Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

The impact of TiN content on microstructure and mechanical properties of ceramic particulate composite Si3N4–TiN

Dubiel A., Górny G., Rączka M., Stobierski L.

Inżynieria Materiałowa

|

2017

|

Vol. 38, nr 5

224--230

EN

The paper presents the results of study of the influence of the volume fraction of TiN phase on the microstructure and mechanical properties of the ceramic particulate composite Si3N4–TiN. Samples of the Si3N4–TiN composite containing 5, 10, 15 or 20 vol. % of TiN phase were obtained by sintering mixtures of TiN and Si3N4 powders and sintering additives (6 wt % aluminium oxide and 4 wt % of yttrium oxide). Two types of TiN powder differing in the degree of fragmentation were used. Sintering was conducted at a pressure of 25 MPa at 1750°C for 1 hour. The resulting materials were subjected to quantitative analysis of the microstructure in order to determine the effect of TiN volume fraction and kind of TiN powder used on the microstructure of composites. Binary images showing the Si3N4 grains or TiN particles were obtained by the processing and binarization of SEM gray images of composite microstructure using the Aphelion computer software. The values of selected stereological parameters determining the size, shape and uniformity of distribution of the TiN particles and the size and shape of the matrix grains were determined. The study of the composite microstructure showed that for both types of TiN powders the increase of TiN volume fraction does not cause significant changes in size and shape of the Si3N4 grains. The increase in volume fraction of TiN phase produces the increase in the average TiN particle size in the composite, but cause only a slight change in their shape. Titanium nitride particles in the composite were smaller and somewhat more isometric and more uniformly distributed in the matrix when fine TiN powder was used. Measurements of flexural strength σf and fracture toughness KIc of all materials samples were conducted to determine the effect of composite microstructure changes on mechanical properties. The flexural strength and fracture toughness of the composites increase with the volume fraction of TiN phase. Composites with finer TiN particles are preferable from the point of view of better flexural strength, but higher values of fracture toughness are obtained for composites with coarser TiN particles.

PL

W celu doskonalenia właściwości mechanicznych ceramiki z azotku krzemu tworzy się kompozyty ziarniste o osnowie z Si3N4, a jednym z takich materiałów jest kompozyt Si3N4–TiN. W kompozytach ziarnistych istotnymi zmiennymi mikrostrukturalnymi są m.in. udział objętościowy fazy rozproszonej, wielkość i kształt cząstek tej fazy oraz sposób ich rozmieszczenia w osnowie kompozytu. Celem pracy jest zbadanie wpływu udziału objętościowego fazy TiN oraz stopnia rozdrobnienia proszku TiN użytego do wytworzenia kompozytu Si3N4–TiN na jego mikrostrukturę oraz twardość, wytrzymałość na zginanie i odporność na kruche pękanie.

2

Mechanical and thermal properties of tungsten carbide – graphite nanoparticles nanocomposites

Kornaus K., Gubernat A., Zientara D., Rutkowski P., Stobierski L.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2016

|

Vol. 18, nr 2

84--88

EN

Previous studies concerning pure tungsten carbide polycrystalline materials revealed that nanolayers of graphite located between WC grains improve its thermal properties. What is more, pressure-induced orientation of graphene nano platelets (GNP) in hot pressed silicon nitride-graphene composites results in anisotropy of thermal conductivity. Aim of this study was to investigate if addition of GNP to WC will improve its thermal properties. For this purpose, tungsten carbide with 0.5–6 wt.% of GNP(12)-additive underwent hot pressing. The microstructure observations performed by SEM microscopy. The anisotropy was determined via ultrasonic measurements. The following mechanical properties were evaluated: Vickers hardness, bending strength, fracture toughness KIc. The influence of GNP(12) addition on oxidation resistance and thermal conductivity was examined. It was possible to manufacture hot-pressed WC-graphene composites with oriented GNP(12) particles, however, the addition of graphene decreased both thermal and mechanical properties of the material.

3

Mechanical properties of pressure sintered alumina-graphene composites

Rutkowski P., Klimczyk P., Jaworska L., Stobierski L., Zientara D., Tran K.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 2

168--175

EN

The work concerns the alumina-graphene materials sintered by two different pressure methods. The preparation route of the matrix-graphene mixture was discussed in the paper. The prepared compositions with different amount of graphene were hot-pressed or spark plasma sintered. The influence on uniaxial pressure during the sintering process on the microstructure was studied by the SEM microstructural observations and ultrasonic measurements. The work presents also the results of measurements of elastic and mechanical properties. Wear tests were made and friction coefficients determined by the ball-on-disk method.

PL

Praca dotyczy materiałów korund-grafen spiekanych za pomocą dwóch metod ciśnieniowych. Dyskusji poddano metodę przygotowania mieszaniny złożonej z proszku osnowy i grafenu. Mieszaniny o różnej zawartości grafenu prasowano na gorąco lub konsolidowano w warunkach spiekania wspomaganego polem elektrycznym. Wpływ jednoosiowego prasowania podczas spiekania na mikrostrukturę zbadano, stosując obserwacje mikrosrukturalne SEM i pomiary ultradźwiękowe. Praca zawiera również wyniki pomiarów właściwości sprężystych i mechanicznych. Test odporności na zużycie i pomiary współczynników tarcia wykonano za pomocą metody kula na dysku.

