Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Mass spectrometry in identification of color components of natural organic dyestuffs used in art

Lech K., Połeć-Pawlak K., Jarosz M.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 4

479-509

EN

Color is one of the most important components of a historical work of art. Natural materials used for dyeing belong to few classes, three the most important among them are: mordant (e.g. weld, madder, cochineal), vat (e.g. indigo, Tyrian purple), and direct dyes (e.g. saffron, annato, turmeric). The most often used are mordant dyes — their shades appear thanks to the formation of complexes, which are constituted by the combination of dyestuff color components and metal ions. Identification of natural dyestuffs is an important target in the scientific examination of paintings, textiles, illuminated manuscripts, and colored printings or maps, as well as it plays an essential role in archaeometry, conservation, and restoration of works of art. Furthermore, it creates a serious challenge for analytical chemistry, since an amount of the sample is usually restricted to micrograms or even less. Most dyestuffs contain more than one coloring substancematter, and analytical methods used for their identification must include a separation step, performed mainly with the use of chrom atography or related techniques. In the analysis of art objects, the most suitable detector is mass spectrometer (MS). The most typical ionization modes utilized in MS techniques are electron . impact ionization (El), classical chemical ionization (CI), atmospheric pressure chemical ionization (APCI), electrospray ionization (ESI), fast atom bombardment (FAB), and matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS). The choice of proper instrumentation is limited by the properties of the analyzed samples and their preliminary chemical treatment.

PL

Barwa jest jednym z naj ważniej szych komponentów historycznych dziel sztuki. Naturalne substancje używane do barwienia należą do kilku klas, z których najważniejszymi są: barwniki zaprawowe (m.in. rezeda, marzanna farbierska, koszenila), kadziowe (indygo, purpura Tyryjska) i bezpośrednie (szafran, annato, turmerik). Najszersze zastosowanie znajdowały barwniki zaprawowe, których odcienie wydobywano wiążąc je w kompleksy z odpowiednio dobieranymi jonami metali. Identyfikacja barwników jest istotnym elementem kompleksowych badań warstw malarskich, tkanin, iluminowanych rękopisów, barwnych druków i map, a badania te odgrywaj ą ważną role w archeometrii, konserwacji i restauracji dziel sztuki. Nie należą one do prostych działali analitycznych, miedzy innymi z racji bardzo małych (rzędu mikrogramów) ilości próbek poddawanych analizie. Większość naturalnych materiałów stosowanych w barwi arstwie jest mieszaninami wielu substancji kolory żujących (i nie tylko). Z tego względu procedury analityczne stosowane do ich identyfikacji muszą zawierać etap rozdzielania, zwykle chromatograficzny lub z użyciem technik pokrewnych chromatografii. Najbardziej odpowiednimi detektorami w używanych zestawach aparaturowych są spektrometry mas (MS) zjonizacją: elektronami (El), chemiczną(CI), chemiczną pod ciśnieniem atmosferycznym (APCI), za pomocą elektrorozpraszania (ESI), bombardowania szybkimi atomami (FAB), a także desorpcji laserowej wspomaganej przez matryce i przy użyciu analizatora czasu przelotu (MALDI-TOF-MS). Wybór wariantu aparaturowego jest uzależniony od właściwości analizowanego materiału i sposobu chemicznego przygotowania próbki.

2

Determination of selenium species in food by liquid chromatography coupled to mass spectrometry

Połeć-Pawlak K., Ruzik R., Makowska I., Jarosz M.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

249-263

EN

Three different analytical methods for spcciation of selenomethioninc. selenocystine, sele-nite and selenate by anion exchange (AEC) and size exclusion (SEC) chromatography coupled to mass spectrometer with inductively coupled plasma (ICP MS) and reversed phase chromatography (RPLC) coupled to electrospray MS (ESI MS) are presented. The statistical evaluation of each method was carried out and served as a basis for their comparison. The determination ranges of selenium under optimal conditions for AEC, SEC and RPLC were 1.5-2.0, 3.2-28.0 and 50.0-150.2 ng mL-1, respectively. The selectivity of each method was discussed and the best configurations of couples: chromatographic module and mass spectrometric detector have been selected for identification and quantification of selenoamino acids. The reversed phase mode was found to be not suitable for the separation of all selenium species, but being supported by the molecular specific electrospray MS allowed confirmation of the identity of species present in the examined food products. The developed methods were applied for the analysis of yeast and wheat flour preparations supplemented with selenium on two different levels.

