Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Two new separation schemes for the group isolation of rare earth elements (REE) from biological and other matrices and their determination by ICP-MS, NAA and chromatographic methods

Dybczyński R. S., Samczyński Z., Bartosiewicz I., Kulisa K., Polkowska-Motrenko H., Pyszynska M., Zuba I.

Nukleonika

|

2017

|

Vol. 62, No. 3

199--211

EN

Two new group separation schemes, based on ion exchange chromatography, for the selective and quantitative isolation of rare earth elements (REE) from accompanying elements, were devised. After checking their performance with the aid of radioactive tracers, the schemes were further used together with ICP-MS, NAA and ion exchange chromatography for the determination of Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu in two certified reference materials (CRMs). The results were compared with another series of analyses, where the REEs were determined directly, i.e. without pre-separation, by instrumental neutron activation analysis (INAA) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). It was demonstrated that while direct INAA and ICP-MS in most instances provide reliable results for the majority of REEs, for some elements, notably Sc, Yb and Tm in the cases of ICP-MS and INAA, respectively, systematic errors occur or may potentially occur.

2

Ion exchange investigation for recovery of uranium from acidic pregnant leach solutions

Danko B., Dybczyński R. S., Samczyński Z., Gajda D., Herdzik-Koniecko I., Zakrzewska-Kołtuniewicz G., Chajduk E., Kulisa K.

Nukleonika

|

2017

|

Vol. 62, No. 3

213--221

EN

The article describes studies on the separation of uranium from acid pregnant leach solutions obtained from Polish uranium ores: dictyonema shales and sandstone rocks. Ion exchange chromatography was applied for uranium sorption, using commercially available, strongly basic anion exchanger, Dowex 1. In model experiments, the influence of degree of crosslinking of Dowex 1 on the efficiency of uranium extraction was investigated. The effect of H2SO4 concentration on the breakthrough curve of uranyl ions for the Dowex 1 resins, of different crosslinking: X4, X8 and X10, was examined. Unexpectedly high increase of exchange capacity of uranium was observed in case of Dowex 1X10. This gives potential opportunity of improving the effectiveness of uranium recovery process. Applying column packed with Dowex 1X10, ‘yellow cake’ with ca. 92% yield and high purity of recovered uranium was obtained. A block diagram of the procedure for uranium and lanthanides extraction from acidic leach liquor has been proposed.

3

Historia i współczesność materiałów odniesienia dla nieorganicznej analizy śladowej

Dybczyński R.S.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 2

4-14

4

Two philosophies in designing radiochemical separations intended for neutron activation analysis

Dybczyński R. S.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 2

123-134

EN

Radiochemical separations in NAA employing precipitation, extraction, ion exchange etc. were often planned in such a way that achieving high radiochemical purity of the respective fractions was more important than obtaining quantitative recovery of a given radionuclide. Inactive carriers were usually added and chemical yield was determined by gravimetry, colorimetry, titrimetry, reactivation etc. The other philosophy assumed that separation should be quantitative or nearly quantitative so that the determination of chemical yield is not needed or could be neglected. The examples of some works typical for both philosophies are reminded. Definitive methods are a special case of this second philosophy where the separation must be both highly selective and fully quantitative and where there exist some intrinsic mechanisms safeguarding against making systematic errors. To achieve this goal such method is planned in principle as a single element method. Only in the case when there is a need for the monitoring of a potential interfering reaction, the separation scheme may encompass simultaneous determination of two elements. A few examples of definitive methods by RNAA including those recently elaborated are given.

PL

Rozdzielania radiochemiczne w NAA wykorzystujące strącanie, ekstrakcję, wymianę jonową itp. były często planowane w taki sposób, że osiągnięcie wysokiej czystości radiochemicznej traktowano jako bardziej ważne niż uzyskanie ilościowego odzysku danego nuklidu promieniotwórczego. Rozdzielenie prowadzono zazwyczaj po dodaniu nieaktywnych nośników, a wydajność chemiczną oznaczano za pomocą metod wagowych, miareczkowych, kolorymetrycznych, ponownej aktywacji neutronowej itd. W innym podejściu zakładano, że rozdzielenie powinno być ilościowe lub prawie ilościowe, tak że oznaczanie wydajności chemicznej nie jest potrzebne lub może być zaniechane. W artykule przypomniano przykłady prac typowych dla obu tych filozofii podejścia do rozdzieleń stosowanych w NAA. Metody definitywne są szczególnym przypadkiem tej drugiej filozofii, gdzie założono, że rozdzielenie musi być zarówno w pełni ilościowe, jak i wysoce selektywne oraz, że metoda musi posiadać wewnętrzne mechanizmy zabezpieczające jąprzed popełnieniem grubych błędów. Dla osiągnięcia tego celu metody te sąplanowane w zasadzie jako metody oznaczania tylko jednego pierwiastka. Tylko w przypadku konieczności monitorowania potencjalnie interferencyjnej reakcji, metoda może obejmować oznaczanie dwóch pierwiastków. Przytoczono przykłady kilku metod definitywnych łącznie z tymi, które zostały opracowane w ostatnim czasie.

