Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Synteza i zastosowanie wodorku glinu jako składnika paliw rakietowych

Zygmunt B., Pietrzykowski A., Jurkowski J., Lipiński M., Dębski A.

Problemy Mechatroniki : uzbrojenie, lotnictwo, inżynieria bezpieczeństwa

|

2013

|

Vol. 4, Nr 1 (11)

87-96

PL

W artykule przedstawiono wyniki pracy dotyczące opracowania mokrej syntezy (bezciśnieniowej) wodorku glinu. Związek ten jest interesujący dla techniki magazynowania wodoru, ponieważ zawiera 10% masowych łatwo wydzielanego wodoru. Jako dodatek energetyczny do heterogenicznych paliw rakietowych powoduje wzrost impulsu właściwego paliwa do 300 sekund. Opisano metodę otrzymywania wodorku glinu i sposób stabilizacji produktu. Wykonano próbki paliwa rakietowego z dodatkiem 10% wodorku glinu i zmierzono wybrane właściwości balistyczne – ciepło spalania i prędkość palenia.

EN

Results of the research focusing on the wet synthesis of aluminum hydride (AlH3) were summarized. The compound is the object of interest in hydrogen storage due to its high concentration of hydrogen (10,1% by mass). Composite propellants containing 20-25% of AlH3 can achieve high specific impulse, up to 300 seconds. In the paper the synthesis of the compound is described and the key stabilization method is underlined. The scanning electron microscopy picture of the crystals were shown. The stabilized form of the AlH3 were used to prepare samples of composite propellants and their basic parameters were measured. AlH3 as an ingredient of composite propellants significantly increases the heat of combustion and the rate of burning.

2

Mikrostruktura i właściwości kompozytów AI2O3-Si3N4 otrzymywanych na drodze heterokrystalizacji metodą zol-żel

Zawada A., Kunicki A., Ziemkowska W., Pietrzykowski A., Olszyna A.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 2

87-91

PL

Mieszaniny nanoproszków AI(2)O(3)-Si(3)N(4) otrzymywano na drodze heterokrystalizacji w procesie zol-żel z wykorzystaniem reakcji związków alkoksyglinowych z wodą. W czasie procesu kontrolowano pH roztworu w celu zapewnienia jak najlepszej homogenizacji cząstek Si(3)N(4) w osnowie spieczonego AI(2)O(3). Otrzymaną mieszaninę nanoproszków o zawartości 20 %wag. Si(3)N(4) poddawano prażeniu w temperaturze 800°C w atmosferze powietrza przez 20 h. Do wyprażonego produktu dodawano proszek handlowy AI(2)O(3) tak aby otrzymać mieszaniny proszków AI(2)O(3) + xSi(3)N(4), gdzie x = 1,25; 2,5; 5 %wag., które następnie poddano procesowi spiekania w temperaturze 1350 lub 1450°C pod ciśnieniem 30 MPa przez 1 godzinę. W artykule opisano mikrostrukturę, gęstość, nasiąkliwość, porowatość i właściwości mechaniczne takie jak; moduł Younga, twardość i odporność na kruche pękanie, otrzymanych spieków. Otrzymane spieki charakteryzowały się gęstością względną w przedziale 95-100 % i jednorodnym rozkładem obu faz w mikrostrukturze kompozytu. W wyniku przeprowadzonych badań stwierdzono znaczny wpływ Si(3)N(4) na poprawę właściwości mechanicznych AI(2)O(3). Kompozyty AI(2)O(3)+xSi(3)N(4) miały wyższą twardość i odporność na kruche pękanie w porównaniu ze spiekiem wykonanym z nanoproszku AI(2)O(3) firmy Taimei. Najwyższym współczynnikiem odporności na kruche pękanie charakteryzował się kompozyt o zawartości 2,5%wag. Si(3)N(4).

EN

Mixtures of the AI(2)O(3)-Si(3)N(4) nano-powders were prepared via hetero-crystallization by using a sol-gel method with the contribution of chemical reactions that proceeded between the alkoxyaluminum compounds and water. In order to achieve the best possible homogeneity of the Si(3)N(4) particles in the AI(2)O(3) matrix, pH of the solution was controlled during the process. The mixture containing 20 wt.% of Si(3)N(4) was calcined for 20 h at a temperature of 800°C in air, then added to a commercial-grade AI(2)O(3) powder so as to obtain AI(2)O(3)+xSi(3)N(4) mixtures (where x = 1.25, 2.5 and 5 wt.%), which were finally sintered for 1 h at a temperature of 1350 or 1450°C under a pressure of 30 MPa. The paper describes the microstructure, density, water absorption, porosity and mechanical properties, such as Young modulus, hardness and fracture toughness, of the sinters obtained. The sintered composites had the relative density exceeding 95%, and the distribution of component phases was uniform. It has been found that the presence of Si(3)N(4) considerably improved mechanical properties of the AI(2)O(3) matrix. The hardness and fracture toughness of the AI(2)O(3)+xSi(3)N(4) composites were higher than those of the sinter produced from the AI(2)O(3) nanopowder delivered by the Taimei Company. The highest toughness was measured for the composite with 2.5 wt.% Si(3)N(4).