PL

Przedstawiono trzy specjacyjne metody analityczne oznaczania selenometioniny, seleno-cystyny, selenu(IV) i selenu(VI) za pomocą chromatografii an iono wymiennej (AEC) oraz żelowej (SEC) połączonych ze spektrometrem mas z plazmą indukcyjnic sprzężoną (ICP MS), a także chromatografii w odwróconym układzie faz (RPLC) połączonej ze spektrometrem masz jonizacją przez elektrorozpraszanie(ESI MS). Scharakteryzowano statystycznie każdąz metod w celu porównania ich czułości. Zakresy oznaczalności selenu przy użyciu AEC, SEC i RPLC wynosiły odpowiednio: 1,5-2,0; 3,2-28,0 i 50,0-150,2 ng mL-1. Porównano selektywność stosowanych metod i zaproponowano najbardziej efektywne dla identyfikacji i oznaczania organicznych form selenu połączenia modułów chromatograficznych z wybranymi spektrometrami mas. Mimo że RPLC nie pozwalało na rozdzielenie wszystkich czterech związków selenu, to zastosowanie ESI MS umożliwiło jednoznaczną identyfikację selenoaminokwasów dzięki rejestracji profili izotopowych jonów quasi-cząsteczkowych i fragmentacyjnych. Opracowane metody zastosowano do oznaczania form selenu w suplementowanych drożdżach i mące pszennej zawierających selen na dwóch różnych poziomach.

3

Badanie specjacji arsenu w naturalnych wodach mineralnych metodą HPLC-ICP-MS

Połeć-Pawlak K., Abramski K., Hołdak M., Latour T., Drobnik M., Lulek J., Jarosz M.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2004

|

R. 9, nr 1

28-32

4

Wysokosprawne metody rozdzielania ze specyficzną detekcją — spektrometrią mas — w bionieorganicznej analizie specjacyjnej

Połeć-Pawlak K., Mojski M., Jarosz M.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2002

|

Vol. 9, nr 10

1135--1155

PL

Przedstawiono rozwój wysokosprawnych metod rozdzielania połączonych ze spektrometrem mas — czułymi selektywnym detektorem, które znalazły szerokie zastosowanie w bionieorganicznej analizie specjacyjnej. Omówiono połączenia chromatografii cieczowej i elektroforezy kapilarnej ze spektrometrem mas z jonizacją elektrorozpraszającą (ES MS) i w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP MS). Przedstawiono wady i zalety poszczególnych rozwiązań, a także najpowszechniejsze problemy pojawiające się w pracy z metodami sprzężonymi.

EN

An overview of recent evaluation in the coupling of high efficiency separation techniques with mass spectrometry detectors is presented, with special emphasis placed on the speciation analysis in bioinorganic chemistry. Examples of different interfaces of liquid chromatography and capillary electrophoresis mainly with mass spectrometry with ionization in electrospray and ionization in plasma (inductively coupled plasma mass spectrometry — ICP MS) are described following its development according to the used micro-concentric nebulizer. Characteristic of interfaces was carried with discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. It is intended to provide some guidelines to those researches first exposed to this important and powerful technique in speciation analysis.

5

Interfaces for capillary electrophoresis connected to inductively coupled plasma mass spectrometry detector : development and applications

Połeć-Pawlak K., Jarosz M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

783-805

EN

An overview of evolution in coupling of capillary electrophoresis (CE) to mass spectrome-try (MS) detectors is presented, with the special emphasis placed on its application in specia-tion analysis. Examples of different interfaces of capillary electrophoresis with MS with ionization in inductively coupled plasma (ICP MS) are described following presentation of ,,heart" of the device — nebulizer (microconcentric, ultrasonic, direct injection and oscilla-ting). Characteristics of the developed interfaces are presented along with the discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. The efficiency of capillary electrophoresis coupled to mass spectrome-try in speciation analysis is illustrated by a number of practically relevant applications with strong interest in analytical chemistry of inorganic (metal ions determination), organometa-llic (mercury speciation) and bio-inorganic (selenium and arsenic speciation) compounds. Intention of the paper is also to provide some guidelines to the use of this important and po-werful hyphenated technique in speciation analysis.

PL

W pracy przedstawiono zaproponowane dotychczas rozwiązania techniczne połączeń (sprzężeń) aparatu do elektroforezy kapilarnej (CE) ze spektrometrem mas z jonizacją w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP MS) używanym w charakterze detektora. Zaprezentowano podstawowe nebulizery (mikrokoncentryczny, ultradźwiękowy, bezpośredniego wprowadzania i oscylacyjny). Scharakteryzowano zalety i wady połączeń wynikające z użytych rozwiązań konstrukcyjnych. Możliwości techniki sprzężonej CE-ICP MS zilustrowano wybranymi analitycznymi zastosowaniami: oznaczaniem jonów nieorganicznych, związków metaloorganicznych (specjacja rtęci) i bionieorganicznych (specjacja selenu i arsenu). Celem pracy jest również przedstawienie podstawowych zasad umożliwiających zastosowanie omawianej wysokosprawnej metody sprzężonej w analizie specjacyjnej.