Goal of this work is the investigation of roughness influences on the abrasive wear behaviour of magnetron sputtered multi- -layered, low-friction coatings on carbon-fibre reinforced polymers (CFRP). Higher coating roughness at similar CFRP quality was realized by higher deposition rates, leading to increased heat flux to the substrates during deposition. Thermal expansion of the epoxy matrix on the micro scale results in a wavy, wrinkled surface topography. Both in scratch and reciprocal sliding testing against alumina, the friction coefficients are lower for the smooth coatings, but their wear rate is higher due to low-cycle fatigue caused abrasion.
PL
Celem pracy jest badanie wpływów szorstkości na zużycia abrazyjne osadzonych magnetronowo wielowarstwowych powłoki o niskim współczynniku tarcia na bazie wzmocnionych włóknami węglowych polimerów (CFRP). Większa szorstkość powłoki przy podobnej jakości (CFRP) została uzyskana przez wyższe szybkości osadzania, co prowadziło do zwiększonego strumienia ciepła do podłoża podczas osadzania. Rozszerzalność cieplna matrycy epoksydowej w skali mikro pozwalała na uzyskanie falistej, pofałdowanej topografii powierzchni. Zarówno w teście zarysowania jak i ścierania z przeciwpróbką korundową uzyskano niższe współczynniki tarcia dla gładkich powierzchni zaś ich szybkość zużycia była wyższa ze względu na nisko-cyklowe zmęczenie wywołujace przetarcie.
Achieving fast and strong adhesion to jawbone is essential for dental implants. Thin deposited films may improve osseointegration, but they are prone to cohesive and adhesive fracture due to high stresses while screwing the implant into the bone, leading to bared, less osteoconductive substrate surfaces and nano- and micro-particles in the bone. Aim of this work is the investigation of the cohesion and adhesion failure stresses of osteoconductive tantalum, titanium, silicon, zirconium and aluminium oxide and diamond-like carbon films. The tribological behaviour under dry and lubricated conditions (Ringer solution) reveals best results for diamond-like carbon, while cohesion and adhesion of zirconium oxide films is highest.
PL
Osiągnięcie szybkiego i trwałego przylegania powierzchni biomateriału do kości szczęki ma zasadnicze znaczenie dla implantów dentystycznych. Cienkie osadzone filmy mogą poprawić osteointegrację ale są podatne na kohezyjne i adhezyjne pękanie podczas wkręcania implantu do kości, prowadząc do odsłoniecia mniej osteokonduktywnych powierzchni podłoża oraz powodując tworzenie się nano- i mikro cząstek. Celem niniejszej pracy są badania naprężeń wywołujących defekty w osteointegracyjnych filmach na bazie tantalu, tytanu, cyrkonu oraz tlenku aluminium i diamentopodobnych. Tribologiczne najlepsze właściwości w warunkach suchych i smarowania (roztwór Ringera) wykazały powłoki diamentopodobne, natomiast spójność i przyczepność filmy z tlenku cyrkonu.
Stosując metody TEM i HRTEM na cienkich foliach uzyskanych techniką tripodu oraz FIB scharakteryzowano mikrostrukturę powłok wielowarstwowych na bazie Ti/TiN, Cr/CrN oraz TiN/CrN, wytworzonych z wykorzystaniem ablacji laserowej metodą PLD. Przedstawiono ich właściwości tribologiczne. Szczególną uwagę zwrócono w badaniach HRTEM na defekty mikrostruktury obserwowane w warstwach oraz w obszarze przejścia pomiędzy warstwami. Mikrostruktura w tym obszarze, analizowana w aspekcie koherencji, determinuje właściwości tribologiczne. Test zużycia typu ball-on-disc przeprowadzono dla 8-warstwowego systemu Ti/ TiN (? = 250 nm), stosując kulkę Al2O3 przy 0,25 N/10 000 cykli; 1 N/1000 cykli i 1 N/2000 cykli. Cienkie folie do analizy mikrostrukturalnej za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) zostały wycięte ze ścieżki zużycia, co pozwoliło na analizę zniszczeń na przekroju poprzecznym.
