Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Spectrophotometric determination of hydroxylamine and its derivatives in pharmaceutical formulations

George M., Nagaraja K. S., Balasubramanian N.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 2

315-322

EN

A sensitive spectrophotometric method for determination of hydroxylamine has been described. The method was based on the oxidation of hydroxylamine to nitrite with an excess of bromine solution under acidic conditions. The formed nitrite was determined based on the diazo-coupling reaction between p-nitroaniline and N-(l-naphthyl)-ethylenediammine dihydrochloride (NEDA). The method obeyed Beer's law in the concentration range 0-10 μg of hydroxylamine in an overall aqueous volume of 25 mL at 545 nm; the developed color was stable for 3 h. Relative standard deviation was 2.5% (n = 10) for 6 jig of hydroxylamine. Molar absorptivity was 5.5 x 104-1> cm-1and correlation coefficient was 0.998. Interferences due to various foreign ions were studied and the method was applied to determination of hydroxylamine and its derivatives after hydrolysis in drag formulations. The results obtained by the proposed method, by Verma-Gupta's method, and in recovery studies were consistent.

PL

Opisano czułą spektrofotometryczną metodę oznaczania hydroksyloaminy. Metodajest oparta na utlenianiu hydroksyloaminy do jonu azotynowego w kwaśnym roztworze zawierającym nadmiar bromu. Do oznaczania jonu azotynowego wykorzystano grupę diazo powstającą w reakcji między p-nitroanilinąi dichlorowodorkiem N-( l-naftylo)-etylenodiaminy (NEDA). Prawo Beer'a było spełnione w zakresie stężeń hydroksyloaminy 0-10 44-1> cm-1, a współczynnik korelacji krzywej kalibrowania wynosił 0,998. Badano wpływ obcych jonów na wynik oznaczeń. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania hydroksyloaminy i jej pochodnych po hydrolizie w lekach. Porównanie wyników otrzymanych opracowaną metodą oraz metodą Verma-Gupta, a także badanie odzysku dało pozytywne rezultaty.

2

Spectrophotometric determination of nitrite using phenosafranine

Geetha K., Balasubramanian N.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 4

579-588

EN

A simple and sensitive spectrophotometric method for the determination of nitrite is described. Diazotisation of the primary amino group in the dye phenosafranine resulted in a decrease in absorbance at 520 nm. This decrease in absorbance is directly proportional to nitrite concentration obeying Beer's law in the range 0-12 ug of nitrite in a final aqueous volume of 25 ml with a relative standard deviation of 2.9% at 8ug of nitrite (n = 10). Sensitivity of the method is enhanced by extracting the dye into 3-methyl-1 -butanol under alkaline condition, followed by the addition of methanolic sulfuric acid. Beer's law is obeyed over the range 0-1ug of nitrite at 530 nm, after extraction with a relative standard deviation of 1.9% at 0.6ug of nitrite (n = 10). The developed method has been applied for the determination of residual NO(2) in the laboratory fume cupboard after fixing it as nitrite in suitable absorber solution. Nitrate and nitrite contents in analytical grade chemicals, medicated tooth paste, soil and water samples were determined. The effects of interfering gases and other ions on the determination of nitrite are described. Reliability of the method was established by parallel determination using a diazocoupling reaction and by studying recovery of added nitrite and nitrate.

PL

Opisano prostą i czułą spektrofotometryczną metodą oznaczania azotynów. Diazowanie pierwszorzędowej grupy aminowej barwnika fenosafraniny powoduje zmniejszenie wartości absorbancji przy 520 nm. Zmniejszenie to jast proporcjonalne do stężenia azotynów i wykazuje zgodność z prawem Beera w zakresie 0-12 ug azotynów w końcowej objętości 25 ml (RSD = 2.9% dla 8ug azotynów, n = 10). Czułość metody zwiększa się po ekstrakcji barwnika 3-mety lo-1 -butanolem ze środowiska alkalicznego i dodaniu metanolowego roztworu kwasu siarkowego. Po ekstrakcji, zgodność z prawem Beera stwierdzono w zakresie 0-1 ug azotynów przy 530 nm (RSD = l .9% dla 0.6 mg azotynów, n = 10). Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania NO(2) w dymie z wyciągu laboratoryjnego po absorpcji gazu w odpowiednim roztworze. Zawartość azotanów i azotynów oznaczano także w odczynnikach chemicznych, próbkach wody i gleby oraz w leczniczej paście do zębów. Opisano wpływ różnych jonów i gazów na wyniki oznaczania azotynów. Wiarygodność wyników opracowanej metody sprawdzono metodą diazowania i sprzęgania oraz metodą dodawania wzorca (azotyny i azotany) określono dokładność metody.

