszku. Oba te czynniki znacząco wpływają na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne spieku.

EN

Zirconia additives have the favourable influence on mechanical properties of dense alumina polycrystals. It results from the martensitic transformation of tetragonal zirconia particles into monoclinic symmetry at the crack tip propagating through a material. Usually applied zirconia particles were of sub-micrometer or micrometer sizes. In the present work nanometric zirconia particles prepared by the hydrothermal crystallization technique were introduced into the alumina matrix. Both powders were homogenized in an aqueous suspension of pH selected on the basis of zeta (ζ) potential measurements. It was found that this factor influences greatly both homogenization of the system and strength of the resultant powder agglomerates and hence mechanical properties of the sintered material.

18

Badania nad spiekaniem naturalnego hydroksyapatytu w atmosferze powietrza i CO2

Brzezińska-Miecznik J., Kasprzyk E., Haberko K., Pyda A., Bućko M., Mozgawa W., Zych Ł., Trybalska B., Reczyński W.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

274-277

PL

Naturalny hydroksyapatyt został wyekstrahowany z kości wieprzowych poprzez traktowanie ich gorącym roztworem NaOH, przemycie i wyprażenie w temperaturze 450°C. Pod ciśnieniem 200 MPa wyprasowano próbki, które spiekano w atmosferze powietrza i CO2 w zakresie temperatur od 400°C - 1000°C. Stwierdzono, że atmosfera spiekania wpływa na zagęszczenie, morfologię i stabilność chemiczną spieków. W wyniku spiekania hydroksyapatytu w powietrzu uzyskano gęste spieki o dużych, wykształconych ziarnach. Próbki spiekane w CO2 charakteryzują się mniejszym zagęszczeniem i drobnoziarnista mikrostrukturą. Ponadto atmosfera CO2 nie tylko przeciwdziała uwalnianiu się CaO i grup węglanowych z próbek lecz powoduje wbudowywanie się tych grup w strukturę.

EN

Hydroxyapatite was extracted from the cortical part of pig bones. The bones were treated with hot NaOH aqueous solution and after washing with water were calcined at 450°C in O2 atmosphere. Samples compacted under 200MPa were sintered in air and CO2 atmosphere at the temperature range of 400 - 1000°C. An essential influence of sintering atmosphere on densification, microstructure and chemical stability of the samples was observed. Those heat treated in CO2 atmosphere densified to the lesser extent, their grain sizes were smaller when compared to the materials sintered in air atmosphere. In addition, CO2 atmosphere prevented the release of free CaO and CO3(-2) groups, and caused their incorporation into the structure of hydroxyapatite.

19

Synthesis of ceria-based nanopowders suitable for manufacturing solid oxide electrolytes

Dudek M., Mróz M., Zych Ł., Drożdż-Cieśla E.

Materials Science Poland

|

2008

|

Vol. 26, No. 2

319--329

EN

Co-precipitation method and hydrothermal synthesis were used to fabricate nanopowders of pure CeO2 and singly or co-doped ceria materials in the CeO2-Sm2O3-Y2O3 or CeO2-Gd2O3-Sm2O3 systems. All sintered powders and samples were found to be pure CeO2 and ceria-based solid solution of fluoritetype structure. The surface areas of CeO2-based nanopowders were measured by the one-point BET method. The morphologies of powders were observed by means of transmission electron microscopy. Particle sizes of ceria powders synthesised by the hydrothermal method ranged from 9 to 15 nm, the particle sizes of powders calcined at 800 oC ranged from 13 to 26 nm. The TEM observations indicated that all CeO2-based powders consisted of isometric in shape and agglomerated particles. Scanning electron microscope was used to observe the microstructure of the sintered samples. Electrical conductivity was studied by the a.c. impedance spectroscopy in the temperature range 200-700 oC. The oxygen transference number was determined from EMF measurements of oxide galvanic cells. It was found that codoped ceria materials such as Ce0.8Sm0.1Y0.1O2 or Ce0.85Gd0.1Sm0.05O2 seem to be more suitable solid electrolytes than singly-doped ceria Ce1-xMxO2 (M - Sm, Gd, Y, x = 0.15 or 0.20) for electrochemical devices working in the temperature range 600-700 oC.

20

Consolidation and sintering of nanometric ceramic powders

Zych Ł.

Materials Science Poland

|

2008

|

Vol. 26, No. 2

395--402

EN

Two powders containing 97 mol % ZrO2 and 3 mol %Y2O3 with different crystallite sizes have been prepared by the hydrothermal method and calcination of co-precipitated gel. The hydrothermal powder was filter pressed under 5 MPa and dry pressed under 20 to 200 MPa. Filter pressed samples showed a more uniform particle arrangement than dry pressed samples which resulted in a better densification of the samples during sintering. Milling in water, and subsequent sedimentation of the calcinated powder allowed selecting fine particles for the filter pressing process.