EN
Multilayer tribological coatings on Ti/TiN, Cr/CrN and TiN/CrN basis depo- sited by the Pulsed Laser Deposition (PLD) technique at room temperature were subjected to microstructure analysis and study of tribological properties. Much attention was paid in HRTEM examinations at microstructure defects observed in layers comprising the tribological systems and the transition re- gion between the layers. Microstructure in this area determines adhesion and tribological properties of the system. The wear test was performed on Ti/TiN system using ball-on-disc one with Al2O3 ball under: 0.25 N/10 000 cycles, 1 N/1000 cycles and 1 N/2000 cycles. Thin foils for transmission electron microscopy (TEM) observations were cut across the wear-track showing the damaged area in cross-section.
Functionalization of surfaces is an important task for nanotechnology to add specially designed physico-chemical properties to materials. Besides chemical modification of surfaces, physical adaptations gain increasing interest. Thus, understanding the influences of film deposition on surface topography formation is the basis for future developments. For physical or chemical vapour deposited (PVD, CVD) films, structure zone models were developed, clearly showing the influences of temperature and vapour energy and, thus, surface and bulk diffusion on film structures based on four different structure zones. Generally, similar zones are also found in PVD coatings on polymeric substrates; However, due to restrictions in coating temperatures due to the thermal resistance of most polymers, the coating temperature is restricted to mostly 50°C, excluding thermal activation of at least surface diffusion of inorganic materials (metals and their nitrides, oxides, carbides, etc.) and resulting in columnar growth with dome-shaped column tops. Additionally, the high difference in mechanical properties between “stiff” inorganic coatings and “flexible” polymers implicates stress-induced growth phenomena, resulting in wrinkling, cracking and finally the formation of a superseding structure, depending on substrate and film materials and the vapour energy of the deposition method.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Hybryd PLD method was used for deposition high quality thin Ti, TiN, Ti(C,N) and DLC coatings. The kinetic energy of the evaporated particles was controlled by application of variation of different reactive and non reactive atmospheres during deposition. The purpose was to improve adhesion by building a bridge between the real ceramic coating and the substrate. A new layer composition layout was proposed by application of a buffer, starting layer. Advanced HRTEM investigation based on high resolution transmission electron microscopy was used to reveal structure dependence on specific atmosphere in the reactive chamber. New experimental technique to examine the crystallographic orientation based on X-ray texture tomography was applied to estimate contribution of the atmosphere to crystal orientation. Using Dictyostelium discoideum cells as a model organism for specific and nonspecific adhesion, kinetics of shear flow-induced cell detachment was studied. For a given cell, detachment occurs for critical stress values caused by the applied hydrodynamic pressure above a threshold. Cells are then removed from the substrate with an apparent first-order rate reaction that strongly depends on the stress. The threshold stress depends on cell size and physicochemical properties of the substrate, but it is not affected by depolymerization of the actin and tubulin cytoskeleton.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Titanium-based compounds are widely spread coating materials for tribological and bio-medical applications due to their exceptionally physical and chemical properties. Recently, the trend of using temperature-sensitive materials like polymers demands new low-temperature coating techniques for protective surface finishing as well as for functionalization of the surfaces. However, till now there is a lack of industrially-scaled low-temperature vacuum coating techniques (<50 °C). This work presents the up-scaling of pulsed laser deposition (PLD) and unbalanced magnetron sputtering with au optional ion beam pretreatment step using an anode layer source to industrial-scaled processes as well as the characterization of the most decisive film properties (adhesion, structure,...) of the deposited Ti-based films on steel and polymer substrates.