4

Sintering, microstructure and mechanical properties of NbC0.8-NbxOy composites and single-phase NbC polycrystals

Rączka M., Gubernat A., Stobierski L., Mucha J., Zientara D., Wnuk A., Kornaus K.

Composites Theory and Practice

|

2015

|

R. 15, nr 4

183--191

EN

The study presents the results of investigations of the influence of niobium oxides and the addition of carbon on the pressureless sintering of niobium carbide powder and the properties of the obtained sinters. For this purpose, niobium carbide of a specific deviation from stoichiometry was synthesized (NbC0.8). After the crushing process, all the characteristics of the powder were determined and the powder was found to contain niobium oxides in the quantity of a few percentage of the weight. Next, samples were prepared without any additives and with additives of 1 and 2% of carbon weight. The samples were pressureless sintered at the following temperatures: 1900, 2000 and 2100°C in argon flow by heating them at the final temperature for 1 hour, then their apparent density was measured. A qualitative and quantitative analysis of the microstructure was performed on metallographic micro-sections and the phase composition of the sinters was determined. It was found that the presence of niobium oxides in the NbC powders has an advantageous influence on the sintering process. Single-phase polycrystals can be prepared by the addition of carbon. Some mechanical properties were additionally determined from the sinters including: hardness and fracture toughness and next, an attempt was made to correlate them with the image of the microstructure of the composites and single-phase polycrystals.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad wpływem tlenków niobu na spiekalność węglika niobu. W tym celu zsyntezowano węglik niobu o określonym odstępstwie od stechiometrii (NbC0.8). Po procesie rozdrabniania dokonano pełnej charakterystyki proszku i stwierdzono, że w proszku obecne są tlenki niobu w ilości kilku % mas. Następnie przygotowano próbki bez jakichkolwiek dodatków oraz z dodatkiem 1 i 2% mas. węgla. Próbki spiekano swobodnie w temperaturze: 1900, 2000 i 2100°C, w przepływie argonu, wygrzewając je w temperaturze końcowej przez 1 godzinę. Wykonano pomiary gęstości pozornej spieków, na zgładach metalograficznych przeprowadzono jakościową i ilościową analizę mikrostruktury, a także określono skład fazowy spieków. Stwierdzono, że obecność w proszku NbC tlenków niobu wpływa korzystnie na proces spiekania. Wprowadzenie dodatku węgla ujednorodnia skład fazowy spieków, nie pogarszając ich gęstości. Przeprowadzono badania właściwości mechanicznych, takich jak: twardość i odporność na kruche pękanie, a następnie podjęto próbę skorelowania ich z obrazem mikrostruktury kompozytów i jednofazowych polikryształów.

5

Fracture toughness of hot-pressed Si3N4-graphene composites

Rutkowski P., Stobierski L., Górny G., Ziąbka M., Urbanik M.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 4

463--469

EN

The work concerns the influence of microstructure on fracture toughness of hot-pressed silicon nitride-graphene composites. The phase analysis was carried out to identify constituent phases of the matrix. The presence of graphene was controlled by analysis of Raman spectra, and a graphene phase distribution in the composite microstructure was studied by SEM observations with EDS analysis. The microstructural observations of fractures and polished surfaces of the composites were made to determine the arrangement of the graphene phase. The fracture toughness was measured with the use of the three-point bending test on notched beams. The results of KIC measurements were supported in interpretation by the SEM observations of the crack propagation.

PL

Praca dotyczy badań nad wpływem mikrostruktury na odporność na pękanie kompozytów grafen - azotek krzemu prasowanych na gorąco. Analizę fazową przeprowadzono w celu zidentyfikowania faz składowych osnowy. Obecność grafenu kontrolowano za pomocą spektroskopii Ramana, zaś dystrybucję grafenu w mikrostrukturze kompozytu badano metodą skaningowej mikroskopii elektronowej z analizą EDS. Obserwacje mikroskopowe przełomów i powierzchni polerowanych próbek kompozytowych wykonano w celu określenia sposobu ułożenia fazy grafenowej. Odporność na pękanie zmierzono za pomocą trójpunktowego testu zginania belek z karbem. Interpretację wyników pomiaru KIc podparto obserwacjami mikroskopowymi (SEM) propagacji pęknięć.

6

Wpływ udziału objętościowego TiB2 na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu ziarnistego SiC-TiB2

Górny G., Grabowski G., Rączka M., Rutkowski P., Stobierski L.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