3

Urea-urethane nanocomposites obtained from modified methylalumoxane oligomers

Boczkowska A., Marczewski M., Ciecierska E., Sienkiewicz B., Pietrzykowski A.

Materials Science Poland

|

2008

|

Vol. 26, No. 2

301--308

EN

Urea-urethane elastomers were synthesized in a polyaddition reaction of ethylene oligoadipate (OAE) of an average molecular weight 2000 u with bis(4-isocyanatephenyl)methane (MDI). Dicyandiamide was used as a chain extender. In order to obtain hybrid nanocomposites, OAE was modified by the reaction with methylalumoxanes (MAO) prior to use. The excess of active methyl groups of MAO was deactivated by reactions with alcohols or alkylphosphates. This method allowed one to introduce nanosized aluminum-oxide based moieties into the polyurethane. The amount of nanoparticles was equal to 3 wt. %. The aim of the study was a homogeneous molecular dispersion of aluminum-oxide units in order to obtain urea-urethane nanocomposites with a higher fire resistance and improved mechanical properties. Microstructure of the nanocomposites was studied with the high resolution scanning electron microscopy (HRSEM). Mechanical properties were examined by standard testing procedures. Flammability tests were also performed using a cone calorimeter under heat flux equal to 50 kW/m2. The results of the microstructure studies show even distribution of the nano-sized aluminum-oxide units in the polyurethane bulk. We observed an increase of such properties as Young's modulus and hardness, accompanied by a significant decrease in the heat release rate.

4

Preparatyka nanocząstek Al2O3 do otrzymywania nanokompozytów poliuretanowych

Zawada A., Boczkowska A., Ziemkowska W., Kunicki A., Pietrzykowski A., Olszyna A.

Kompozyty

|

2006

|

R. 6, nr 1

79-84

PL

Nanoproszki Al2O3 otrzymano metodą zol-żel w wyniku reakcji: hydrolizy związków alkoksyglinowych oraz utleniania związków glinoorganicznych. Zsyntetyzowany proszek poddano wygrzewaniu w temperaturze T = 350, 600, 900, 1200°C w powietrzu w czasie 1 godziny. Otrzymano proszek Al2O3 o wielkości cząstek =< 60 nm. Wygrzewanie proszku w coraz wyższej temperaturze, w tym samym czasie, powoduje wzrost stopnia aglomeracji. Wielkość aglomeratów nie przekracza 1žm. Nanoproszek Al2O3 o najmniejszej wielkości aglomeratów uzyskano w wyniku zastosowania obróbki cieplnej w temperaturze 600°C. Następnie proszek ten wykorzystano do wytwarzania nanokompozytów poliuretanowych i przeprowadzono szereg badań ich właściwości fizykomechanicznych, m.in. zużycie ścierne, gęstość.

EN

A sol-gel process was developed for fabricating Al2O3 nanopowders in the reaction of: a hydrolyzed alkoxyaluminium and an oxidation organics aluminium. Powder obtained by chemical synthesis were hold at a temperature of 350, 600, 900, 1200°C in air atmosphere for 1 hour. The Al2O3 powders show average particle-size =< 60 nm. The nanopowder hold at a temperature of 600°C show results the least degree agglomeration. This nanopowder Al2O3 was used to synthesized polyurethane composites. The variety of physical-mechanical test were performed: abrasive wear, density, among others.

5

Otrzymywanie i właściwości trudnopalnych nanokompozytów uretanowo-mocznikowych z napełniaczami z prekursorów glinoorganicznych

Boczkowska A., Marczewski M., Sienkiewicz B., Pietrzykowski A., Kunicki A., Ziemkowska W., Zawada A., Olszyna A.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 6