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Mechanical components and tools in modem industry are facing increasing performance requirements leading to the growing need for advanced materials and thus, for modem frictional systems. In the last decades, the Pulsed Laser Deposition (PLD) has emerged as an unique tool to grow high quality mono- as well as multilayers surfaces in metal-lic/ceramic systems. Building up a knowledge base of tribological properties of indu-strially-scaled, room temperature deposited PLD hard coatings are the most important step for the application of these coatings in engineering design. Although single-layer coatings find a range of applications, there are an increasing number of applications where the properties of a single material are not sufficient. One way to surmount this problem is to use a multilayer coating. Application of metallic interlayers improves adhesion of nitride hard layer in multilayer systems, which has been used in PVD processes for many years, however, the PLD technique gives new possibilities to produce system comprising many bilayers at room temperature. Tribological coatings consisted of 2, 4 and 16 bilayers of Cr/CrN and Ti/TiN type were fabricated with the Pulsed Laser Deposition (PLD) technique in the presented work. It is found in transmission electron examinations on thin foils prepared from cross-section that both nitride-based multilayer structures studied are characterized by small columnar crystallite sizes and high defect density, what might rise their hardness but compromise coating adhesion. The intermediate metallic layers contained larger sized and less defective columnar structure compared to the nitride layers, which should improve the coatings toughness. Switching from single layer to multi-layer metal/nitride composition improved resistance to delamination.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Titanium nitride (TiN) is regarded as a potential biomaterial for blood-contact applications. TiN thin films were fabricated by pulsed laser deposition with the Nd:YAG laser on biologically applied polyurethane. Transmission electron microscopy (TEM) study of 250 nm thick films revealed columnar structure. Such films were observed to be brittle, which led to crack formation and secondary nucleation of microcolumn. TEM studies showed a kinetic mechanism of growth (columnar) in films of 250 nm thickness. It was stated that thinner films were much smoother and uniform than the thicker ones, which could be associated with the surface diffusion mechanism to appear. In order to improve the coatings elasticity, the thickness was reduced to 50 nm, which limited the deposition mechanism operation to the early stage. TEM cross-section observation revealed elastic properties of thin films. A biological test showed that TiN surface film produced on polyurethane is characterized by good biocompatibility and decreased surface affinity for cell adhesion. Films of 0.25 and 0.5 J.1m thick of TiN were selected for theoretical finite element modelling (FEM) using ADINA program. The micro cracks formation predicted in simulation was verified by phenomena observed in microstructure examinations.
Wielowarstwowe materiały tribologiczne bazujące na układzie Cr/CrN zostały naniesione w temperaturze pokojowej metodą laserowej ablacji (PLD-Pulsed Laser Deposition). Do badania mechanizmu wzrostu warstw oraz defektów podłoża wykorzystano metodę TEM. Wysokorozdzielczą mikroskopią transmisyjną określono rozmiar ziarn kolumnowych, jak również scharakteryzowano warstwy, które przy wykorzystaniu tradycyjnej mikroskopii transmisyjnej uznano za amorficzne. W celu sprawdzenia jakości warstwy i przyczepności do podłoża przeprowadzono test zarysowania tzw. "scratch test".
EN
Multilayer materials based on the Cr/CrN composition have been produced by Pulsed Laser Deposition technique (PLD). Microstructure analysis by means of the transmission electron microscopy was used for investigations of the growth mechanism of layers as well as for the study of the structure defects. High- resolution transmission electron microscopy (HREM) enabled to establish size of the columnar grains. It was used for characterization of the quasi- amorphous layers as well. For analysis of the quality and adhesion of coatings, the scratch- test was applied.
Titanium-based compounds are widely spread coating materials for mechanical, tribological, electrical, optical, catalytic, sensoric, micro-electronical applications due to their exceptionally physical and chemical properties. Recently, the trend of using temperature-sensitive materials like polymers and also tool steels of the highest hardnesses demands new low-temperature coating techniques for protective surface finishing as well as for functionalization of the surfaces. Titanium-based compounds can fulfill a wide range of these demands, but up to now there is a lack of industrially designed vacuum coating techniques operating at the temperatures lower than 50 °C necessary for these applications. The Pulsed Laser Deposition (PLD) process is known as one of the most promising candidates for the such problems. But up to now PLD is a well-established laboratory coating technology and has not become a standard industrial coating technique despite its outstanding process features. The missing of PLD coating systems, which fulfil the requirements for industrial applications like high-rate deposition and adequate sizes of deposition chambers is considered as one of the main obstacles for a breakthrough of the PLD technique. To overcome this problem an industrially designed PLD coating system has been developed and built at the Laser Center Leoben of JOANNEUM RESEARCH Forschungsgesellschaft mbH. The current paper summarizes results of structural, mechanical, tribological, optical and electrical investigations of the presently most important Ti-based coatings metallic titanium, titanium nitride (TiN), titanium oxide (TiO2) and titanium carbonitride (TiCN).