Vol. 35, nr 4

308--315

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań wpływu udziału objętościowego zdyspergowanej fazy TiB2 na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu SiC-TiB2. Badane materiały to ceramiczne kompozyty ziarniste o osnowie z węglika krzemu SiC, zawierające od 5 do 20% obj. cząstek zdyspergowanej fazy TiB2 oraz spiek SiC. Kompozyty otrzymano z mieszaniny proszków SiC i TiB2 oraz aktywatorów spiekania (boru i węgla) metodą prasowania na gorąco pod ciśnieniem 25 MPa, w temperaturze 2150°C przez 60 minut, w atmosferze argonu. Spiek SiC otrzymano w takich samych warunkach, używając takiego samego proszku SiC i aktywatorów spiekania jak w przypadku kompozytów. Obserwacje mikrostruktury badanych kompozytów prowadzono na powierzchni zgładów kompozytów za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM). Przeprowadzono komputerowo wspomaganą ilościową analizę mikrostruktury otrzymanych kompozytów i wyznaczono wartości wybranych parametrów stereologicznych opisujących morfologię i rozmieszczenie cząstek TiB2 w osnowie kompozytu. Wykonano pomiary następujących właściwości kompozytów i spieku SiC: gęstości, modułu Younga, twardości Vickersa, wytrzymałości na zginanie i odporności na kruche pękanie. Analiza wyników badań wskazuje na wpływ wzrostu udziału objętościowego cząstek TiB2 na ich wielkość i wzajemną odległość w osnowie kompozytu oraz na wzrost wytrzymałości na zginanie i odporności na kruche pękanie kompozytu SiC-TiB2. Zmiany mikrostrukturalne powodują zmiany stanu naprężeń wewnętrznych w kompozycie i w ten sposób wpływają na przebieg procesów powodujących wzrost odporności na kruche pękanie kompozytu.

EN

The paper presents the results of research on the influence of dispersed TiB2 phase volume fraction changes on the microstructure and mechanical properties of SiC-TiB2 composites. The test materials are ceramic particulate composites with a silicon carbide matrix containing from 5 to 20 volume percent TiB2 dispersed particles. The composites were prepared from a mix of SiC and TiB2 powders and sintering activators (boron and carbon) by hot-pressing at a pressure of 25 MPa and at a temperature of 2150°C for 60 minutes in an argon environment. Microstructure observations were performed on the images of polished crosssections surfaces of composites obtained by scanning electron microscopy (SEM). Computer-aided quantitative analysis of the composites microstructure was carried out and the values of selected stereological parameters describing the morphology and distribution of the TiB2 particles were determined. The following properties of the composites were measured: density, Young’s modulus, Vickers hardness, flexural strength and fracture toughness. Analysis of the research results shows the effect of an increase in volume fractions of TiB2 particles on their size and mutual distance in the composite matrix and increase in the flexural strength and fracture toughness of the SiC-TiB2 composite. Microstructural changes cause changes in the state of internal stresses in the composite and thus influence on the processes causing the increase of the fracture toughness of the composite.

7

Wpływ rozdrobnienia proszku fazy osnowy na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu ziarnistego SiC-TiB2

Górny G., Rączka M., Rutkowski P., Stobierski L.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

Vol. 35, nr 3

245--251

PL

Badania nad ceramicznymi kompozytami ziarnistymi o osnowie z węglika krzemu zawierającej cząstki borku tytanu TiB2 są prowadzone ze względu na potrzebę uzyskania materiałów, które, dysponując zaletami ceramiki z węglika krzemu, równocześnie mają większą odporność na kruche pękanie. W pracy przeprowadzono analizę wpływu wielkości ziaren użytego proszku SiC na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu SiC-TiB2. Kompozyty otrzymano z mieszaniny proszków SiC i TiB2 metodą prasowania na gorąco pod ciśnieniem 25 MPa w temperaturze 2150°C przez 60 minut w atmosferze argonu. Jako osnowy kompozytu użyto dwa rodzaje proszku SiC (H.C. Starck: UF-15 i UF-25), a udział objętościowy fazy TiB2 ustalono na poziomie 10 lub 20 %. Obserwacje mikrostruktury prowadzono na obrazach powierzchni zgładów kompozytów uzyskanych za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego. Komputerowo wspomaganą ilościową analizę mikrostruktury kompozytów przeprowadzono z wykorzystaniem programu Aphelion. W celu ilościowego opisu mikrostruktury kompozytów wyznaczono wartości wybranych parametrów stereologicznych. Badania właściwości mechanicznych otrzymanych kompozytów obejmowały wyznaczenie ich modułu Younga, twardości Vickersa, wytrzymałości na zginanie oraz odporności na kruche pękanie. Uzyskane wyniki wskazały na istotny wpływ wielkości ziaren użytego proszku SiC oraz udziału objętościowego fazy TiB2 na morfologię fazy zdyspergowanej oraz wytrzymałość na zginanie i odporność na kruche pękanie kompozytu.

EN

Research on silicon carbide matrix composites containing titanium boride particles is conducted in the aim of obtaining materials joining the advantages of silicon carbide ceramics with a higher fracture toughness. The paper analyzes the influence of the particle size of SiC powder on the microstructure and mechanical properties of a SiC-TiB2 composite. The composites were obtained from a mixture of SiC and TiB2 powders by hotpressing at a pressure of 25 MPa and at a temperature of 2150°C for 60 minutes in an argon environment. Two types of SiC powders (HC Starck UF-15 and UF-25) were used as the composite matrix, the volume fraction of the TiB2 phase was fixed at 10 or 20%. Microstructure observations were performed on composite cross-section surface images obtained by scanning electron microscopy (SEM). Computer- aided quantitative analysis of the composites microstructure were carried out using the Aphelion program. In order to quantitatively describe the microstructure of the composites, the stereological values of selected parameters were determined. Testing the mechanical properties of the composites included designation of the Young's modulus, Vickers hardness, flexural strength and fracture toughness. The results showed a significant effect of the particle size of SiC powder used and the volume fraction of the TiB2 phase on the dispersed phase morphology and mechanical properties of the SiC-TiB2 composite. The SiC-TiB2 composites obtained in this research show a significantly higher fracture toughness than silicon carbide sinters.