3

Sensitive spectrophotometric determination of ascorbic acid in pharmaceutical samples and fruit extracts

Sirvidya K., Balasubramanian N.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 4

689-696

EN

A highly sensitive spectrophotometric method for the assay of ascorbic acid is described. The procedure is based on the two-phase oxidation of ascorbic acid by iodine in carbon tetrachloride. The formed iodide ions were reacted with a known excess of silver ions. The unreacted silver ions were utilized for the formation of an intensely coloured temary ion-pair complex with 1,10-phenanthroline and 2,4,5,7-tetrabromof1uorescein which shows an absorption maximum at 550 nm. The absorption of the colour system was found to exhibit a linear decrease with the increasing concentration of ascorbic acid. The colour system obeys the Beer's law for 0-25 ~g of ascorbic acid in an over-all aqueous volume of 25 ml. The molar absorptivity and RSD were calculated to be 9.1 xl041 mol-1 cm-1 and 2.7% (n = 10), respectively. The proposed method was successfully applied to the deter-mination of ascorbic acid in pharmaceutical preparations and fruitextracts. The reliabil-ity of the assay was established by parallel determination by the standard iodimetric method and recovery studied of the added ascorbic acid.

PL

Opracowano czułą spektrofotometryczną metodę oznaczania zawartości kwasu askorbi-nowego. Polega ona na dwufazowym utlenieniu kwasu askorbinowego jodem w roz-tworze czterochlorku węgla. Utworzone jony jodkowe reagują ze znanym nadmiarem jonów srebra. Nadmiar jonów srebra wykorzystuje się do wytworzenia barwnego trójskładnikowego kompleks u jonowo asocjacyjnego z 1,10-fenantroliną i 2,4,5,7-tetra-bromofluoresceiną o maksimum absorpcji przy A= 550 nm. Absorbancja barwnego roztworu wykazuje liniowy spadek w zależności od wzrastających ilości kwasu askorbinowego. W zakresie do 25 ug kwasu askorbinowego w objętości 25 ml, układ stosuje się do prawa Beera. Molowy współczynnik absorpcji i względne odchylenie stan-dardowe wynoszą odpowiednio 9.1x1041 mol-1 cm-1 i 2.7% (n = 10). Zaproponowana metoda została z powodzeniem zastosowana do oznaczania kwasu askorbinowego w preparatach farmaceutycznych i ekstraktach owocowych. Wiarygodność oznaczeń po-twierdzono równoległym oznaczaniem standardową metodą jodometryczną i badaniem odzysku dodanego kwasu askorbinowego.

4

A rapid method fot the spectrophotometric determination of iron in silicate rocks

Tarafder P. K., Balasubramanian N.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 4

731-737

EN

A sensitive and selective spectrophotometric method for the rapid determination of iron in silicate rocks has been devised using the reagent, 2,3-dihydroxynaphthalene. The mo-lar absorptivity at 452 nm and Sandell 's sensitivity of the method are 1.1 x 104 1 mol-1 cm-1 and 0.005 /lg cm-2, respectively. The Beer's law is obeyed over a wide range from 0.04 to 10 ug ml(-1) of iron. The selectivity of the method has been improved by extraction spectrophotometry. The method has been applied to a number of diverse silicate rock samples and results obtained are found to be favourably comparable with those obtained from I, 1 O-phenanthroline and iron metods. The method is better than that ofthe tiron in terms of sensitivity and selectivity. The reagent used here is a better variant of tiron for iron determination.

PL

Opracowano szybką, czułą spektrometryczną metodę oznaczania zawartości żelaza w skałach krzemianowych z zastosowaniem 2,3-dihydroksynaftalenu. Molowy współczynnik absorpcji i współczynnik Sandella przy długości fali 452 nm wynoszą odpowiednio, I, l x 104 1 mol-J cm-1 i 0,005 /lg cm-2. Metoda spełnia prawo Beera w zakresie stężeń Fe od 0,04 do 10 /lg ml-l. Selektywność metody zwiększono stosując ekstrakcję produktu reakcji. Metodę zastosowano do analizy różnych skał krzemianowych, otrzymując wyniki porównywalne z metodą fenantrolinową. Opracowana metoda jest bardziej czuł a i selektywna od metody z zastosowaniem tironu.