Titanium nitride and chromium nitride thin layers were fabricated by pulsed laser deposition (PLD) using a Nd:YAG laser on ferritic and austenitic steel substrate in nitrogen environment. On-axis and off-axis geometry of deposition was applied. Residual stresses were measured in the TiN phase showing the compressive values in the range of-6 to -8 GPa for the on-axis growth while of about -2.8 GPa for the off-axis position. Texture examinations revealed the {110} <112> main texture component in the substrate while differences were stated in the TiN phase in respect to the geometry of deposition. In the case of on-axis growth, the mostly axial texture with the plane {110} parallel to surface with tendency to the {110|<011> was observed. In the case of the off-axis growth, the very pronounced {112} <223> dominant orientation was stated. TEM examinations performed on thin foils prepared from the cross-section of deposited Cr/CrN/Cr/CrCN multilayer revealed the nano-crystalline structure comprising CrN and CrCN phases together with an amorphous Cr-based phase. Tribological test showed improvement of wear properties of both deposited coatings.
PL
Cienkie powłoki azotku tytanu i azotku chromu zostały naniesione na podłoże ze stali ferrytycznej i austenitycznej przy zastosowaniu metody PLD z wykorzystaniem lasera Nd:YAG. Proces osadzania prowadzono w atmosferze azotu przy równoległym i prostopadłym ułożeniu podłoża do powierzchni tarczy w celu symulacji nakładania warstw na obiekty trójwymiarowe. Pomiar wartości naprężeń własnych ujawnił ściskający charakter naprężeń o wartości -6 do -8 GPa dla przypadku równoległego ułożenia zaś -2.8 GPa dla przypadku gdy materiał pokrywany ułożony był prostopadle do tarczy. Stwierdzono, iż głównym składnikiem tekstury podłoża jest {110}<112>, natomiast tekstura warstwy była uzależniona od ułożenia podłoża względem powierzchni odparowywanej tarczy podczas nakładania. Dla ustawienia równoległego tekstura miała charakter osiowy z płaszczyzną {110} równoległą do powierzchni i z tendencją do tworzenia tekstury typu {110}<011>. W przypadku gdy podłoże ustawione było prostopadle do tarczy dominował składnik {112}<223>. Badania TEM wielowarstwowej powłoki Cr/CrN/Cr/CrCN ujawniły strukturę nanokrystaliczną dla warstw CrN i CrCN, natomiast warstwy Cr posiadały charakter amorficzny. Test zużycia (pin on disc) wykazał, iż obie analizowane powłoki TiN, jak również CrN znacznie obniżają zużycie.
Titanium nitride (TiN) thin layers were fabricated by pulsed laser deposition (PLD) by means of a Nd:YAG laser with Q-switch on three types of materials: ferritic steel, metallic titanium and Polyurethane. A uniform smooth surface was observed to form in each case. Texture examinations were carried out for both the deposited TiN and the substrate. The application of the position sensitive detection technique in texture examination allowed to draw the pseudo-pole figures of residual stresses, while the X-ray diffraction method (sin2?) made it possible to measure residual stress values for the TiN phase. The substrate surface was positioned parallel (on-axis) and perpendicular (off-axis) to the surface of the target, to simulate deposition on 3D elements. Residual stresses measured in the TiN phase showed compressive values within the range of - 6 to - 8 GPa for the on-axis growth and of about - 2.8 GPa for the off-axis position in case of ferritic steel substrate, while they were within the range of - 8 to - 10 GPa for films fabricated on the metallic titanium substrate and of the order of - 4 to - 5 GPa for the polyurethane substrate (0.5 mm thick). The application of scanning electron microscopy (SEM) for examining materials cross-sections revealed the form of diffusion layers with continuous transfer from the deposited film to the substrate. Transmission electron microscopy (TEM) examinations performed on the thin foils prepared from the cross-section of the metallic titanium covered with the TiN confirmed the diffusion character of the deposited layer. A fine grained microstructure of the deposited TiN phase was stated. The morphology of the surface of the deposited layers was examined by means of the atomic force microscopy (AFM). The results showed that deposition parameters and layer thickness influenced the crystallite sizes and their vertical diameter.