8

Formowanie wyrobów z wodnych zawiesin węglika krzemu metodą natryskową

Zych Ł., Kisilewicz M., Stobierski L.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 3

302--307

PL

Praca przedstawia wyniki badań prowadzonych nad uzyskaniem wodnych zawiesin węglika krzemu gwarantujących otrzymanie gęstych spieków SiC. W celu nadania odpowiednich parametrów mechanicznych uformowanym wyrobom do zawiesin wprowadzono środek wiążący - akryl. Podczas pracy wykonano badania właściwości reologicznych otrzymanych zawiesin połączone z ich optymalizacja pod kątem formowania metodą natrysku przy użyciu prototypowej aparatury zaprojektowanej w Katedrze Ceramiki Specjalnej, WIMIC, AGH. Aparatura ta pozwala uzyskać wyroby płaskie oraz o kształcie cylindrycznym. Kluczowym etapem formowania wyrobów okazało się właściwe odpowietrzenie zawiesiny. Uformowane wyroby były spiekane w temperaturach 2050 ºC i 2150 ºC. Uzyskano gęstości względne powyżej 97%. Zaobserwowano, że temperatura spiekania wpływa zarówno na gęstość materiałów, jak i na pokrój występujących w nich ziaren SiC.

EN

The paper presents the results of research on preparation of aqueous suspensions of silicon carbide for manufacturing dense SiC materials by means of sintering. Acrylic binder was added to the suspensions in order to ensure adequate mechanical properties of the consolidated green bodies. Rheological characteristics of the suspensions was studied and optimized in order to match the parameters to a novel spray forming technique. The spray forming of the suspensions was carried out using a prototype equipment designed at the Department of Special Ceramics of the Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH-UST. The equipment allows flat or cylindrical products to be produced. A key step of the shaping process appeared to be proper de-airing of the suspensions. The consolidated bodies were sintered at 2050 ºC and 2150 ºC, and the resultant relative densities of SiC bodies exceeded 97%. It was observed that the sintering temperature affects the density of material and the morphology of grains.

9

Formowanie odśrodkowe wodnych zawiesin węglika krzemu i tlenku glinu

Zych Ł., Stobierski L., Brekiesz W.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 3

277--282

PL

Praca przedstawia wyniki badań nad formowaniem wodnych zawiesin proszków węglika krzemu (SiC) oraz tlenku glinu (Al2O3) metodą odlewania odśrodkowego przy użyciu wirówki zaprojektowanej w Katedrze Ceramiki Specjalnej, WIMiC, AGH. Zbadano wpływ składu zawiesin oraz takich parametrów procesu odlewania jak szybkość obrotowa wirówki (tj. wielkość uzyskanego przyśpieszenia) oraz czasu trwania procesu na makroskopowe cechy uzyskanych wyrobów, takie jak obecność wad czy ewentualny stopień deformacji wyrobu. Wartości parametrów odlewania odśrodkowego zależne były od rodzaju proszku, tj. jego gęstości oraz wielkości cząstek biorących udział w procesie. Zawiesina proszku SiC, który cechował się mniejszą średnicą cząstek, wymagała zastosowania większych prędkości obrotowych oraz dłuższego czasu wirowania niż zawiesina proszku Al2O3 składającego się z większych cząstek. Przeprowadzone testy pozwoliły na wybór najlepszych warunków formowania odśrodkowego, prowadzących do uzyskania kształtek, które po procesie spiekania osiągnęły praktycznie pełne zagęszczenie.

EN

The work presents the results of investigations on the shaping of aqueous suspensions of silicon carbide (SiC) and aluminium oxide (Al2O3) by the centrifugal casting technique. The centrifuge was designed in the Department of Special Ceramics, the Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH-University of Science and Technology. The effect of the composition of suspensions and process parameters, including a rotational speed, corresponding acceleration and centrifugation duration time on macroscopic properties of shaped bodies such as the presence of flaws and deformations were investigated. The best parameters of the centrifugation depended on characteristics of the powders, i.e. the particle size and density. The shaping of the suspension of SiC powder, which had both smaller density and particle size, required higher rotational speeds and longer centrifugation times than the suspension of Al2O3 powder, which contained larger particles. The conducted tests permitted to chose the best conditions of centrifugal casting leading to production of cylindrical shapes that gained almost full density after sintering.

10

Sintering of diamond composites with SHS-prepared bonding phases

Putyra P., Jaworska L., Stobierski L., Morgiel J, Bućko M., Rozmus M., Wyżga P.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2013

|

Vol. 61, nr 2

268--273

EN

Purpose: The aim of this study was to investigate materials with reduced cobalt content as well as diamond compacts with non-cobalt bounding phase. Design/methodology/approach: Phases Ti3SiC2 and Cr3AlC obtained using the self-propagating High-Temperature Synthesis (SHS) technique were used as a PCD (polycrystalline diamond) bonding phases. Diamond composites with 10-20 mass% of SHS bonding phase were prepared by using a Bridgmann-type High Pressure - High Temperature (HP-HT) apparatus. Sintering of the composites were carried out at 1950±50°C and 8±0.2 GPa. Phase compositions of MAX powders and compacts were tested using X-ray diffraction. Microstructure investigations were performed using scanning (JEOL) and transmission (Tecnai FEG 200kV) microscopes and high spation resolution EDS mapping. Findings: During the sintering processes, bonding phase decomposition processes occur in the material. Mainly carbides and silicides are formed. Diamond phase materials are characterized by multi-phase composition. Research limitations/implications: Future research in the field of reduced cobalt content composites and cobalt replaced by bonding phase with Cr2AlC should focus on reduction of the graphite which affects on lower composite hardness. Such materials require an improvement in stress deposition. Originality/value: Due to the low thermal stability of the cobalt as a bonding phase in PCD there is a need to reduce its volume in the composite. Application of the newest non-cobalt bonding phases (Ti3SiC2 and Cr3AlC) obtained by SHS sythesis.