1323-1328

PL

Przedmiotem badań były nanokompozyty nitrylomocznikowouretanowe otrzymywane w wyniku wprowadzania do poliuretanu zmodyfikowanych oligomerów metyloalumoksanu (MAO) lub nanometrycznych cząstek Al2O3, wytwarzanych metodą zol-żel. Osnowę otrzymywanych nanokompozytów stanowił segmentowy elastomer nitrylomocznikowouretanowy o liniowej budowie, którego makrocząsteczki składają się z segmentów giętkich i sztywnych. Jako środek wydłużający zastosowano dicyjanodiamid. Celem badań było poznanie zależności pomiędzy parametrami procesu wytwarzania nanokompozytów poliuretanowych a ich strukturą i właściwościami. Badano jednorodność rozproszenia nanonapełniaczy w masie poliuretanu zależnie od zastosowanej metody wytwarzania nanokompozytów i ich właściwości fizyko-mechaniczne. Istotną funkcją wprowadzanych nanonapełniaczy była również modyfikacja poliuretanów w kierunku obniżenia ich palności. Ideą wprowadzania MAO do poliuretanu było osiągnięcie molekularnego rozproszenia członów glinotlenowych (tlenku glinu modyfikowanego ligandami organicznymi). Zastosowanie nanonapełniacza glinoorganicznego miało na celu jego chemiczne związanie z cząsteczką poliuretanu, co nadaje poliuretanowi charakter hybrydowy i prowadzi do jego równomiernego rozproszenia w masie polimeru. W celu wytworzenia trudnopalnych nanokompozytów poliuretanowych dodatkowo wprowadzono do kompleksów alumoksanowych związki fosforanowe. Prekursory, z których wytwarzano nanocząstki Al2O3, otrzymywano w reakcjach trimetyloglinu z tlenem atmosferycznym w niepolarnych rozpuszczalnikach organicznych, a także z triizopropoksyglinu. Prekursor w postaci białego proszku poddawano dalszej obróbce w celu jego rozdrobnienia do rozmiarów nanometrycznych. Przeprowadzono szereg syntez otrzymywania poliuretanów, a także zbadano ich strukturę i wybrane właściwości w zależności od parametrów syntezy.

EN

Urea-urethane nanocomposites with fillers obtained from modified methylalumoxane oligomers or nano-sized Al2O3 particles were studied. Segmented urea-urethane elastomer with linear macromolecular structure, consisted of hard and soft segments, was used as a nanocomposite matrix. Dicyandiamide was used as a chain extender. The aim of the study was an evaluation of structure-property relationships in order to their fabrication conditions. To enhance that knowledge, homogeneity of nanoparticles incorporation in polyurethane matrix and selected mechanical properties were studied. Also firetests were performed using Cone calorimeter under heat flux equal to 50 kW/m2. In order to obtain hybrid nanocomposites, ethylene oligoadipate (OAE) was modified by the reaction with methylalumoxanes (MAO) prior to use. The excess of active methyl groups of MAO was deactivated by the reactions with water, alcohols or alkylphosphates. This method allowed to introduce nano-sized aluminum-oxide based moieties into the polyurethane. Reactions of MAO with 2-propanol, 1- pentanol and esters of phosphoric acid are shown in Fig. 1. Schematic structure of modified MAO can be found in Fig. 2. Reagents used for MAO modifications and their molar ratios are listed in Tables 1 and 2. The amount of nanoparticles in polyurethane varied from 2 to 5 % by weight. The above procedure allowed achieving the homogeneous molecular dispersion of aluminum-oxide units in the polyurethane matrix in order to obtain urea-urethane nanocomposites with higher fire-resistance and improved mechanical properties. Nano-sized aluminum oxide was obtained by thermal treatment of organoaluminum precursors. The precursors were prepared by oxidation of trimethylaluminum with atmospheric oxygen in non-polar organic solvents, and also by controlled hydrolysis of triisopropoxyaluminum. Al2O3 nanoparticles were then mixed together with the other polyurethane components prior to polyaddition process. The results of that part of the studies are shown in Figs. 3÷5. The results of the microstructure studies show a uniform incorporation of the nano-sized aluminum-oxide units in the polyurethane bulk (Figs. 6÷9). Such properties as Young’s modulus, tensile strength, hardness and abrasive wear are shown as a plots in Figs.10 and 11. A significant decrease in the heat release rate was observed (Table 3).

6

Nickel Mediated Coupling of Organic Ligands

Pasynkiewcz S., Pietrzykowski A., Olędzka E., Wang J.

Polish Journal of Chemistry

|

2003

|

Vol. 77 / nr 5

701-707

EN

Reactions of nickelocene, NiCp2, with organolithium compounds RLi (R = -C_CPh; -CPh=CPh2; -CPh3, -CPh2SiMe3), where R does not contain _- and _-hydrogen atoms, have been studied. It was found that {CpNiR}, formed in the first step of the reaction, underwent coupling with the formation of {(NiCp)2} and R-R. As organolithium substrates are readily available, and yield of coupling products was high (from over 60% to ~ 90%), the studied reactions could be applied as synthetic methods for preparation of wide range of R-R type organic compounds. In order to improve yield of the products and to prevent very active {(NiCp)2} species from further reactions, NiCp2 and LiR were reacted in the presence of PhC_CMe, what led to the formation of only two products: (NiCp)2_PhC_CMe complex and R-R. These products were easily separated by column chromatography on neutral alumina, leading to the isolation of R-R in high yield.