PL
Ciemkie warstwy azotku tytanu (TiN) wytwarzane były metodą osadzania laserem impulsowym (PLD) z zastosowaniem lasera typu Nd:YAG z modulacją dobroci. Zastosowano trzy rodzaje podłoża: stal ferryczna, tytan oraz poliuretan. Obserwowano tworzenie sie jednorodnej, gładkiej powierzchni we wszystkich przypadkach. Przeprowadzono badania tekstury dla osadzonej warstwy TiN oraz stosowanego podłoża. Zastosowano ustawienie podłoża równoległe do tarczy i prostopadłe co modelowało osadzanie na elementach 3D. Wykorzystanie pozycyjnie czułej detekcji w badaniach tekstury umozliwiło wykreślenie pseudo-figur biegunowych rozkładu napreżeń własnych, zas stosując rentgenowską metodę pomiaru naprężeń własnych uzyskano dla warstwy TiN wartości w zakresie -6 do -8 GPa dla położenia równoległego i 2.8 GPa dla położenia prostopadłego w przypadku podłoża ze stali ferrycznej, zaś -8 do -10 GPa dla warstwy TiN osadzonej na tytanie i -4 do -5 GPa dla osadzonej na poliuretanie. Wykorzystując skaningową mikroskopię elektronową do analizy przekroju poprzecznego powłok na PU ujawniono dyfuzyjny obszar przejściowy pomiedzy osadzoną warstwą a podłożem.badania na transmisyjnym mikroskopie elektronowym wykonane na cienkich foliach z przekroju poprzecznego tytanu pokrytego TiN potwierdziły i w tym przypadku dyfuzyjny charakter warstwy przejściowej. stwierdzono nanokrystaliczną mikrostrukturę w osadzonej warstwie TiN. Morfologie powierzchni analizowano mikroskopem sił atomowych, a uzyskane wyniki wykazały wpływ parametrów osadzania oraz grubości osadzonej warstwy na wielkość krystalitów i nierówność powierzchni.
Prowadzono badania powłok z faz międzymetalicznych przy ablacji z wykorzystaniem lasera ekscymerowego KrF z tarczy wytworzonych na drodze metalurgicznej z faz typu FeAl i Ni3Al. Powłoki z azotku tytanu wytworzone zostały metodą PLD z zastosowaniem lasera Nd:YAG przy ablacji z tarczy tytanowej w atmosferze azotu oraz nanoszono je na podłoże ze stali ferrytycznej oraz z poliuretanu. Osadzanie prowadzono w położeniu tak prostopadłym do odparowanej na drodze ablacji strugi, jak również równoległym do jej osi. Analizowano morfologię powłoki na mikroskopie SEM oraz AFM. Dokonano pomiarów tekstury oraz wartości naprężeń własnych.
EN
Examinations of intermetallics coatings produced by ablation of the FeAl and Ni3Al targets obtained by conventional metallurgy were performed. Titanium nitride coatings were fabricated by PLD using Nd:YAG laser on both metallic (ferritic steel) and polyurethane substrates by ablation of pure titanium in nitrogen environment. On-axis and off-axis geometry of deposition on metallic substrate was applied. Study of morphology using SEM and AFM was performed. Texture studies as well as residual stresses measurements were carried out.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.