11

The influence of chromium compounds on boron carbide sintering

Rutkowski P., Stobierski L., Bućko M.

Composites Theory and Practice

|

2013

|

R. 13, nr 4

245--249

EN

The paper concerns the activated sintering of boron carbide based materials. The work shows the influence of introduced Cr3C2, CrSi2, Cr3Si modifiers on the sintering of commercial boron carbide. A high-temperature graphite dilatometer was used in order to investigate boron carbide sintering with various additives. The shift of the onset and endset sintering temperature of different sample compositions was determined. The influence of chromium compounds on sintering was explained by XRD phase analysis. The phase changes in the sinters vs. increasing volume fraction of the additives were made. The same analyses were made on samples heat-treated close to the onset sintering temperature.

PL

Artykuł dotyczy aktywowanego spiekania materiałów na osnowie węglika boru. W pracy przedstawiono wpływ dodatku wprowadzonych modyfikatorów w postaci Cr3C2, CrSi2orazCr3Si na spiekanie komercyjnego węglika boru. Do badań użyto wysokotemperaturowego grafitowego dylatometru w celu prześledzenia przebiegu procesu spiekania węglika boru ze zmienną zwartością różnych dodatków. W ramach badań dylatometrycznych określono przesunięcie temperatury początku i końca spiekania dla różnych przygotowanych składów materiałowych. Wpływ dodatków związków na bazie chromu na spiekanie badanych tworzyw wyjaśniono przy użyciu analizy XRD. Przeprowadzono analizę zmian fazowych spieków w funkcji wzrastającego udziału objętościowego dodatków. Te same badania wykonano również dla wybranych składów wygrzewanych w temperaturach bliskich temperaturze początku spiekania. Przeprowadzono obserwacje mikrostrukturalne SEM.

12

Sintering and properties of NbC1-x-NbO2 composites

Mucha J., Gubernat A., Stobierski L.

Composites Theory and Practice

|

2013

|

R. 13, nr 3

185--192

EN

The paper presents results of research on sintering, polycrystals manufacture and determination of the characteristics of the obtained NbC1-x-NbO2 composites. For the manufacturing of composites powders synthesized from the elements in the solid phase reaction method in the laboratory of Department of Ceramics and Refractories WIMiC, AGH were used. As a result of grinding and drying, carbide powders have undergone a surface oxide passivation. In order to improve the granulation and moulding capacity of powders and to partially deoxidize them, a small amounts of Nowolak MR resin were introduced into powders, as a carbon precursor. The prepared granulates were used to manufacture composites with the pressureless sintering and hot pressing. Mechanical properties, thermal and chemical properties were investigated and compared with the results obtained for the single-phase niobium carbide polycrystals. It was found that the composites are characterized by: high hardness (HV~16 GPa; HK 12÷14 GPa), higher than the polycrystals bending strength (~500 MPa) and fracture toughness (~5 MPa•m0.5) and good thermal conductivity (12÷15 W/m•deg). Oxidation resistance of the composites is the same as the single-phase materials.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad spiekaniem, wytwarzaniem polikryształów i określeniem właściwości uzyskanych kompozytów NbC1-x-NbO2. Do wytwarzania kompozytów użyto proszków syntezowanych w fazie stałej z pierwiastków w laboratorium Katedry Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych WIMiC, AGH. W wyniku mielenia i osuszania proszki węglikowe uległy powierzchniowej pasywacji tlenkowej. W celu zgranulowania i poprawienia zdolności formierskich proszków oraz w celu częściowego odtlenienia proszków wprowadzono do nich niewielkie ilości żywicy Nowolak MR jako prekursora węgla. Z przygotowanych granulatów wytworzono kompozyty techniką spiekania swobodnego i prasowania na gorąco. Zbadano właściwości mechaniczne, cieplne i chemiczne, a następnie porównano je z wynikami uzyskanymi dla jednofazowych tworzyw z węglika niobu. Stwierdzono, że kompozyty charakteryzują się: wysoką twardością (HV~16 GPa; HK 12÷14 GPa), wyższą od polikryształów jednofazowych wytrzymałością na zginanie (~500 MPa) i odpornością na kruche pękanie (~5 MPa•m0,5) oraz dobrym przewodnictwem cieplnym (12÷15 W/m•deg). Odporność na utlenianie kompozytów jest taka sama jak tworzyw jednofazowych.

13

Self-lubricating SiC matrix composites

Gubernat A., Stobierski L., Zimowski S., Hydzik P.