5

Effect of carboxylic alfa-hydroxyacid and of temperature on rare earth element (REE) separation by ion chromatography

Dybczyński R. S., Kulisa K.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

437-457

EN

Separation of rare earth elements (REE) by ion chromatography employing three different α-hydroxyacids i.e. lactic (HLac), mandelic (HMand) and a-hydroxyisobutyric (a-Hlac) was studied using Dionex Ion Pac CS3 + CG3 column and Arsenazo III as a colour forming reagent. Special attention was paid to the effect of temperature on selectivity of separation and on column performance. Yttrium, which normally coelutes with dysprosium could be partly separated when using a-HIBA at elevated temperatures (65-75°C). Scandium, which at room temperature was eluted well ahead of the lanthanides (in all three systems investigated), at elevated temperatures when using HLac and especially HMand gradually moved into the region where lanthanides were eluted. Interestingly, plate heights calculated from elution curves of yttrium were smaller, and those of scandium higher, than the corresponding plate heights of the lanthanides. Significant contribution of the longitudinal diffusion in the stationary phase to the total zone spreading was observed. Comparison of the elution curves of all REE employing the same isocratic-gradient elution mode for the three acids at two different temperatures is presented.

PL

Wykonano badania wpływu rodzaju a-hydroksykwasu stosowanego jako eluent na rozdzielanie kationów pierwiastków ziem rzadkich (REE). Do rozdzielań REE zastosowano trzy a-hydroksykwasy: mlekowy (HLac), migdałowy (HMand) i a-hydroksyizomasłowy (a-HIBA). Badania przeprowadzono z wykorzystaniem wysokosprawnej kolumny kationo-wymiennej typu Dionex Ion Pac CS3 + CG3 i Arsenazo III jako barwnego odczynnika kompleksującego. Zbadano również wpływ temperatury na zmiany selektywności kationitu wobec rozdzielanych kationów REE oraz zmiany sprawności kolumny chromatograficznej.

6

The use of definitive methods based on radiochemical neutron activation analysis for the determination of selenium and arsenic in materials used in proficiency testing

Chajduk E., Polkowska-Motrenko H., Dybczyński R. S.

Nukleonika

|

2008

|

Vol. 53, suppl. 2

49--54

EN

This article describes the use of two definitive methods for the determination of Se and As traces in biological materials intended for proficiency testing. Radiochemical neutron activation analysis (RNAA) definitive methods are based on reactor neutron activation with a very selective and quantitative post-irradiation separation of the indicator radionuclide by column chromatography, followed by γ-ray spectrometric measurement. Each of these methods has detection limit of the order of ng·g–1 or better, and yields accurate results. The expanded standard uncertainty for both methods is ca. 4%. Definitive RNAA methods were used for establishing assigned values for Se and As in materials employed in proficiency testing of “Plants” series.

7

New Polish certified reference materials for inorganic trace analysis: Corn Flour (INCT-CF-3) and Soya Bean Flour (INCT-SBF-4)

Polkowska-Motrenko H., Dybczyński R. S., Chajduk E., Danko B., Kulisa K., Samczyński Z., Sypuła M., Szopa Z.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

361-376

EN

Preparation and certification of two new Polish reference materials (CRMs) for inorganic trace analysis: Corn Flour (INCT-CF-3) and Soya Bean Flour (INCT-SBF-4) have been presented. The materials were prepared and certified in the Institute of Nuclear Chemistry and Technology, Warsaw (INCT). Instrumental neutron activation analysis (INAA) was applied lo homogeneity and stability studies. Homogeneity tests have shown that both materials are homogeneous for the sample mass ≥ 100 mg. The results of trend analysis have shown that the materials are stable. Uncertainty caused by instability and, consequently, shelf life of the materials have been estimated. Certification was based on the statistical evaluation of results obtained in worldwide inteHaboratory comparison, in which 92 laboratories from 19 countries participated. Results for CRM distributed by the organizer and analyzed together with the intercomparison samples as well as results by definitive methods for selected elements based on radiochemical neutron activation analysis (RNAA) were also employed in the certification process. The contents of 16 and 22 elements were certified in Corn Flour and Soya Bean Flour, respectively. Additional information values for 14 elements in INCT-CF-3 and 9 elements in INCT—SBF-4 were given.

