Wybór drogi syntezy związku aktywnego biologicznie znakowanego izotopem ¹⁴C, przeznaczonego do badań z użyciem jako metody detekcji akceleratorowej spektrometrii mas, wymaga starannego rozważenia znanych z literatury metod otrzymywania, wiedzy o metabolizmie w organizmie docelowym oraz możliwości zastosowania komercyjnych syntonów zawierających atom znacznika. Wybrana synteza powinna się charakteryzować wysokim wskaźnikiem ekonomiki atomowej, minimalną liczbą etapów prowadzonych z udziałem odczynników radioaktywnych oraz ulokowaniem znacznika izotopowego w takim miejscu cząsteczki, które nie jest naruszane lub eliminowane w trakcie przemian biologicznych charakterystycznych dla transformacji metabolicznych pierwszej fazy. Znaczenie metabolizmu oraz zakres certyfikacji niezbędnej dla prowadzenia badań klinicznych fazy zerowej przedstawiono na przykładzie jednego z najpopularniejszych leków dostępnych bez recepty – paracetamolu, a problemy wykonawcze syntezy chemicznej na przykładzie sumatryptanu.
EN
A review, with 30 refs., of methods for synthesis and testing of ¹⁴C-labelled p-HOC₆H₄NHCOMe and 1-[3-(2-aminoethyl)- 1H-indol-5-yl]-N-methylmethansulfonamide.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono nowe rozwiązania analityczne dostępne dzięki zastosowaniu elektroforezy kapilarnej, pozwalające zarówno na analizę jakościową, jak i ilościową substancji aktywnych leków oraz badanie ich zanieczyszczeń chiralnych, a także nieorganicznych. Wysokie możliwości rozdzielcze, krótki czas analiz oraz znaczna elastyczność pomiarów sprawia, że elektroforeza kapilarna staje się techniką stosowaną w przemyśle farmaceutycznym równie powszechnie, jak wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC). Omówione przykłady pokazują możliwości użycia unikatowych mechanizmów rozdzielania elektroforetycznego w analizie substancji aktywnych.
EN
A review, with 63 refs., of anal. methods based on capillary electrophoresis used for qual. and quant. detn. of active pharmaceutical substances, inorg. impurities and chiral species.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Wielkość i kształt cząstek substancji i form farmaceutycznych są czynnikami wpływającymi na parametry procesu technologicznego oraz uwalniania substancji czynnej z leku, a co za tym idzie jego biodostępności. Badanie obu tych wielkości jest istotne zarówno na wczesnym etapie technologicznych prac rozwojowych substancji czynnej i produktu, jak i na etapie kontroli jakości, odzwierciedlając powtarzalność procesów produkcyjnych. Przedstawiono metodykę pomiarów rozkładu wielkości i kształtu cząstek w analizie farmaceutycznej z wykorzystaniem dyfrakcji laserowej i automatycznej analizy mikroskopowej. Omówiono kluczowe etapy pomiarów z uwzględnieniem przykładów eksperymentalnych oraz elementy walidacji. Zamieszczono również odniesienia do wymagań ICH i monografii farmakopealnych.
EN
A review, with 9 refs., of expt. methods based on laser light diffraction and automatic optical microscopy.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono przykłady diagnostyki polimorficznej substancji farmaceutycznych, prowadzonej z zastosowaniem metod rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej, metod analizy termicznej i spektroskopii w podczerwieni. Przykłady badań eksperymentalnych poprzedzono wstępem dotyczącym zjawiska występowania odmian polimorficznych związków chemicznych. Na podstawie prezentowanych wyników badań wskazano wysoką użyteczność omawianych metod, zarówno w identyfikacji, jak i ilościowej analizie form polimorficznych substancji farmaceutycznych.
EN
A review with 19 refs covering examples of polymorphic analysis involving X-ray diffraction, thermal analysis (DSC, TG) and IR spectroscopy.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Poznanie składu badanego materiału jest celem analizy chemicznej. Coraz większe wymagania stawiane analizie chemicznej stwarzają konieczność nieustannego rozwoju nowych, doskonalszych metod analizy. Do zestawu wysokosprawnych technik analitycznych od wielu już lat należy elektroforeza kapilarna.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A capillary zone electrophoresis (CZE) method with indirect UV detection was devel-oped for the fast and quantitative determination of alkali and alkaline earth metal ion.5 in blood serum. Baseline separation of ammonium, potassium, sodium, calcium, magne-sium and lithium cations was achieved within 7 min. Carrier electrolyte consisted of 5 mmol 1(-1) imidazole and 1 mmol (-1) 18-crown-6 at pH 333. The eflect of the pH and the concentration of electrolyte on the resolution and the efliciency of separation was inves-tigated. AIso, the eflect of the addition of several supramolecular compounds such as cyclodextrins and crown ethers, to the electrolyte was studied. During the optimisation of the separation conditions two injection systems hydrostatic and electrokinetic, were ex-amined. The application of electrokinetic injection creates the described method fast and convenient, with good precision, for migration times from 0.4% to 0.7% and for signal of magnitude from 0.4% to 31%, high efficiency from 165000 to 5200000 theoretical plates and acceptable detection limits at submicromolar level. The described method was applied for analysis of blood serum samples without the pretreatment procedure other than dilution. The quantitative results suggested this method to be useful for clinical applications.
PL
Rozdział jonów amonu, sodu, wapnia, magnezu i litu do linii podstawowej uzyskano w czasie 7 minut stosując elektrolit podstawowy o pH 333 zawierający 5 mol 1(-1 ) imidazolu i l mmol 1(-1) eteru koronowego 18-korona-6. Podczas optymalizacji warunków pomiarowych badano wplyw pH i stężenia elektrolitu podstawowego na rozdzielczość i efektywność rozdzialu Badano również wplyw dodatku do elektrolitu podstawowego kilku związków supramolekularnych takich jak cyklodekstryny i etery koronowe byl badany. W prowadzonych badaniach optymalizowano również warunki wprowadzania próbek, hydrostatycznie i elektrokinetycznie. Stosowanie elektrokinetycznego wprowadzania próbki pozwoliło na uzyskanie dobrej precyzji czasów migracji od 0,4% do O, 7% i wielkości sygnału od 0,4% do 3, 1% oraz wysokiej sprawności rozdziału rzędu od 165000 do 5200000 półek teoretycznych. W zastosowanym zestawie instrumentalnym granice wykrywalności określono na poziomie submikromolowym. Opisana metoda była stosowana do analizy próbek surowicy krwi. Uzyskane ilościowe rezultaty wskazują na użyteczność opracowanej metody w analizie klinicznej.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.