Composites Theory and Practice

|

2012

|

R. 12, nr 4

219-227

EN

The research presented here was devoted to the pressureless sintering of composites consisting of a SiC matrix and intentionally introduced particles of solid lubricants as a dispersed phase. The goal of using such materials is to achieve a self-lubrication effect in friction seal elements during sliding contact. In the first part of the investigations, the optimal conditions of sintering, as well as the best composition and concentration of the solid lubricants were established. The second part of the work consisted in characterizing such mechanical and tribological properties of the materials as: hardness (HV and HK), bending strength, abrasive wear resistance, friction coefficient and linear wear in contact parts made of homonymous and heteronymous materials. Based on the tribological and mechanical studies correlated with microstructure investigations (SEM), the material fulfilling the requirements for the construction of self-lubricating seal elements was selected.

PL

Przedstawiono badania poświęcone spiekaniu bezciśnieniowemu kompozytów, w których matrycę stanowił SiC, a fazą rozproszoną były celowo wprowadzane smary stałe. Zadaniem takich tworzyw jest uzyskanie efektu samosmarowania pomiędzy pracującymi w styku ślizgowym elementami uszczelnienia czołowego. W pierwszej części pracy określono warunki wytwarzania kompozytów i dokonano pełnej ich charakterystyki. W tym celu, po przeprowadzonym spiekaniu, na podstawie badań gęstości pozornej i względnej kompozytów, pomiarów składu fazowego i obserwacji mikrostruktury określono warunki spiekania i dokonano wyboru najlepszego smaru stałego. W drugiej części przeprowadzono charakterystykę właściwości mechaniczno-tribologicznych wybranych kompozytów. Określono twardość (HV i HK), wytrzymałość na zginanie, odporność na zużycie ścierne, wartość współczynnika tarcia i zużycia liniowego w styku jedno- i różnoimiennym. Na podstawie wymienionych parametrów tribologicznych połączonych z obserwacjami mikrostruktury wyselekcjonowano kompozyt spełniający wymogi stawiane materiałom służącym do budowy elementów konstrukcyjnych samosmarujących się uszczelnień czołowych.

14

Zmiany fazowe, strukturalne i mikrostrukturalne tworzyw Al2O3–hBN

Rutkowski P., Metryka A., Górny G., Stobierski L., Zientara D., Bućko M. M.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

428-433

PL

Prezentowanie badania dotyczą tworzyw opartych na mikroproszku tlenku glinu, stosowanych jako materiał na ostrza narzędzi do obróbki z wysokimi prędkościami skrawania. W badaniach wykorzystano heksagonalny azotek boru jako modyfikator w celu poprawienia właściwości cieplnych oraz obniżenia współczynnika tarcia. Dodatek azotku boru wprowadzany był do badanego układu w ilościach 0,5, 1, 2, 5, 10, 20 i 30 % objętościowych. W prezentowanej pracy przedstawiono metodę otrzymywania prasowanych na gorąco tworzyw Al2O3-hBN. Przeprowadzona została analiza strukturalna (metoda Rietvelda) i fazowa (XRD) badanych spieków. Zobrazowano również zmiany mikrostrukturalne badanych materiałów w funkcji stężenia modyfikatora. Przedstawione badania zostały wykonane w ramach projektu "Spiekane materiały narzędziowe przeznaczone na ostrza narzędzi do obróbki z wysokimi prędkościami skrawania" nr POIG.01.03.01-12-024/08.

EN

The presented studies concern materials based on alumina micropowder assigned for high speed cutting tools. Hexagonal boron nitride was used as a modificator, aiming to improve thermal properties and to decrease the friction coefficient. The boron nitride additive was 0.5, 1, 2, 5, 10, 20 and 30 vol.%. The methodology of obtaining the hot pressed Al2O3–hBN materials was shown. The structural and phase analyses based on Rietveld refinement of X-ray diffraction patterns were carried out. The changes in microstructure of the studied materials as a function of the modificator content are described. The presented studies were carried out within the confines of the project "Spiekane materiały narzędziowe przeznaczone na ostrza narzędzi do obróbki z wysokimi prędkościami skrawania" nr POIG.01.03.01-12-024/08.

15

Właściwości mechaniczne i użytkowe tworzyw Al2O3 modyfikowanych heksagonalnym azotkiem boru

Górny G., Stobierski L., Rutkowski P., Metryka A., Rączka M.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

424-427

PL

Niniejsza praca skupia się na samosmarujących tworzywach bazujących na nanometrycznym tlenku glinu. W badaniach wykorzystano heksagonalny azotek boru jako fazę mającą na celu obniżenie współczynnika tarcia materiałów przeznaczonych na ostrza skrawające. Modyfikator wprowadzano do układu w ilościach 0,5, 1, 2, 5, 10, 20 oraz 30 % obj. Przedstawiono metodykę otrzymywania tworzyw z układu Al2O3–hBN. W pracy przeprowadzono badania wpływu dodatku azotku boru na właściwości mechaniczne takie jak twardość, wytrzymałość na zginanie, odporność na kruche pękanie, moduł Younga i liczba Poissona. Przedstawione badania zostały wykonane w ramach projektu "Spiekane materiały narzędziowe przeznaczone na ostrza narzędzi do obróbki z wysokimi prędkościami skrawania" nr POIG.01.03.01-12-024/08.