PL

W pracy przedstawiono przygotowanie i certyfikację dwóch nowych polskich materiałów odniesienia (CRM): Mąki Kukurydzianej (INCT-CF-3) i Maki Sojowej (INCT-SBF-4) przeznaczonych dla celów nieorganicznej analizy śladowej. Oba materiały zostały wyprodukowane w Instytucie Chemii i Techniki Jądrowej w Warszawie. Badania jednorodności i trwałości przeprowadzono wykorzystując instrumentalną neutronową analizę aktywacyjną (INAA). Badania jednorodności wykazały, że oba CRM sąjednorodne dla próbek o masie ≥ 100 mg. Na podstawie wyników analizy trendu można stwierdzić, że oba materiały są zadowalająco trwałe. Oszacowano niepewności standardowe związane z trwałością i wyznaczono terminy ważności. Certyfikacja została przeprowadzona na podstawie wyników porównania między laboratoryjnego, w którym wzięły udział 92 laboratoria z 19 krajów. W procesie certyfikacji wykorzystano także wyniki analizy CRM dostarczonego uczestnikom i analizowanego razem z próbkami do badań oraz wyniki analiz przeprowadzonych dla wybranych pierwiastków metodami definitywnymi opartymi na radiochemicznej neutronowej analizie aktywacyjnej (RNAA). Ostatecznie certyfikowano zawartość 16 i 22 pierwiastków, odpowiednio w Mące Kukurydzianej i Mące Sojowej. Dodatkowo podano wartości informacyjne dla 14 pierwiastków w INCT-CF-3 i 9 w 1NCT-SBF—4.

8

Accurate determination of trace amounts of lanthanum, yttrium and all stable lanthanides in biological materials by ion chromatography

Dybczyński R. S., Kulisa K., Danko B., Samczyński Z.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

549-564

EN

The analytical procedure for the isolation and preconcentration of La, Y and the lanthanides from biological materials and their determination by ion chromatography (1C) with the use of Dionex Ion Pac CS3 + CG3 column (sulfonic acid type), a-hydroxyisobutyric acid (a-HIBA) as an eluent, and PAR or Arsenazo III as color forming reagents, was elaborated. The scheme originally devised for NAA, involving microwave assisted digestion and multi step separation employing ion exchange and extraction chromatography columns was used to selectively recover REE fraction (without scandium) with 100% yield. The REE fraction was analyzed by IC at 25 and 70°C. The run at 70°C enabled resolution of Y and Dy peaks and as a result made possible quantitative determination of La, Y, and all lanthanides. Investigation on the mechanism of band spreading revealed that longitudinal diffusion in the stationary phase considerably contributed to the total plate height. Surprisingly, the plate height (H) calculated from Y peak was distinctly lower than H values of the adjacent lanthanides. The method was validated by analyzing several certified reference materials (CRMs).

PL

Opracowano metodę wydzielania z materiałów biologicznych i wstępnego zatężania La, Y oraz fantanowców do ich oznaczenia za pomocą chromatografii jonowej (1C). W tym celu zastosowano kolumnę Dionex Ion Pac CS3 + CG3 (z grupami kwasu sulfonowego), kwas a-hydroksyizomasłowy (a-HIBA) jako eiuent oraz PAR i Arsenazo III jako odczynniki dające reakcję barwną. Do selektywnego i praktycznie 100%-owego wydzielenia frakcji . ziem rzadkich (REE), bez skandu, z próbek mineralizowanych za pomocą energii mikrofalowej, wykorzystano wielostopniowy schemat rozdzielczy, oparty na chromatografii jonowymiennej i ekstrakcyjnej, opracowany początkowo dla potrzeb neutronowej analizy akty-wacyjnej (NAA). Analizę chromatograficzną REE prowadzono w temperaturach 25 i 70°C. W temp. 70°C okazaio się możliwe rozdzielenie pików itru i dysprozu, a tym samym ilościowe oznaczenie La, Y i wszystkich lantanowców. Badanie mechanizmu rozszerzania pasma wykazały, że dyfuzja podłużna w fazie stacjonarnej wnosi istotny wkład do wysokości półki teoretycznej (H). Nieoczekiwanie wartości H bliczone z piku itru były istotnie niższe niż wartości H dla sąsiadujących z nim lantanowców. Dokładność metody sprawdzono analizując kilka certyfikowanych materiałów odniesienia (CRMs).