EN

The work focuses on self-lubricating materials based on nanometric alumina. Hexagonal boron nitride was used in the study as a phase aiming to decrease a friction coefficient of the materials for cutting tools. The modificator was incorporated to the system in the amount of 0.5, 1, 2, 5, 10, 20 and 30 vol.%. A preparation method of materials in the Al2O3–hBN system is described. The studies on effects of boron nitride additive and preparation conditions on such mechanical properties as hardness, fracture toughness, Young’s modulus and Poisson’s ratio were shown. The presented studies were carried out within the confines of the project "Spiekane materiały narzędziowe przeznaczone na ostrza narzędzi do obróbki z wysokimi prędkościami skrawania" nr POIG.01.03.01-12-024/08.

16

Spiekanie proszków diamentowych z udziałem nanocząstek

Jaworska L., Wyżga P., Stobierski L., Królicka B., Rozmus M.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 6

1400-1403

PL

Polikrystaliczne spieki diamentowe znajdują największe zastosowanie w obróbce skrawaniem oraz wiertnictwie. Komercyjne spieki składają się najczęściej z warstwy diamentowo-kobaltowej na podłożu WC-Co. Obecność fazy kobaltowej w spiekanym diamencie obniża znacząco parametry spiekania wysokociśnieniowego. Stabilność cieplną polikrystalicznych materiałów diamentowych PCD (Polycrystalline Diamond Compact) można określić jako ich odporność na grafityzację w atmosferze obojętnej w wysokiej temperaturze. Jednym ze sposobów zwiększania odporności materiałów PCD jest zmniejszenie zawartości kobaltu. Drugim rozwiązaniem jest wytwarzanie spieków diamentowych bez kobaltu jako fazy wiążącej. W artykule przedstawiono wyniki badań wysokociśnieniowego spiekania diamentu z węglikiem Ti3SiC2 oraz z udziałem 5% mas. dodatków w postaci nanoproszków SiC oraz TiCN. Proszki mieszano w mieszalniku Turbula. Proces spiekania przeprowadzono z wykorzystaniem aparatury wysokociśnieniowej HP-HT (High Pressure-High Temperature) typu Bridgmana pod ciśnieniem 8 GPa, w temperaturze 1920÷50°C przez 30 s. Otrzymane w procesie spiekania materiały kompozytowe zostały poddane procesowi docierania na płycie żeliwnej, a następnie polerowane w celu uzyskania powierzchni odpowiedniej do dalszych badań. Wyznaczanie gęstości pozornej wykonanych spieków przeprowadzono metodą hydrostatyczną. Badanie modułu Younga wykonano metodą ultradźwiękową polegającą na pomiarze prędkości przechodzenia fali poprzecznej i podłużnej. Twardość próbek wyznaczono na zgładach metalograficznych sposobem Vickersa przy obciążeniu 9,8 N. Wykonano analizę mikrostruktury próbek za pomocą mikroskopu elektronowego skaningowego oraz określono rozmieszczenie krzemu na powierzchni metodą mikroanalizy rendgenowskiej EDS. Badane materiały charakteryzują się jednorodną mikrostrukturą, nieznaczną porowatością (poniżej 0,2%) oraz bardzo dużą twardością. Dla spieków diamentowych z udziałem nano-TiCN średnia twardość HV1 wynosi 5120=120, natomiast dla spieku diamentowego z nano-SiC 5260=100 HV1.

EN

Sintered polycrystalline diamond are the most use in the machining and drilling applications. Commercially available polycrystalline diamond compacts (PCD), consisting of a polycrystalline diamond-cobalt layer on a WC-Co substrate. The presence of cobalt phase in the sintered diamond significantly reduces the parameters of high-pressure sintering. The thermal stability of a PCD (Polycrystalline Diamond Compact) material can be defined as its resistance to graphitization in an inert atmosphere at elevated temperature. One of the possibilities to increase the thermal resistance of PCD materials is to reduce the cobalt content. A second is the manufacturing of diamond compacts with a non-cobalt bonding phase. The article presents the results of high pressure sintering of diamond Ti3SiC2 and 5% mass participation of the additives in the form of SiC and TiCN which characteristics are presented in the Table 1. Mixture of powders was prepared by using Turbula shaker-mixer. Sintered process was carried out by using a Bridgman-type high pressure apparatus at 8 GPa and temperature of 1920÷50°C for 30 seconds. Samples for Vickers hardness measurement were prepared through lapping on a cast iron plate with diamond paste. Density was measured by the hydrostatic method. Young's modulus of the HP-HT (High Pressure-High Temperature) samples were measured basing on the velocity of the ultrasonic transverse and longitudinal waves transition through the sample. In the Vickers hardness measurements a load of 9.8 N was applied. Results of investigation were shown in the Table 2. The results of the microstructure analysis were shown in Figure 1 and 2. Tested materials are characterized by a relatively homogeneous microstructure, small porosity and very high values of hardness. For diamond compacts with nano-TiCN average hardness HV1 is 5120=120, and for a diamond compacts with nano-SiC HV1 is 5260=100.

17

Powierzchniowa obróbka plastyczna materiałów twardych

Nakonieczny A., Pokorska I., Tacikowski J., Stobierski L., Kasprzycka E., Mońka G.

Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji

|

2010

|

Vol. 30, nr 1

135-142

PL

Przedmiotem badań była powierzchniowa obróbka plastyczna - kulowanie materiałów twardych i trudno odkształcalnych. Badaniom poddano ceramikę cyrkonową oraz warstwy azotowane i chromowane na podłożach stalowych. Zbadano stan warstwy wierzchniej materiałów przed kulowaniem i po kulowaniu. W artykule zamieszczono wyniki badań strukturalnych, pomiarów twardości, naprężeń własnych i badań wytrzymałościowych. Wykazano możliwość wykorzystania powierzchniowej obróbki plastycznej do materiałów o dużej twardości, takich jak ceramika, warstwy azotowane i warstwy węglika chromu, w celu poprawy ich właściwości użytkowych.

EN

The topic of this project was surface cold working - shot peening of hard and difficult to deform materials. Investigations were carried out on zirconium - based ceramic, chromium carbide layers on NC10 grade steel as well as nitrided layers on 38HMJ grade steel. Investigations of the condition of the surface layer of the material prior to and after shot peening were carried out. The article presents results of structural investigations, hardness measurements, residual stress measurements, as well as of strength testing. The possibilities of application of surface cold working fro materials characterized by high hardness, such as ceramic and nitrided layers are shown, with a view to the enhancement of their service properties.

18

Wpływ utleniania na właściwości elektryczne TiN, (x = 0,9 i x =1,0)

Baś B., Ziemnicka M., Sobaś P., Stobierski L., Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 3

182-185

PL

Metoda van der Pauwa została wykorzystana do określenia rezystywności elektrycznej ceramiki TiN i TiN0,9 w zakresie temperatur 300-1000 K. Stwierdzono, że w zależności od składu chemicznego pokazuje ona albo właściwości metaliczne albo półprzewodnikowe. Procesowi utleniania towarzyszą przejścia metal —> półprzewodnik (w przypadku TiN) i półprzewodnik --> metal (w przypadku TiN0,9).

EN

The van der Pauw method has been applied to determine electrical resistivity of TiN and TiN0.9 ceramics in the temperature range of 300-1000 K. It was found, that depending on Chemical composition materials show either metallic or semiconducting properties. Transitions metal --> semiconductor (for TiN) and semiconductor --> metal (case TiN0.9) accompany to the oxidation process.

19

Właściwości elektryczne azotku tytanu TiN, (x = 1 i 0,9)

Baś B., Ziemnicka M., Sobaś P., Stobierski L., Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 3

179-181

PL

Rezystywność elektryczna ceramiki TiN i TiN0,9 została zbadana w zakresie temperatur 300-673 K. Stwierdzono, że materiały te wykazują stabilne metaliczne właściwości elektryczne. Rezystywność zmienia się wraz z temperaturą zgodnie z teorią rozpraszania nośnika ładunku Bloch-Gruneisena. Efekt wodorowego odstępstwa od stechiometrii pozostaje w zgodności z regułą Matthienssena.

EN

Electrical resistivity of TiN and TiN0.9 ceramics has been studied in the temperature range of 300-673 K. It was found, that materials exhibit stable metallic electrical properties. Resistivity changes with temperature according to the Bloch-Gruneisen's charge carrier scattering theory. Effect of the nitrogen departure from nonstoichiometry remains in agreement with the Matthienssen's rule.

20

Węgliki metalopodobne. Cz. II. Badania nad właściwościami mechanicznymi i chemicznymi

Gubernat A., Stobierski L., Goryczka P.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 2

119-124

PL

W części I pracy [1] przedstawiono wyniki badań poświęcone spiekaniu TiC(1-x); NbC, TaC, WC i Cr(y)C(z), należących do grupy węglików metalopodobnych, które konsolidowano bez stosowania dodatków metalicznych. Na podstawie tych badań stwierdzono, że istnieje możliwość wytworzenia gęstych, jednofazowych spieków przy użyciu czystych proszków węglikowych. Jedynym dodatkiem, który należy wprowadzić do proszków, jest dodatek węgla w ilości niezbędnej do przeprowadzenia redukcji pasywacyjnych warstw tlenkowych występujących na cząstkach węglików. W prezentowanym etapie badań przeprowadzono pomiary podstawowych właściwości mechanicznych i chemicznych. Na próbkach wytworzonych w drodze spiekania bezciśnieniowego i spiekania pod ciśnieniem wykonano pomiary wytrzymałości na zginanie, twardości metodą Vickersa i Knoopa, odporności na kruche pękanie i odporności na utlenianie. Na podstawie przeprowadzonych pomiarów stwierdzono, że węgliki tytanu i węgliki wolframu są węglikami o wyróżniających się właściwościach mechanicznych i chemicznych.

EN

Metals belonging to Groups 4 to 6 of the periodic table of the elements form with carbon compounds called metal-like carbides. The results of investigations on sintering of the TiC(1-x), NbC, TaC, WC, Cr(y)C(z) powders show that it is possible to produce dense sintered carbides at temperatures close to 2000°C by using only carbon powder as an additive [1]. Its role consists in reduction of oxide impurities. The presented paper summarizes the results of studies on mechanical and chemical properties of the WC, TiC(1-x), NbC, TaC and Cr(y)C(z) bodies consolidated with the carbon additive. The dense materials were characterized mechanically with respect to their hardness, bending strength and fracture toughness. A special care was taken to a description of effects of the microstructure and the way of cracking on fracture toughness expressed by the critical stress intensity factor (Klc). It was stated that both the cracking manner and fracture toughness depend on a type of the carbide microstructure.